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HPLC荧光检测法测定SO_2吸入后小鼠脑、心和肺亚硫酸盐水平 被引量:8
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作者 孟紫强 李瑞金 张欣 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期346-350,共5页
为了探讨二氧化硫 (SO2 )吸入后是否可进入小鼠不同组织器官 ,运用高效液相色谱 (HPLC)荧光检测 (FD)法测定了SO2 动式吸入后雄性小鼠脑、心和肺组织中SO2 在体内的衍生物———亚硫酸盐含量 .组织匀浆液经还原、衍生和沉淀蛋白 ,取上... 为了探讨二氧化硫 (SO2 )吸入后是否可进入小鼠不同组织器官 ,运用高效液相色谱 (HPLC)荧光检测 (FD)法测定了SO2 动式吸入后雄性小鼠脑、心和肺组织中SO2 在体内的衍生物———亚硫酸盐含量 .组织匀浆液经还原、衍生和沉淀蛋白 ,取上清液进入色谱仪检测 .亚硫酸盐测定标准曲线在 0 12 6μg·mL- 1 ~ 12 6μg·mL- 1 有良好的线性关系 ,检测限为 0 0 4μg·mL- 1 (S N =3 ) ,测定方法的回收率在 97%~ 10 1%之间 ,日内和日间的精密度RSD低于 9% .分析结果表明 ,SO2 吸入后小鼠 3种器官组织中亚硫酸盐含量比对照组显著增加 (P <0 0 5 ) ,且与SO2 浓度呈明确的剂量效应关系 (r>0 92 ) .这说明SO2 被小鼠吸入后转化为亚硫酸盐并可分布到肺和其它器官如脑和心等 ,从而为SO2 是一种全身性毒物的观点提供支持 .此外 ,本文对HPLC荧光检测亚硫酸盐的方法作了改进 ,为研究SO2 展开更多
关键词 HPLC荧光检测法 二氧化硫 老鼠 亚硫酸盐 生物监测
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食品包装聚碳酸酯成型品双酚A检测及迁移特性研究 被引量:7
2
作者 郭莹莹 王丽 +2 位作者 赵珺 李磊 周靖平 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期347-348,353,共3页
目的:建立食品包装材料聚碳酸酯(PC)成型品双酚A含量检测方法,探讨双酚A在不同模拟浸出液中的迁移特性。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD),Alltima C18柱(150×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水(58∶42,V/V),流速1.0mL/m... 目的:建立食品包装材料聚碳酸酯(PC)成型品双酚A含量检测方法,探讨双酚A在不同模拟浸出液中的迁移特性。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD),Alltima C18柱(150×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈和水(58∶42,V/V),流速1.0mL/min,柱温40℃,荧光激发波长275nm,发射波长310nm。PC成型品按2mL/cm2分别用水、20%和65%乙醇(V/V)在90℃浸泡6h。结果:双酚A在0.02~4μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999),检测限为10ng/mL,方法回收率为91%~108%,相对标准偏差(RSD)小于6%(n=5)。两种典型的PC成型品中双酚A含量分别为17.14mg/kg和46.69mg/kg,在水、20%和65%乙醇中的迁移量分别为0.782~1.11、0.734~0.684、1.84~2.49mg/kg。结论:该方法快速简便,准确度高,适用于PC成型品中双酚A的检测。实验条件下PC中有微量双酚A溶出,且溶出量与PC材质有关。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法 双酚A 聚碳酸酯 迁移
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广东东部沿海麻痹性贝类毒素成分特征分析 被引量:12
3
作者 江天久 包财 +2 位作者 雷芳 吴锋 江涛 《中国水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期119-127,共9页
为了弄清广东东部沿海贝类中麻痹性贝类毒素(Paralytic shellfish poisoning,PSP)的主要成分及其藻类来源,运用液相色谱—柱后衍生荧光检测技术,对2005-2006年间在粤东近岸重点养殖区采集的主要经济贝类进行了麻痹性贝类毒素成分分析。... 为了弄清广东东部沿海贝类中麻痹性贝类毒素(Paralytic shellfish poisoning,PSP)的主要成分及其藻类来源,运用液相色谱—柱后衍生荧光检测技术,对2005-2006年间在粤东近岸重点养殖区采集的主要经济贝类进行了麻痹性贝类毒素成分分析。分析结果表明,在染毒的贝类样品中共检出PSP的12种成分,各成分的检出率时空分布特征有所不同,其中N-磺酸氨甲酰基类毒素C1和氨基甲酸酯类毒素GTX1的检出率最高,均达78%以上;其次为GTX4,达71%。在毒素含量方面,C1普遍较低,春季含量较其他季节高,而在春秋两季贝类中,GTX1和GTX4含量普遍较高。总体上,麻痹性贝毒在粤东海域的分布具有明显的地域性、季节性和贝类种间差异。地域上以柘林湾污染较为严重,毒素成分最多,且含量较高;季节上春季为染毒高峰期,秋季次之;主要染毒贝类为牡蛎(Crassostrea spp.)、结蚶(Tegillarca nodifera)、泥蚶(Tegillarca granosa)和蚶(Scapharca spp.),柘林湾2005年9月14日的结蚶毒性最高,其毒性当量值达到370μgSTX/100g。与其他贝类相比,蚶类对高毒力的GTX毒素有更强的积累能力。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 高效液相色谱 粤东海域
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荧光高效液相色谱法测定三种失眠模型大鼠脑组织氨基酸类神经递质的含量 被引量:15
4
作者 涂星 郜红利 +1 位作者 卢映 吴俊洪 《中国实验动物学报》 CAS CSCD 2013年第5期74-77,共4页
目的测定睡眠剥夺大鼠脑组织氨基酸类神经递质的含量。方法复制药物诱导失眠动物模型、平台水环境诱导失眠动物模型、刺激诱导失眠动物模型,以Agilent 1100荧光检测器高效液相系统为检测工具,Agilent ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5... 目的测定睡眠剥夺大鼠脑组织氨基酸类神经递质的含量。方法复制药物诱导失眠动物模型、平台水环境诱导失眠动物模型、刺激诱导失眠动物模型,以Agilent 1100荧光检测器高效液相系统为检测工具,Agilent ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温25℃,激发波长λex=357 nm,发射波长λem=455 nm,甲醇-50 mmoL/L醋酸钠缓冲液(pH=6.5)为流动相,采取梯度洗脱,测定正常组及模型组大鼠脑组织中谷氨酸(Glu)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(γ-GABA)、牛磺酸(Tau)的含量。结果谷氨酸、甘氨酸、γ-氨基丁酸、牛磺酸分别在10.06~0.0503、10.13~0.0506、10.05~0.0502、10.03~0.0501μg/mL范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.99995、0.99995、0.99985、0.99990)。测得药物诱导失眠大鼠脑组织中Glu、Gly、Tau、γ-GABA的含量为(0.2042±0.0145)、(0.0086±0.0005)、(0.0919±0.0024)、(0.0421±0.0011)μg;平台水环境诱导失眠大鼠脑组织中Glu、Gly、Tau、γ-GABA的含量为(0.2144±0.0159)、(0.0085±0.0004)、(0.0966±0.0035)、(0.0433±0.0012)μg;刺激诱导失眠大鼠脑组织中Glu、Gly、Tau、γ-GABA的含量为(0.1818±0.0043)、(0.0084±0.0005)、(0.0824±0.0033)、(0.0414±0.0018)μg;正常大鼠脑组织中Glu、Gly、Tau、γ-GABA的含量为(0.1744±0.0038)、(0.0085±0.0004)、(0.0791±0.0022)、(0.0406±0.0012)μg。结论本实验建立的方法能满足同时测定大鼠脑组织中谷氨酸、甘氨酸、γ-氨基丁酸、牛磺酸的含量测定的需要,Glu、Tau、γ-GABA与失眠可能存在一定的量效关系,三种失眠动物模型均能较好的反映出脑内氨基酸类神经递质的变化。 展开更多
关键词 失眠动物模型 氨基酸类神经递质 含量测定 荧光高效液相色谱
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柱前衍生化HPLC-FD法测定大鼠体内当归多糖组分ASP1的含量 被引量:5
5
作者 罗立 王娜 张玉 《中国药师》 CAS 2017年第3期438-442,共5页
目的:建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD)测定大鼠体内当归多糖ASP1含量的方法,为其药代动力学研究奠定基础。方法:采用Belder和Granath的方法将异硫氰酸荧光素(FITC)标记到精制当归多糖组分ASP1上,得到标记产物ASP1-FITC;组织样品经... 目的:建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD)测定大鼠体内当归多糖ASP1含量的方法,为其药代动力学研究奠定基础。方法:采用Belder和Granath的方法将异硫氰酸荧光素(FITC)标记到精制当归多糖组分ASP1上,得到标记产物ASP1-FITC;组织样品经30%三氯乙酸溶液和11%氢氧化钠溶液处理后进样。采用HPLC-FD法,以PL aquagel-OH MIXED(300 mm×7.5 mm,8μm)为色谱柱,以pH 7.0的磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠2.34 g、磷酸氢二钠4.33 g与氯化钠11.70 g,加水使溶解成1000 ml)为流动相,流速0.5 ml·min^(-1),荧光检测器λex 494 nm、λem 520 nm。结果:ASP1-FITC在组织样品中的定量下限为0.20μg·ml^(-1),在0.25~40.00μg·ml^(-1)范围浓度内与峰面积呈良好的线性关系(r﹥0.999 6),回收率在91.98%~114.20%之间,日内精密度RSD和日间精密度RSD分别低于8.31%和2.94%,均符合要求。结论:本试验建立了当归多糖ASP1柱前荧光标记衍生、HPLC-FD法测定大鼠组织样品中当归多糖组分ASP1含量的方法,该方法样品用量少、灵敏度高、特异性强、精密度和重复性较好,适用于当归多糖组分ASP1药代动力学和组织分布试验的检测。 展开更多
关键词 当归多糖 荧光标记 异硫氰酸荧光素 高效液相色谱法 荧光检测法
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高效液相荧光法测定“北京烤鸭”鸭皮中的多环芳烃 被引量:13
6
作者 廖倩 高振江 +1 位作者 张世湘 李开雄 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期149-152,共4页
采用气体射流冲击加热新技术烤制"北京烤鸭",对其烤制过程中可能产生的三种多环芳烃(PAHs)含量进行检测,建立一套适合于烤鸭类高脂肪、高蛋白食品中PAHs的提取与检测的方法。方法:匀浆鸭皮样品前处理采用2mol/LKOH甲醇-水(8:2... 采用气体射流冲击加热新技术烤制"北京烤鸭",对其烤制过程中可能产生的三种多环芳烃(PAHs)含量进行检测,建立一套适合于烤鸭类高脂肪、高蛋白食品中PAHs的提取与检测的方法。方法:匀浆鸭皮样品前处理采用2mol/LKOH甲醇-水(8:2,V/V)皂化,异辛烷萃取,甲醇-水(1:1,V/V)洗涤,N,N-二甲基甲酰胺-水-异辛烷(1:1:1,V/V)反萃取和Florisil固相萃取小柱净化,最后进行HPLC分析。结果:标品实验回收率在83.59%~92.97%,当样品加标水平分别为1、2、2μg/kg时,回收率在73.85%~80.31%,RSD<10%,三种PAHs检测量在0.56~3.19μg/kg。结论:该方法净化效果较好,重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求,样品中苯并[a]芘的含量远远低于国家规定对烟熏烧烤类食品不能超过5μg/kg的标准。 展开更多
关键词 北京烤鸭 气体射流冲击 多环芳烃(PAHs) 高效液相荧光检测(HPLC—FD)
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反相高效液相-荧光色谱法测定美托洛尔及其代谢物α-羟基美托洛尔血浆尿液药物浓度 被引量:4
7
作者 贾晋生 王睿 +1 位作者 李芹 李青山 《中国药物与临床》 CAS 2008年第1期9-11,共3页
目的建立人血浆及尿液中美托洛尔及α-羟基美托洛尔的高效液相-荧光色谱法。方法以比索洛尔为内标,采用Agilent ZORBA×SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/LpH3.5磷酸二氢钾三乙胺水溶液(0.3%三乙胺)(90∶1... 目的建立人血浆及尿液中美托洛尔及α-羟基美托洛尔的高效液相-荧光色谱法。方法以比索洛尔为内标,采用Agilent ZORBA×SB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/LpH3.5磷酸二氢钾三乙胺水溶液(0.3%三乙胺)(90∶10);流速1ml/min;荧光检测器:激发波长(Ex):216nm,发射波长(Em):312nm。结果血浆中美托洛尔在10~400ng/ml范围内(r=0.999),α-羟基美托洛尔在5~360ng/ml范围内(r=0.9991)线性良好。其绝对回收率分别为89%~98%和77%~94%,相对回收率分别为94%~106%和95%~99%。精密度:日内RSD分别<5.8%和9.3%,日间RSD分别<8.0%和9.0%;尿液中美托洛尔在10.0~4000ng/ml范围内(r=0.999),α-羟基美托洛尔在5~2400ng/ml范围内(r=0.9991)线性良好。其绝对回收率分别为90%~95%和79%~92%,相对回收率分别为96%~101%和93%~103%。精密度,日内RSD分别<8.9%和6.6%,日间RSD分别<8.3%和7.7%;均符合药代动力学研究要求。结论用该法研究中国健康成年志愿者口服美托洛尔的体内药物代谢,及研究中国人群CYP2D6基因多态性与美托洛尔代谢的关系灵敏、可靠、实用。 展开更多
关键词 高效液相-荧光色谱法 美托洛尔 α-羟基美托洛尔
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高效液相-荧光色谱法测定人血清拉呋替丁浓度及临床药动学 被引量:1
8
作者 张相林 钱云第 +2 位作者 李凯鹏 丁庆明 刘晓 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1141-1143,共3页
目的:采用高效液相-荧光色谱法测定人血清中拉呋替丁药物浓度,研究临床推荐剂量下的健康人体药动学.方法:以左羟丙哌嗪为内标物,用HiQ Sil-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱常温下分离测定,流动相为甲醇-2%醋酸溶液(pH 2.5,20... 目的:采用高效液相-荧光色谱法测定人血清中拉呋替丁药物浓度,研究临床推荐剂量下的健康人体药动学.方法:以左羟丙哌嗪为内标物,用HiQ Sil-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱常温下分离测定,流动相为甲醇-2%醋酸溶液(pH 2.5,20:80),荧光检测,Ex 285 nm,Em 313 nm;24名健康男性志愿者口服10 mg拉呋替丁胶囊剂,测定血清药物浓度,计算药动学参数.结果:标准血清药物线性浓度范围为0.98~294.0μg·L-1;方法回收率在95%~115%之间,萃取回收率大于50%;精密度,日内RSD<4.5%,日间RSD<5%.药动学主要参数结果分别为:Cmax(170.4±48.4)μg·L-1,Tmax(0.9±0.3)h,t1/2(2.4±0.7)h,Ke(0.3±0.1) h-1,Vd(53.5±20.2)L,CL(16.1±6.1)L·h-1,MRT0-t(3.4±0.5)h,AUC0-t(656.3±246.9)μg·L-1·h.结论:该法检测人血清拉呋替丁浓度可靠、实用;拉呋替丁胶囊剂在健康人体内的动力学结果具临床治疗指导意义. 展开更多
关键词 拉呋替丁 高效液相-色谱荧光法 人体药动学
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气体射流冲击烤制“北京烤鸭”不同加工技术与鸭皮中多环芳烃含量变化的研究 被引量:3
9
作者 廖倩 李开雄 +1 位作者 张世湘 高振江 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期133-135,139,共4页
采用气体射流冲击加热新技术烤制“北京烤鸭”,在保证烤鸭品质的前提下,改变烤制温度,运用高效液相荧光检测技术研究不同烤制温度的烤鸭鸭皮中高致癌性多环芳烃(PAHs)含量的变化。结果显示,在170、190、210℃三种不同烤制温度下... 采用气体射流冲击加热新技术烤制“北京烤鸭”,在保证烤鸭品质的前提下,改变烤制温度,运用高效液相荧光检测技术研究不同烤制温度的烤鸭鸭皮中高致癌性多环芳烃(PAHs)含量的变化。结果显示,在170、190、210℃三种不同烤制温度下,苯并[a]芘含量在0.13~0.45μg/kg,二苯并[a,h]蒽含量在0.48-2.01μg/kg,7,12-二甲基苯并[a]蒽含量为1.28~3.19μg/kg,苯并[a]芘含量远远低于国家标准5μg/kg、高烤制温度下(210℃)各PAHs的产生量要显著高于低温(170、190℃)烤制产生的量,在此技术下低温烤制产品安全性更高于高温烤制产品。 展开更多
关键词 北京烤鸭 气体射流冲击 多环芳烃(PAHs) 高效液相荧光检测(HPLC—FD)
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荧光高效液相色谱法测定水果中阿维菌素残留量 被引量:9
10
作者 马育松 《现代农药》 CAS 2006年第6期22-24,共3页
建立了水果中阿维菌素残留量的荧光高效液相色谱分析方法。样品以乙腈提取后以C18固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,经C18柱分离,HPLC–FD(Ex:365nm;Em:470nm)测定。以梨为样品进行了方法的验证,在5、20、50ng/g3个不... 建立了水果中阿维菌素残留量的荧光高效液相色谱分析方法。样品以乙腈提取后以C18固相萃取柱净化,以三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,经C18柱分离,HPLC–FD(Ex:365nm;Em:470nm)测定。以梨为样品进行了方法的验证,在5、20、50ng/g3个不同水平上进行了加标回收实验,回收率在92.45%~96.16%之间,RSD在10%以下;在5~100ng/mL的浓度范围内绘制标准曲线,线性关系良好。 展开更多
关键词 阿维菌素 荧光高效液相色谱法 水果 农药残留
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高效液相-荧光检测法测定尿液中儿茶酚胺类化合物的含量 被引量:4
11
作者 邓向军 《安徽医药》 CAS 2007年第1期44-45,共2页
目的建立高效液相-荧光检(HPLC-FD)法测定人尿液中CAs的含量。方法采用真空浓缩和真空干燥法对样品进行预处理,HPLC-FD测定,流动相:3mmol·L^-1NaH2PO4水溶液;流速:0.8ml·min^-1;柱温:(30±0.1)℃;激发波长... 目的建立高效液相-荧光检(HPLC-FD)法测定人尿液中CAs的含量。方法采用真空浓缩和真空干燥法对样品进行预处理,HPLC-FD测定,流动相:3mmol·L^-1NaH2PO4水溶液;流速:0.8ml·min^-1;柱温:(30±0.1)℃;激发波长(Ex):280nm;发射波K(EM):316nm。结果重酒石酸去甲肾上腺素在8.61—101.76ng范围内,线性关系良好(r=0.9993,n=5),回收率94.9%±2.97%;重酒石酸肾t腺素在6.43—108.37ng范围内,线性关系良好(r=0.9987,n=5),回收率85.1%±4.60%;盐酸多巴胺在57.56—103.51ng范围内,线性关系良好(r=0.9994,n=5),回收率86.5%±3.92%。结论该方法简便、快捷、稳定、重现性好。 展开更多
关键词 儿茶酚胺类化合物 尿液 HPLC-FD
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Fd的制备及其参与的HPLC-荧光法检测PaO活力研究
12
作者 甘志军 刘丽 +2 位作者 蔺娜 费美娟 王晓云 《西北植物学报》 CAS CSCD 2003年第9期1539-1544,共6页
PaO体外活力测定需要Fd作还原剂.通过丙酮沉淀法、DEAE柱层析等制备菠菜Fd,并将其应用于HPLC-荧光法研究PaO催化的Pheidea降解反应.结果表明:经DEAE柱层析纯化得到的是氧化型Fd,而未经DEAE柱层析得到的是还原型Fd,还原型Fd可以参与Phei... PaO体外活力测定需要Fd作还原剂.通过丙酮沉淀法、DEAE柱层析等制备菠菜Fd,并将其应用于HPLC-荧光法研究PaO催化的Pheidea降解反应.结果表明:经DEAE柱层析纯化得到的是氧化型Fd,而未经DEAE柱层析得到的是还原型Fd,还原型Fd可以参与Pheidea降解反应,色谱峰面积可以表示PaO的活力;FCC的HPLC洗脱时间是5.1min,遮光条件下FCC的半衰期是34.66min,PaO在20℃催化Pheidea降解的活力较高.小麦幼苗离体暗诱导衰老过程中PaO活力变化幅度较大,暗处理5d其活力增加24.47倍, PaO Chl降解途径在麦类作物叶片衰老过程中普遍存在. 展开更多
关键词 FD HPLC PAO FCC 活力
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左氧氟沙星对厄贝沙坦药动学影响的研究
13
作者 周霞瑾 齐惠珍 +1 位作者 王明霞 常青 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期381-384,I0001,共5页
目的探讨左氧氟沙星(40mg/kg)诱导5天对新西兰大白兔体内厄贝沙坦药动学的影响。方法12只新西兰大白兔随机分为2组,分别是对照组[第1.5天,1%羧甲基纤维素溶液灌胃,第6天,厄贝沙坦(50mg/kg)灌胃)和左氧氟沙星诱导组(第1-5... 目的探讨左氧氟沙星(40mg/kg)诱导5天对新西兰大白兔体内厄贝沙坦药动学的影响。方法12只新西兰大白兔随机分为2组,分别是对照组[第1.5天,1%羧甲基纤维素溶液灌胃,第6天,厄贝沙坦(50mg/kg)灌胃)和左氧氟沙星诱导组(第1-5天,左氧氟沙星(40mg/kg)灌胃,第6天,厄贝沙坦(50mg/kg)灌胃]。采用高效液相.荧光检测法(HPLC-FD)测定厄贝沙坦血药浓度,DAS3.0软件进行数据处理,计算药动学参数。Q。,和己一为实验测得。主要药动学参数用SPSS13.0软件包进行统计分析。结果对照组和左氧氟沙星诱导组的主要药动学参数如下:AUC0-36分别为:(10.13±4.81)和(16.51±4.79)μg·h/mL;AUC0-∞分别为:11.97±5.67)和(20.43±7.44)μg·h/mL;CL分别为:(9.93±5.29)和(4.76±1.98)L/kg/h;Cmax分别为:(2.34±2.18)和(3.27±0.92)μg/mL;T1/2分别为:(4.75±1.09)和(6.46±5.70)h经统计分析,与对照组比较,左氧氟沙星(40mg/kg)诱导组对新西兰大白兔体内厄贝沙坦的主要药动学参数均无显著性差异(P〉0.05)。结论左氧氟沙星对新西兰大白兔体内厄贝沙坦的药动学无影响。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 左氧氟沙星 血药浓度 药动学 HPLC-FD CYP2C9
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芴甲氧羰酰氯衍生化法测定大鼠血浆中阿仑膦酸钠的药物浓度 被引量:1
14
作者 黄瑞红 张韵 《中国民族民间医药》 2009年第24期20-22,共3页
目的:建立芴甲氧羰酰氯衍生化法测定大鼠血浆中阿仑膦酸钠药物浓度的方法,以满足其临床和药代动力学研究的需要。方法:阿仑膦酸钠与衍生化试剂芴甲氧羰酰氯反应,生成具有荧光性质的物质,用反相高效液相色谱一荧光法检测衍生化产物... 目的:建立芴甲氧羰酰氯衍生化法测定大鼠血浆中阿仑膦酸钠药物浓度的方法,以满足其临床和药代动力学研究的需要。方法:阿仑膦酸钠与衍生化试剂芴甲氧羰酰氯反应,生成具有荧光性质的物质,用反相高效液相色谱一荧光法检测衍生化产物的生成量,同时考察了衍生化反应与pH值和反应时间的关系。结果:阿仑膦酸钠与内标的衍生化产物的最佳衍生化反应的时间为8min,最佳衍生化反应pH值为10.25~10.50。RP—HPLC—FD保留时间分别为8.77min和7.50min。结论:该检测方法灵敏度高,操作简便,可用于血浆阿仑膦酸钠浓度的测定和药代动力学的研究。 展开更多
关键词 阿仑膦酸钠 RP—HPLC—FD 衍生化反应
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高效液相色谱-荧光法测定尿液中尿靛甙
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作者 刘蕊 勾新磊 刘伟丽 《分析仪器》 CAS 2018年第1期190-193,共4页
本文采用高效液相色谱-荧光检测法对尿液样品中的尿靛甙含量进行了测定,通过对前处理方法和色谱条件优化,建立了适用于尿液样品中尿靛甙含量测定的色谱分析方法。该方法的定量线性范围为5.0~250.0mg/L,其线性相关系数为0.9993;方法检出... 本文采用高效液相色谱-荧光检测法对尿液样品中的尿靛甙含量进行了测定,通过对前处理方法和色谱条件优化,建立了适用于尿液样品中尿靛甙含量测定的色谱分析方法。该方法的定量线性范围为5.0~250.0mg/L,其线性相关系数为0.9993;方法检出限为0.001mg/L,加标回收率为93~101%。该方法前处理简单易行,灵敏度高,检出限低,可应用于个体尿液化检验诊断,辅助指导个体化营养诊疗。 展开更多
关键词 尿靛甙 高效液相色谱-荧光检测法
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高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测定土壤和水中阿维菌素及其代谢产物残留量研究 被引量:6
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作者 周海明 姚芳 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第26期16037-16038,16096,共3页
[目的]建立快速、准确检测土壤和水中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的高效液相色谱测定方法。[方法]根据土壤和水样品成分的复杂性,研究设计出土壤和水样品的前处理技术,经三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱... [目的]建立快速、准确检测土壤和水中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的高效液相色谱测定方法。[方法]根据土壤和水样品成分的复杂性,研究设计出土壤和水样品的前处理技术,经三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化后,在高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。[结果]该方法对土壤和水样品的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg/kg,在1~100μg/kg时,在土壤和水样品中的添加回收率范围分别为75.1%~106.7%和73.9%~88.7%;变异系数分别为5.91%~11.65%和8.60%~10.82%,达到残留分析要求。[结论]为监测环境中阿维菌素残留污染提供了一种有效方法。 展开更多
关键词 阿维菌素 衍生 残留 高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)
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荧光-高效液相色谱法测定血浆中儿茶酚胺类化合物的研究 被引量:8
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作者 张晚萍 王国民 +2 位作者 邱宗荫 赵华 李惠芝 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 1997年第3期194-197,共4页
血浆中儿茶酚胺类化合物(CAs)与二苯基硼酸-2-氨基乙酯在碱性条件下生成配合物,经液液提取后,与1,2-二苯基乙二胺(DPE)在适宜的条件下发生衍生化反应,生成相应的二苯基喹喔啉衍生物。这些衍生物在岛津Shim-P... 血浆中儿茶酚胺类化合物(CAs)与二苯基硼酸-2-氨基乙酯在碱性条件下生成配合物,经液液提取后,与1,2-二苯基乙二胺(DPE)在适宜的条件下发生衍生化反应,生成相应的二苯基喹喔啉衍生物。这些衍生物在岛津Shim-PackCLC-ODS柱上,用甲醇-0.50mol-1Tris-HCI缓冲液等度洗脱,16min能完全分离;在Wa-tersNova-packC18柱上,用甲醇0.01mol.L-1Tris-HCI缓冲液等度洗脱,10min能完全分离;荧光检测波长:ex350nm,em480nm。去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)的检测限分别为10fmol.100ul-1.10fmol.100ul-1和12.5fomol.100ul-1。本方法用于正常人及疾病患者血浆中CAs的测定,均得到满意结果。 展开更多
关键词 儿茶酚胺 高效液相色谱 血浆
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舟山渔场及其相邻赤潮高发区麻痹性贝类毒素研究 被引量:9
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作者 胡颢琰 唐静亮 +3 位作者 黄备 毛宏跃 王婕妤 魏娜 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期475-481,共7页
采用小白鼠生物检测法和高效液相色谱荧光检测法,对采自舟山渔场及其相邻赤潮高发区贝类的麻痹性贝毒素进行了调查分析与研究。结果表明,浙江舟山海域有毒贝类检出率为7.0%。利用高效液相色谱荧光检测法对2006年5月份采集的六横的西格... 采用小白鼠生物检测法和高效液相色谱荧光检测法,对采自舟山渔场及其相邻赤潮高发区贝类的麻痹性贝毒素进行了调查分析与研究。结果表明,浙江舟山海域有毒贝类检出率为7.0%。利用高效液相色谱荧光检测法对2006年5月份采集的六横的西格织纹螺、岱山的毛蚶组织提取液进行麻痹性贝毒素测定,结果显示,六横的西格织纹螺体内麻痹性贝毒素含量为0.178Mu/g,毒力值为0.0356μg STXeq/g,其毒素成分由GTX2、GTX3、STX、dcSTX、C2组成;岱山的毛蚶体内麻痹性贝毒素含量为3.494Mu/g,毒力值为0.6987μg STXeq/g,其毒素成分由STX、NEO、C1、C2组成。浙江中、南部海域有毒贝类检出率为2.2%,利用高效液相色谱荧光检测法对2006年10月份在南麂列岛采集的棒锥螺的组织提取液进行麻痹性贝毒素的测定,结果显示棒锥螺体内麻痹性贝毒素含量为0.705Mu/g,毒力值为0.1409μg STXeq/g,其毒素成分有GTX1、GTX2、GTX3、NEO、C1、C2组成。 展开更多
关键词 麻痹性贝毒素 赤潮 小白鼠生物检测法 高效液相色谱荧光检测法 舟山渔场
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Simultaneous determination of doxorubicin and its dipeptide prodrug in mice plasma by HPLC with fluorescence detection 被引量:3
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作者 Jing Han Jue Zhang +2 位作者 Haiyan Zhao Yan Li Zilin Chen 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2016年第3期199-202,共4页
A simple and sensitive high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FD) has been developed for simultaneous quantification of doxorubicin (DOX) and its dipeptide conjugate prodrug (PDO... A simple and sensitive high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FD) has been developed for simultaneous quantification of doxorubicin (DOX) and its dipeptide conjugate prodrug (PDOX) in mice plasma. The chromatographic separation was carried out on an Amethyst C18-H column with gradient mobile phase of 0.1% formic acid and 0.1% formic acid in acetonitrile at a flow rate of 1.0 mL/min. The excitation and emission wavelengths were set at 490 and 550 nm, respectively. The method was comprehensively validated. The limits of detection were low up to 5.0 ng/mL for DOX and 25.0 ng/mL for PDOX. And the limits of quantification were low up to 12.5 ng/mL for DOX and 50 ng/mL for PDOX, which were lower than those for most of the current methods. The calibration curves showed good linearity (R2 〉 0.999) over the concentration ranges. The extraction recoveries ranged from 84.0% to 88.2% for DOX and from 85.4% to 89.2% for PDOX. Satisfactory intra-day and inter-day precisions were achieved with RSDs less than 9.1%. The results show that the developed HPLC-FD method is accurate, reliable and will be helpful for preclinical pharmacokinetic study of DOX and PDOX. 展开更多
关键词 DOXORUBICIN Doxorubicin's dipeptide prodrug HPLC-FD Mice plasma
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反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中延胡索乙素的浓度
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作者 黄海燕 洪战英 刘文英 《药学与临床研究》 2009年第5期379-381,共3页
目的:建立大鼠血浆中延胡索乙素浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法:色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(用三乙胺调至pH6.15)(60:40);柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-... 目的:建立大鼠血浆中延胡索乙素浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法:色谱柱为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(用三乙胺调至pH6.15)(60:40);柱温:30℃;流速:1.0mL·min^-1;荧光检测器:激发波长:231nm,发射波长:324nm:进样量:60μL.结果:标准曲线的线性范围为5~1000ng·mL^-1(r=0.9989,n=8),低、中、高3种浓度的绝对回收率分别为(90.1±2.4)%、(94.1±2.7)%、(93.6±3.0)%;方法回收率分别为(93.4±1.2)%、(96.1±2.7)%、(95.8±1.5)%;日内精密度RSD≤2.3%,日间精密度RSD≤4.0%。本方法的检测限0.5ng·mL^-1。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确. 展开更多
关键词 延胡索乙素 大鼠血浆 高效液相色谱法-荧光检测
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