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Preconcentration/separation and determination of mercury using microcrystalline phenolphthalein modified by ethyl violet 被引量:1
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作者 LI Hng LI Quanmin OUYANG Ruizhuo 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2007年第1期79-84,共6页
A novel method was developed for enrichment and separation of trace mercury using phenolphthalein modified by ethyl violet (EV). The effects of different parameters, such as stirring time, various metal ions and sal... A novel method was developed for enrichment and separation of trace mercury using phenolphthalein modified by ethyl violet (EV). The effects of different parameters, such as stirring time, various metal ions and salts, and the amounts of phenolphthalein, NH4SCN, and EV on the extraction rate of mercury were studied, to select the experimental conditions. Under optimum conditions, mercury can be adsorbed on the surface of microcrystalline phenolphthalein by the intermolecular acdon strength. The possible reaction mechanism for the enrichment of mercury was discussed in detail. Hg(Ⅱ) could be completely separated from Fe(Ⅱ), Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Mn(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Cr(Ⅲ), and Al(Ⅲ) in the solution. The proposed method has been successfully applied to the determination of trace mercury in industrial wastewater with the recoveries above 99%. The relative standard deviation for five replicate determinations of 0.04 μg·mL^-1 of Hg(Ⅱ) was found to be 1.4%, 1.1%, and 1.2%, respectively. The analytical results were very satisfactory. 展开更多
关键词 separation and enrichment microcrystalline phenolphthalein mercury ethyl violet
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Single and joint effects of pesticides and mercury on soil urease 被引量:12
2
作者 YANG Chun-lu SUN Tie-hang +2 位作者 HE Wen-xiang ZHOU Qi-xing CHEN Su 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2007年第2期210-216,共7页
The influence of two pesticides including chlorimuron-ethyl and furadan and mercury (Hg) on urease activity in 4 soils (meadow burozem and phaeozem) was investigated. The soils were exposed to various concentratio... The influence of two pesticides including chlorimuron-ethyl and furadan and mercury (Hg) on urease activity in 4 soils (meadow burozem and phaeozem) was investigated. The soils were exposed to various concentrations of the two pesticides and Hg individually and simultaneously. Results showed that there was a close relationship between urease activity and organic matter content in soil. Chlorimuron-ethyl and furadan could both activate urease in the 4 soils. The maximum increment of urease activity by chlorimuronethyl was up to 14%-18%. There was almost an equal increase (up to 13%-21%) in the urease activity by furadan. On the contrary, Hg markedly inhibited soil urease activity. A logarithmic equation was used to describe the relationship (P〈0.05) between the concentration of Hg and the activity of soil urease in the 4 tested soils. Semi-effect dose (ED50) values by the stress of Hg based on the inhibition of soil urease in the 4 soils were 88, 5.5, 24 and 20 mg/kg, respectively, according to the calculation of the corresponding equations. The interactive effect of chlorimuron-ethyl or furadan with metal Hg on soil urease was mainly synergic at the highest tested concentrations. 展开更多
关键词 CHLORIMURON-ethyl furadan mercury soil urease combined pollution
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞 被引量:5
3
作者 孟珊 刘晓明 +3 位作者 平惠娟 段琼 封淑华 刘永利 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第5期414-419,共6页
为准确测定中药材中不同形态的汞含量,通过选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定3种汞形态化合物的含量。建立了中药材中无... 为准确测定中药材中不同形态的汞含量,通过选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定3种汞形态化合物的含量。建立了中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法的测定方法,结果表明,3种汞形态化合物在0.5~5 ng/mL范围内均获得良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收的方法进行准确性评价,加标回收率为75.5%~118%,相对标准偏差RSD为2.4%~9.7%。测定的106批次中药材中,均未检出甲基汞、乙基汞。无机汞检出率为88.7%,合格率为100%。方法能够准确、高效地测定中药材中3种汞形态化合物的含量。106批次中药材中的汞存在形态主要是以无机汞为主。考察的106批次根及根茎类中药材中3种汞形态化合物的含量,积累了基础数据,为中药饮片的质量安全性监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 无机汞 甲基汞 乙基汞 HPLC-ICP-MS 中药材
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两种前处理方法对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有机汞的比对研究
4
作者 王晓雯 王炜 《环境监控与预警》 2023年第3期63-67,共5页
分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.... 分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。 展开更多
关键词 液相色谱电感耦合等离子体质谱法 土壤 甲基汞 乙基汞 苯基汞 酸浸提法 碱消解法
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土壤中甲基汞和乙基汞测定方法比对研究
5
作者 王炜 王晓雯 《四川环境》 2023年第3期28-32,共5页
为了给国内土壤中甲基汞和乙基汞检测建立国家或行业统一标准提供技术依据,在液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS法)测定土壤中的甲基汞和乙基汞方法的基础上,参考了新制订国标吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,选取具有... 为了给国内土壤中甲基汞和乙基汞检测建立国家或行业统一标准提供技术依据,在液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS法)测定土壤中的甲基汞和乙基汞方法的基础上,参考了新制订国标吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法,选取具有代表性的3种不同的土壤样品运用两种方法进行加标回收试验。结果表明,两种方法检出限在0.2~0.4μg/kg,三个水平加标回收率在77.8%~106%之间,相对标准偏差均小于8.6%。比对结果显示两种方法对测定没有显著性的差异,均能弥补国内在测定土壤中有机汞方面的空白。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 土壤 甲基汞 乙基汞
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PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究
6
作者 龙雯琪 朱瑞瑞 +6 位作者 周桑扬 谢沙 张政 肖童觉 李晨 刘静怡 李憬然 《山东化工》 CAS 2023年第19期139-142,共4页
采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞,根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明,PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时,甲基汞和乙基汞含量在0... 采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞,根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明,PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时,甲基汞和乙基汞含量在0.0~1000 pg范围内线性关系较好;PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%~8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中,加标回收率范围为90.2%~98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%~4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。 展开更多
关键词 甲基汞 乙基汞 PT-GC-AFS法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞 被引量:38
7
作者 张兰 陈玉红 +3 位作者 施燕支 王英锋 米健秋 张之旭 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期772-775,共4页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.该方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP-MS的时间分... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.该方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,并结合了ICP-MS的时间分辨采集优化程序.二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞的检出限分别为0.022,0.022,0.028和0.041ng.ml-1.对5.0ng·ml-1的混合标准溶液连续测定6次,4种汞化合物的峰面积相对标准偏差(RSD)分别为1.40%,1.01%,0.97%和2.13%. 展开更多
关键词 HPLC—ICPMS 二价汞 甲基汞 乙基汞 苯基汞.
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蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞 被引量:84
8
作者 蒋红梅 冯新斌 +3 位作者 梁琏 商立海 阎海鱼 仇广乐 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期568-571,共4页
建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%~... 建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%~108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L. 展开更多
关键词 甲基汞 蒸馏 乙基化 气相色谱 冷原子荧光
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贝类水产品中汞的形态分析 被引量:15
9
作者 曹程明 冷桃花 +2 位作者 解楠 宁啸骏 周瑶 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第22期193-197,共5页
建立贝类水产品中二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)分离检测方法。本方法利用C18反相高效液相色谱柱对贝类水产品中二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞进行分离,采用电感耦合等离子体质谱... 建立贝类水产品中二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)分离检测方法。本方法利用C18反相高效液相色谱柱对贝类水产品中二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞进行分离,采用电感耦合等离子体质谱对汞元素进行检测,并利用外标法定量测定贝类水产品中各形态的汞含量。本研究优化色谱分离条件,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,通过梯度洗脱,4种汞形态在15min内得到了有效地分离。本方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于贝类水产品中有机汞的检测。 展开更多
关键词 二价汞 甲基汞 乙基汞 苯基汞 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测水中有机汞 被引量:8
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作者 王炜 刘景泰 王晓雯 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期148-152,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定水样中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。采用醋酸铵-L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18柱分离,经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞、苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5。仪器检出限为0.09~0.12μg/L,方法检出限为0.4×10^-6~0.6×10^-6mg/L,3种有机汞样品加标的RSD均小于11.3%,2个水平的加标回收率为74.4%~83.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 联用技术 水质 甲基汞 乙基汞 苯基汞
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萃取-乙基化结合GC-CVAFS法测定沉积物及土壤中的甲基汞 被引量:72
11
作者 何天容 冯新斌 +4 位作者 戴前进 仇广乐 商立海 蒋红梅 Liang lian 《地球与环境》 CAS CSCD 2004年第2期83-86,共4页
采用硝酸和硫酸铜溶液浸提,CH2Cl2萃取并结合水相乙基化GC CVAFS的方法测定沉积物及土壤中的甲基汞。该方法平均回收率97.8%,相对标准偏差≤10.2%,方法检出限为0.6pg/g,具有所需试剂少,不用连续萃取,简捷易行,回收率高以及精密度好等特点。
关键词 沉积物 土壤 甲基汞 二氯甲烷萃取 水相乙基化 气相色谱 冷原子荧光
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硝酸钠-硫氰酸铵-乙基紫体系浮选分离汞 被引量:9
12
作者 吕文英 邢云 李全民 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期58-60,共3页
研究了硝酸钠 硫氰酸铵 乙基紫体系浮选分离汞的行为及其常见离子的分离条件。在水溶液中Hg(Ⅱ)与硫氰酸铵、乙基紫形成不溶于水的三元缔合物,在少量硝酸钠存在下此三元缔合物沉淀浮于水相上层并与水分成界面清晰的两相,分相过程中Hg(Ⅱ... 研究了硝酸钠 硫氰酸铵 乙基紫体系浮选分离汞的行为及其常见离子的分离条件。在水溶液中Hg(Ⅱ)与硫氰酸铵、乙基紫形成不溶于水的三元缔合物,在少量硝酸钠存在下此三元缔合物沉淀浮于水相上层并与水分成界面清晰的两相,分相过程中Hg(Ⅱ)被定量浮选,控制pH1~3,能使Hg(Ⅱ)与Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cd(Ⅱ)等常用离子分离。 展开更多
关键词 硝酸钠 硫氰酸铵 乙基紫 浮选分离
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微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞 被引量:11
13
作者 王贤波 刘军波 +1 位作者 余霞奎 钱丽华 《安徽农业科学》 CAS 2014年第8期2438-2440,共3页
[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法.[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取.[结果]采用盐酸微波萃取样品,C1... [目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法.[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取.[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸.甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~ 100.0 μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0 μg/L,检出限为0.2μg/L.不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89% ~ 98%、82% ~ 89%、86% ~ 96%.鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内.[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析. 展开更多
关键词 微波萃取 液相色谱-电感耦合等离子体质谱 甲基汞 乙基汞 无机汞
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HPLC–ICP–MS法测定农田土壤中甲基汞和乙基汞 被引量:7
14
作者 宋志峰 陈冠宁 +2 位作者 魏春雁 樊慧梅 刘笑笑 《化学分析计量》 CAS 2015年第1期33-36,共4页
采用HPLC 反相C18 柱分离、ICP–MS 检测,建立了农田土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.以0.5mol/L 的硝酸溶液为浸提剂,超声波提取1 h,在优化的仪器条件下测定,甲基汞和乙基汞的质量浓度在0.1~50ng/mL 范围内与谱线强度呈良好线性关系... 采用HPLC 反相C18 柱分离、ICP–MS 检测,建立了农田土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.以0.5mol/L 的硝酸溶液为浸提剂,超声波提取1 h,在优化的仪器条件下测定,甲基汞和乙基汞的质量浓度在0.1~50ng/mL 范围内与谱线强度呈良好线性关系(r ≥ 0.999),检出限分别为0.1,0.2 ng/mL ;加标回收率分别为89.26%~94.26%,76.88%~79.27% ;相对标准偏差分别为1.67%~2.38%,2.58%~3.84%(n=5).该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低、准确度高,适合于农田土壤中甲基汞和乙基汞的同时测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 电感耦合等离子体光谱质谱法 土壤 甲基汞 乙基汞
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞 被引量:11
15
作者 贾彦博 陆吉琛 +2 位作者 朱蓓 林舒忆 洪春来 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4609-4613,共5页
目的:建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法... 目的:建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法样品经25%KOH微波萃取1 h,采用Agilent Zorbax Plus C18色谱柱分离,以10 mmol/L醋酸铵+0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ICP-MS进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min内完成分离,检出限分别为0.8、0.2、0.2和0.8 ng/mL;在0.10、0.20和0.40 mg/kg 3个加标水平下,4种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%,相对标准偏差为5.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确,可适用于汞形态的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 二价汞 甲基汞 乙基汞 苯基汞 东海乌参
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汞和两种农药复合污染对土壤转化酶活性的影响 被引量:14
16
作者 杨春璐 孙铁珩 和文祥 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期486-490,共5页
通过模拟方法研究了豆磺隆,呋喃丹2种农药与重金属汞(Hg)单一及复合污染对草甸棕壤和黑土4个土壤转化酶活性的影响.结果显示,在试验浓度范围内,土壤添加豆磺隆和呋喃丹后,转化酶变化幅度分别为-12%~7%和-6%~7%,表明2种农药对土壤转化酶... 通过模拟方法研究了豆磺隆,呋喃丹2种农药与重金属汞(Hg)单一及复合污染对草甸棕壤和黑土4个土壤转化酶活性的影响.结果显示,在试验浓度范围内,土壤添加豆磺隆和呋喃丹后,转化酶变化幅度分别为-12%~7%和-6%~7%,表明2种农药对土壤转化酶的毒性较小;Hg对转化酶最大抑制率为22%~35%,二者之间呈显著的对数负相关关系,表明Hg对转化酶的毒性较大,转化酶在一定程度上可作为Hg污染的监测指标,通过对数方程计算出4个土样的生态剂量(ED50)分别为76.68,727.49,236.52,316.59mg/kg;Hg和2种农药之间普遍存在交互作用,豆磺隆与Hg复合污染引起土壤转化酶最大净变化量(?I)为对照的-12%~15%,呋喃丹和Hg为-25%^-6%,有机质对复合污染产生的毒性有明显的缓冲作用. 展开更多
关键词 豆磺隆 呋喃丹 汞(Hg) 土壤转化酶 单一效应 交互作用
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汞、豆磺隆复合污染对土壤脲酶活性及动力学特征的影响 被引量:8
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作者 杨春璐 孙铁珩 和文祥 《生态学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期740-744,共5页
通过室内模拟研究了重金属汞(Hg)和除草剂豆磺隆单一和复合污染条件下对草甸棕壤和黑土4个土样脲酶活性和动力学参数的影响。结果发现:汞对脲酶活性、Km、Vmax、Vmax/Km均有负效应,其影响幅度分别为39%~98%、46%~74%、90%-9... 通过室内模拟研究了重金属汞(Hg)和除草剂豆磺隆单一和复合污染条件下对草甸棕壤和黑土4个土样脲酶活性和动力学参数的影响。结果发现:汞对脲酶活性、Km、Vmax、Vmax/Km均有负效应,其影响幅度分别为39%~98%、46%~74%、90%-98%、20%~68%;HgCl2浓度与脲酶活性之间符合对数方程,与3动力学参数之间呈显著(P〈0.05)或极显著(P〈0.01)线性负相关;豆磺隆对脲酶有激活作用,除2号土样脲酶活性对不同浓度豆磺隆影响差异不明显外,其余3土样最大增幅分别为17%、18%和15%,原因可能是豆磺隆的加入提高了脲酶酶促反应的初速度;汞、豆磺隆复合污染对脲酶活性和3特征参数均产生负效应,其影响幅度与汞单一污染情况相似,但与污染物浓度之间的相关性较差,豆磺隆的加入使汞与脲酶之间的相互作用趋于复杂。 展开更多
关键词 豆磺隆 土壤 复合污染 脲酶 动力学参数
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P&T-GC-CVAFS法测定海产动物中的甲基汞和乙基汞 被引量:4
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作者 崔颖 肖亚兵 +1 位作者 王禹 高健会 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第1期145-148,共4页
海产动物样品经过30%硝酸溶液提取,用2 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲溶液调节pH后,用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱仪联用系统测定其中的甲基汞和乙基汞的含量。使用衍生试剂,将甲基汞转化为甲基丙基汞,乙基汞转化为乙基丙基汞,吹扫捕集进... 海产动物样品经过30%硝酸溶液提取,用2 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲溶液调节pH后,用吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱仪联用系统测定其中的甲基汞和乙基汞的含量。使用衍生试剂,将甲基汞转化为甲基丙基汞,乙基汞转化为乙基丙基汞,吹扫捕集进行富集并进一步消除基体干扰。以空白样品为基体,添加3种浓度水平的甲基汞和乙基汞标准溶液,测得甲基汞的回收率为80.5%~103.2%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~6.9%;乙基汞的回收率在84.2%~103.7%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~7.0%。 展开更多
关键词 吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法 甲基汞 乙基汞 海产动物
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高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中不同形态汞含量 被引量:12
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作者 樊祥 张润何 +3 位作者 刘博 王敏 邓晓军 何宇平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期76-81,共6页
目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatog... 目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 无机汞 甲基汞 乙基汞 水产品
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固相微萃取毛细管气相色谱-原子吸收联用测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞 被引量:27
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作者 何滨 江桂斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期259-262,共4页
用氢化物发生顶空固相微萃取法富集了农田土壤中的甲基汞和乙基汞,并以毛细管气相色谱- 原子吸收法进行了测定。使用SPB- 1 毛细管柱在4 min 内可基线分离氢化甲基汞和氢化乙基汞。分离后的组分经原子吸收测定,甲基汞和乙... 用氢化物发生顶空固相微萃取法富集了农田土壤中的甲基汞和乙基汞,并以毛细管气相色谱- 原子吸收法进行了测定。使用SPB- 1 毛细管柱在4 min 内可基线分离氢化甲基汞和氢化乙基汞。分离后的组分经原子吸收测定,甲基汞和乙基汞的检测限分别为23 ng 和17 ng ,线性范围分别为0 ~20 μg 和0 ~16 μg ,方法的重现性实验,RSD(n = 6) 为2 .9 % 和3 .8 % ,标准加入回收实验,回收率分别为93 .8 % 和94 .7 % 。方法操作简便,无有机溶剂污染,可用于复杂基体中有机汞的分离测定。 展开更多
关键词 固相微萃取 甲基汞 乙基汞 土壤 气相色谱
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