基于纳米压痕和FE-SEM技术探究页岩页理结构对其微——宏观力学行为的影响

页岩颗粒具有多变的几何形状与复杂的排列组合方式,在宏、细及微观尺度上分别体现为层理、层偶及颗粒的定向排列结构。笔者等以鄂尔多斯盆地长7页岩为研究对象,基于大量的扫描电镜图像确立了颗粒粒度分布分形维数、颗粒与孔隙定向分形维数等刻画页岩颗粒定向排列的指标.

利用FE-SEM分析Al-Si-Mg系和Al-Mg-Si系合金中Mg_2Si沉淀相

以Al-Si-Mg系的A356合金和Al-Mg-Si系的6061合金中的Mg2Si沉淀相为研究对象,通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)的In-lens探头及低电压模式,分析Mg2Si沉淀相的析出情况及其表面形貌。结果表明:在低电压模式及In-lens探头双重条件下,可获得较好分辨率的Mg2Si沉淀相表面立体显微形貌;通过透射电子显微镜衍射分析发现在扫描电子显微镜中观察到的相确实为Mg2Si沉淀相。这种分析方法能够清晰观察到Mg2Si沉淀相的普遍析出情况。

基于FE-SEM的微生物降解煤岩孔隙演化特征

微生物降解煤岩作用具有增气、增孔、增解等优点已引起国内外学者广泛关注。为探究微生物降解过程中煤储层微观孔隙结构演化规律,利用场发射扫描电镜(FE-SEM)技术对鄂尔多斯盆地南部黄陵矿区侏罗系原煤及微生物降解后煤的微观孔隙结构进行原位对比研究,发现了微生物对煤岩微观孔隙改造的直接证据,基于图像二值化处理和盒维数分形方法定量表征了微生物降解前后煤储层孔隙结构的分形维数变化规律。结果表明:黄陵矿区原煤样品孔裂隙均比较发育,原生孔以气孔为主,次生孔可见碎粒孔、角砾孔、摩擦孔等,裂隙以外生裂隙为主,宽度为1~2μm。微生物降解后煤储层孔隙的形状和大小均发生改变,且孔隙直径变大。煤有机质在微生物降解作用下变得松散,并新增大量屑间孔。在煤基质表面发现了微生物作用的痕迹,为微生物作用煤岩过程提供了直接证据。微生物降解后的煤孔隙结构分形维数降低,煤基质颗粒表面变得光滑,孔隙变得简单,原始分形维数与其改变量呈正相关关系,表明煤储层的原始孔隙结构越复杂,微生物改造效果越好。

镀膜对FE-SEM纳米尺度形貌观察的影响

通过观察场发射扫描电子显微镜下非导电样品镀膜前后纳米尺度的形貌变化,发现镀膜对样品在几个纳米范围内的形貌有一定的影响和遮盖,分析了使用场发射扫描电镜观察样品高倍数形貌时应注意的问题,并给出了获取真实形貌的方法.

基于FE-SEM大视域拼接技术定量表征致密砂岩储集空间——以泌阳凹陷核桃园组为例

通过铸体薄片与场发射扫描电镜(FE-SEM),将泌阳凹陷核桃园组三段致密砂岩储层储集空间分为粒间孔、粒内孔、裂缝三大类,以粒间孔与粒内孔为主,再根据矿物组成将粒间孔划分为石英粒间孔、长石粒间孔、石英颗粒边缘孔、长石颗粒边缘孔、碳酸盐矿物粒间孔,将粒内孔分为石英溶蚀孔、长石溶蚀孔、碳酸盐矿物粒内孔、黏土矿物晶间孔等,粒内孔在中部3023~3035m层段相对发育。基于高分辨率FE-SEM大视域拼接技术,将上述所细分孔隙类型进行了定量标定。研究结果表明,泌阳凹陷核三段致密砂岩储层面孔率为3.75%,其中粒间孔与粒内孔面孔率分别为2.35%和1.38%,裂缝面孔率仅为0.02%。不同的储集空间类型中,孔隙直径的分布有所差异,其中石英粒间孔与长石粒间孔均以50~100nm的直径所占比例最大,占比分别为42.4%与30%,石英颗粒边缘孔与长石颗粒边缘孔则以直径100~200nm的居多,均占30%;粒间孔中,尽管直径大于1000nm的孔隙所占数量比例均小于6%,但其对孔隙面积的贡献非常大,其中直径大于1000nm的石英粒间孔与长石粒间孔均占其总孔隙面积的95%以上;各类型粒内孔均以直径100~200nm的孔隙为主,石英溶蚀孔及长石溶蚀孔在孔隙面积分布上与其他粒内孔有所差异,其孔隙面积以直径200~500nm的孔隙略具优势,所占比例均大于35%。

氧化的碳化硅颗粒增强铝-镁基复合材料的界面微结构特征

通过FE SEM (FieldEmission ScanningElectronMicroscopy)和TEM (TransmissionElectronMicroscopy)研究了经高温氧化后的SiC颗粒增强铝镁基复合材料的界面微结构特征。研究表明碳化硅的氧化能够有效抑制铝对碳化硅的侵蚀 ,改善其润湿性。基体合金中的Mg与SiC表面的氧化层SiO2 极易反应 ,根据基体合金中Mg的含量形成纳米尺度的MgO或MgAl2

五羰基铁催化热解合成碳纳米管

以氧炔焰为热源,CO为碳源,五羰基铁为催化剂前驱体合成碳纳米管,通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)对实验样品进行表征。为了详细研究合成时间对实验结果的影响,实验从1s到1200s共采取12个不同反应时间分析,发现碳纳米管在70s开始合成,从300s到600s是比较经济合理的合成时间。同时从合成时间着手,分析得到了碳纳米管的合成过程,即在前60s内仅是基板升温和催化剂与碳原子簇涂覆在基板上,然后才有碳纳米管的生成。并以此为依据,推测本方法碳纳米管的合成符合溶解-扩散-析出理论。

不同形状中间相沥青炭纤维的横断面结构(英文)

在场发射扫描电子显微镜（ＦＥ－ＳＥＭ）下观察了圆形、中空、条形和Ｙ－形中间相沥青炭纤维的横断面结构。用流变学理论分析了纺丝过程中几种炭纤维结构的形成，提出中空纤维纺制时沥青流体的最大流速线在喷丝孔中心线的内侧，并根据中空炭纤维横断面的显微照片对此加以证实，用催化缩聚中 间相沥青制备的条形炭纤维显示出的特殊弧形对称结构，起因于中间相沥青的流变性质和条形喷丝孔的形状设计，非圆形中间相沥青炭纤维趋向于以线形为中心的放射状横断面结构，因而在热处理过程中能避免应力集中和裂纹产生，有利于提高炭纤维的抗压强度。

海水养殖珍珠光泽与其微结构的关系

珍珠独特魅力之处在于其特有的珍珠光泽。珍珠层微结构直接影响珍珠光泽的强弱,决定了珍珠质量的高低。本文选择产自雷州半岛流沙湾的不同光泽的海水养殖珍珠,运用场发射扫描电镜(FE-SEM)对样品不同部位的显微结构进行了系统观察和对比,结合X射线衍射(XRD)分析,了解珍珠层文石晶体的结晶取向及其对珍珠光泽的影响。结果表明:珍珠光泽强弱与其表面光洁度、缺陷、文石晶体的择优取向度及有机质含量等密切相关。其中,珍珠层文石晶体结晶越好,择优取向度越高,珍珠光泽越好;珍珠外表面有机质的存在提高了珍珠的圆润度,可使珍珠呈现更强的光泽;珍珠表面孔洞吸收入射光,降低珍珠层表面总光量,其对珍珠层结构的影响及其成因有待于进一步研究。

基于FIB-SEM和TEM的催化裂化催化剂元素分布研究

为了研究催化裂化(FCC)催化剂的失活机理,利用聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)制作透射电镜样品;采用扫描电镜、透射电镜、X射线荧光光谱、X射线能谱等手段,对FCC催化剂单个颗粒及其FIB切片的元素分布进行表征。结果发现:与新鲜剂相比,催化裂化过程中FCC平衡剂上沉积了Fe,Ni,V,Ca,P等元素;随着杂质元素沉积量的增加,催化剂的骨架密度逐渐增大;随着骨架密度增大,催化剂Fe,Ni,Ca含量提高,而其硅铝比、P含量、比表面积降低;Fe,Ni,P元素主要分布在催化剂颗粒外表面,V元素在催化剂内部和外部分布比较均匀。

碳化硅颗粒增强的铝基复合材料界面微结构研究

通过X射线衍射、场发射扫描电镜和透射电镜观察并研究了SiC颗粒增强的铝基复合材料界面组织组成、特征及其反应产物的微观形貌 ,直观给出了SiC颗粒与铝反应生成的Al4 C3立体形貌为六方片状结构 ,发现在SiC颗粒和铝合金基体的界面处为偏析形成的层片状共晶结构θ CuAl2 和硅相 ,表明该产物是最后凝固的多元共晶组织 ,即最后凝固部位是在SiC颗粒和基体铝合金的界面处。上述结果有助于了解。

重组胶原蛋白与牛源Ⅰ型胶原蛋白红外光谱研究

用红外光谱分析了重组胶原蛋白和牛源Ⅰ型胶原蛋白的结构,并用场发射扫描电镜观察了两种胶原蛋白的形貌。结果表明,两种胶原蛋白的红外光谱存在显著差异,牛源Ⅰ型胶原蛋白的红外光谱呈典型的三螺旋结构特征,而重组胶原蛋白的红外光谱呈变性胶原蛋白特征;重组胶原蛋白的红外光谱在1024cm-1附近有很强的丝氨酸侧基C-O伸缩振动吸收峰;牛源Ⅰ型胶原蛋白分子形成胶原纤维,重组胶原蛋白没有纤维存在,重组胶原蛋白与牛源Ⅰ型胶原蛋白的分子构型和聚集结构不同。研究结果将为胶原基生物医学材料和组织工程支架的设计使用提供理论依据。

6种冲洗剂组合对桩道内壁超微结构的影响

目的:比较6种冲洗剂组合去除桩道内壁玷污层的能力,为临床应用提供理论参考依据。方法:收集30颗新鲜无龋的人单根管离体前磨牙,按常规方法桩道预备后随机分为6组,采用6种处理方式对桩道进行处理。Ⅰ组:生理盐水组(对照组);Ⅱ组:3%过氧化氢溶液,5.25%次氯酸钠溶液;Ⅲ组:2%洗必泰溶液,5.25%次氯酸钠溶液;Ⅳ组:3%过氧化氢溶液,17%EDTA溶液;Ⅴ组:2%洗必泰溶液,17%EDTA溶液;Ⅵ组:5.25%次氯酸钠溶液,17%EDTA溶液。每组冲洗剂组合处理后,生理盐水冲洗,在场发射环境扫描电镜(FE-SEM)下观察不同方式处理后的根管内牙本质微观形态,并采用Berg分级法进行评价。结果:Ⅰ组(对照组)的桩道内壁可见大量典型的玷污层,牙本质小管完全消失。Ⅱ组和Ⅲ组均未有效去除玷污层,牙本质小管口堵塞。Ⅳ组玷污层部分去除,碎屑较多。Ⅴ组、Ⅵ组处理方式均可以有效去除桩道预备后根管内壁形成的玷污层,并达到Ⅱ级甚至更好效果。尤其是次氯酸钠/EDTA组,达到Ⅰ级,残屑极少。结论:2%洗必泰/17%EDTA、5.25%次氯酸钠/17%EDTA2种冲洗剂组合均可有效去除桩道预备产生的玷污层,且冲洗的处理效果由桩道上部向下部逐渐减弱。

镀膜材料对场发射扫描电镜图像的影响

以具有纳米孔道结构的不导电介孔氧化硅SBA-15为研究对象,系统研究了3种常见导电薄膜(金膜、铂膜和铬膜)对扫描电镜图像的影响。结果表明:在同样的镀膜条件下,蒸镀3种导电膜后扫描电镜图像的荷电现象均得到改善,但是镀金膜后无法观察到直径为4nm的孔道,其完全被金颗粒所掩盖;蒸镀铂膜后,孔道形貌基本保持,但孔径显著降低;蒸镀铬膜后孔径和孔壁尺寸均与未镀膜前相差不大。导电薄膜中晶粒大小是决定薄膜对材料显微结构掩盖程度的关键因素,金颗粒大部分直径大于5nm,铂颗粒大部分直径约为2nm,因此蒸镀该两种薄膜均会导致SBA-15介孔材料4nm的孔道不同程度地被掩盖;铬颗粒直径仅为1nm,且主要以非晶状态存在,因此对介孔孔道的掩盖最少。

宁镇地区下志留统高家边组富有机质页岩孔隙结构

通过氩离子抛光-场发射扫描电镜、小角X射线散射及低温氮气吸附实验,对宁镇地区下志留统仑山5井等高家边组底部富有机质泥页岩孔隙结构进行分析,为下扬子区下志留统富有机质泥页岩的储层评价提供依据.研究表明：高家边组富有机质泥页岩含有大量的纳米级孔隙,包括有机质孔、矿物粒间孔、矿物粒内孔、微裂缝等,孔径分布复杂;优势孔径分布为介孔段,孔隙直径主要为2-50 nm.影响孔径分布的主要因素是矿物组成,脆性矿物和黏土矿物对微孔和介孔都有一定的影响,而有机质含量对泥页岩总体孔隙特征的影响并不明显.

界面结构对SiC_f/Al复合材料性能和声发射行为的影响

运用高分辨场发射扫描电镜（FE－SEM）和声发射（AE）测试技术研究了SiC纤维铝基复合材料（SiCf／Al）的不同界面组成和界面产物及其对复合材料性能和AE行为的影响，发现富碳处理的SiCf／Al生成Al4C3脆性界面，在拉伸过程中界面脆断产生许多中幅AE信号，而富SiO2处理的SiCf／Al生成韧度较高的富氧产物，界面强度较高，在形变过程中不易发生界面断裂，不产生中幅AE信号．

半漏磁冷场电镜观测铁磁性材料的途径

冷场发射扫描电镜一般采用半漏磁物镜设计和in-lence探头相结合的技术成像,以提升图像质量。漏磁场极容易造成对磁性样品的吸附而损伤物镜,致使冷场发射扫描电镜不适用于磁性材料的观测;并且利用观测普通材料的实验参数也无法获得理想图片。通过设计新型样品台,同时改良实验参数和操作方法,突破了冷场扫描电镜对磁性材料限制。

水热法合成硼酸钙的场发射扫描电镜分析

以工业硼酸、硼砂和氧化钙为原料,通过改变反应温度和原料配比,用水热法合成了系列硼钙化合物。根据化学分析和XRD分析数据确定了各种合成产物的化学组成、物相名称,用场发射扫描电镜(FE-SEM)对六种硼酸钙的显微形貌、颗粒大小进行了表征,发现它们的显微形貌、颗粒大小有很大的不同。CaO.3B2O3.5H2O呈条板状,厚度在100~300 nm之间;2CaO.5B2O3.5H2O呈大纳米薄片,厚度在50~100 nm的居多;2CaO.3B2O3.H2O则是纳米细线,直径在100 nm左右;4CaO.5B2O3.7H2O呈小纳米薄片状,厚度在100 nm左右;2CaO.B2O3.H2O呈球粒状,大小在500 nm^1μm;CaO.B2O3呈粗针状,粗、细端直径在150~300 nm之间。

吐温20吸附改性聚乙烯膜改善MBR抗污染性能

通过物理吸附Tween20对聚乙烯中空纤维微孔膜(polyethylene hollow fiber microporous membranes,PEHFMM)进行表面改性。衰减全反射傅立叶变换红外光谱(attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR/ATR)和场发射扫描电子显微镜(field emission scanning electron microscopy,FE-SEM)观察结果表明:吐温20有效地吸附到了PEHFMM上。采用停滴法测定水接触角(contact angle,CA)以表征膜表面的亲水性。数据显示:30℃时随着吸附量的增加膜的水接触角先降后升并出现最低值;40℃吸附时水接触角则单值下降直至稳定。为建立吸附量与膜生物反应器(membrane bioreactor,MBR)中膜污染作用之间的关系,使用人工污水进行了活性污泥过滤实验。结果发现:吐温20吸附量大约是100～200μmol/g时可以明显地提高膜在MBR中的抗污染能力。

电流密度对锡镀层结构及耐蚀性的影响

针对镀锡板合金层ATC(Alloy TinCouple)值受电流密度的影响较大这一情况 ,研究了电流密度对镀锡层、锡铁合金层及其耐蚀性的影响。采用扫描电镜 (SEM )观察了锡层以及软熔后镀锡板合金层的形貌 ,测试了镀锡板合金层的ATC值。结果表明 ,随着电流密度的增加 ,电沉积的锡晶粒度逐渐细化 ,合金层的晶粒度有变粗的趋势。此外 ,在实验过程中还发现 ,镀锡层的晶粒度越大 ,经软熔后生成的合金层晶粒度就越小 ,镀锡板耐蚀性也越差。并解释了出现这种现象的原因。