四氢小檗碱对映体的核磁共振法研究

报道了位移试剂Eu(FOD)_3及Eu(HFC)_3存在下四氢小檗碱质子信号的镧诱导位移(LIS)值,四氢小檗碱的11-H和12-H信号得到确认;在手性位移试剂Eu(HFC)_3存在下,观察到9-OCH_3明显的对映体位移差值[△(△δ)],据此可对四氢小檗碱直接进行对映体的定量分析。当Eu(HFC)_3:THB≥0.722(摩尔比)时,9-OCH_3两对映体信号几乎达到完全分离,可直接对四氢小檗碱的对映体含量进行精确测定。

药物对映体含量测定的核磁共振法研究Ⅰ．非洛地平

本文报道了在位移试剂Ｅｕ（ＦＯＤ）３、Ｅｕ（ＴＦＣ）３和Ｅｕ（ＨＦＣ）３存在下非洛地平质子信号的镧诱导位移（ＬＩＳ）值，非洛地平的芳氢质子信号得到简化并解析；在手性位移试剂Ｅｕ（ＨＦＣ）３存在下，观察到甲酯的甲基明显的对映体位移差值（△△δ），据此，可对非洛地平直接进行对映体的含量分析。当Ｅｕ（ＨＦＣ）３：非洛地平为０．６２０（摩尔比）时，甲酯甲基的Ｒ和Ｓ对映体两峰的峰谷高度为峰高的３．８％，即当对映体之一的含量不低于３．８％时，可对非洛地平的对映体含量进行精确的直接测定。

盐酸非洛普对映体分离的核磁共振光谱拆分法

制备盐酸非洛普的三氟乙酰化衍生物 ,在手性位移试剂 Eu( HFC) 3作用下 ,核磁共振氟谱产生了明显的对映体位移差值 (该值最大为 1 8.0 Hz) ,可利用这种拆分方法对盐酸非洛普测定其对映体相对含量。