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基于4倍频采样的数字正交FID信号检测技术 被引量:7
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作者 王中兴 荣亮亮 +3 位作者 林君 尚新磊 段清明 蒋川东 《数据采集与处理》 CSCD 北大核心 2010年第5期626-630,共5页
提出了基于4倍Lamor频率采样的数字正交锁相放大技术提取包络信号,该技术是根据开关型正交矢量锁定放大器的基本原理和三角函数的特征,通过4倍Lamor频率采样和数字叠加的方法,实现了信号正交与低通滤波功能。该数字正交方法较模拟正交... 提出了基于4倍Lamor频率采样的数字正交锁相放大技术提取包络信号,该技术是根据开关型正交矢量锁定放大器的基本原理和三角函数的特征,通过4倍Lamor频率采样和数字叠加的方法,实现了信号正交与低通滤波功能。该数字正交方法较模拟正交法的优点是能够提高信号的信噪比,且电路设计简单。利用该法所设计的地面核磁共振找水仪采集系统在探寻地下水源中已得到验证与应用,在叠加次数仅为NUMIS系统1/2时,其信噪比至少提高0.5倍。该方法提高了仪器的工作效率和对信号参数的提取精度。 展开更多
关键词 数字正交矢量锁定放大器 自由感应衰减 地面核磁共振 同步检测器
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HS-GC-FID测定纺织品中DMF和DMAC 被引量:3
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作者 郭奕辰 王麟 +1 位作者 曹石淼 程弯 《印染》 北大核心 2016年第8期44-48,共5页
建立顶空气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)残留量的方法。将样品置于顶空进样器中平衡,供气相色谱检测,使用CD-WAX色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,外标法定量。优化... 建立顶空气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)残留量的方法。将样品置于顶空进样器中平衡,供气相色谱检测,使用CD-WAX色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,外标法定量。优化顶空条件和气相色谱条件,使DMF与DMAC在色谱图中具有良好的峰响应。DMF与DMAC的加标回收率在80.54%-96.83%,精密度为2.42%-8.81%,检出限分别为0.09 mg/kg和0.15 mg/kg。 展开更多
关键词 测试 DMF DMAC 顶空气相色谱法 fid检测器 纺织品
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GC-FID法同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物 被引量:11
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作者 夏日耀 梁棋 +4 位作者 杜莲朵 张建军 罗秋水 杜娟 熊建华 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第10期213-218,223,共7页
在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C18固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-... 在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C18固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温。结果显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05~5μg/mL浓度范围内线性良好(R2>0.999);检出限和定量限范围分别为0.05~0.29μg/mL和0.18~0.95μg/mL;回收率和RSD分别为76.8%~129.5%和2.29%~15.5%。对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine)N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20%、20%、24%,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4μg/kg)。 展开更多
关键词 气相色谱法-氢火焰检测器 N-亚硝胺 腌制鱼干
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气相色谱FID检测器常见故障及故障排除方法 被引量:2
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作者 刘海涛 周武 +2 位作者 武蓬 张启同 金发兵 《化学分析计量》 CAS 2007年第4期64-65,共2页
介绍气相色谱FID检测器的结构特点、使用中常见故障及故障排除方法。
关键词 气相色谱 检测器 fid 故障排除
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气相色谱仪FID检定过程中的常见故障及排除 被引量:6
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作者 郭毅 贺宁 龚敏珍 《化学分析计量》 CAS 2013年第6期97-98,共2页
气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)检定过程中常见故障为仪器无法正常点火、仪器进样重复性差、仪器基线噪声漂移大,对这些故障原因进行了分析并提出了解决办法。
关键词 气相色谱仪氢火焰离子化检测器(fid)检定常见故障 故障排除
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FID检测器的工作原理、操作条件及使用注意事项 被引量:3
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作者 章喜萍 《科教文汇》 2011年第36期82-83,共2页
本文通过对实际操作的总结,介绍了FID检测器的工作原理、操作条件以及使用注意事项。
关键词 fid检测器 工作原理 操作条件 注意事项
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Development of a Derivatization-free GC-FID Method for Evaluation of Free Fatty Acid Levels in Plasma of Diabetic Nephropathy Patients 被引量:3
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作者 HUA Hai-yin LIANG Qiong-lin +3 位作者 CHEN Jun WANG Yi-ming LI Ping LUO Guo-an 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2011年第4期578-583,共6页
Metabolism of free fatty acids(FFAs) is related to several important physiological events and therefore their quantitaion in biological samples arouses extensive interest and efforts.Existing gas chromatography with... Metabolism of free fatty acids(FFAs) is related to several important physiological events and therefore their quantitaion in biological samples arouses extensive interest and efforts.Existing gas chromatography with flame ionization detector(GC-FID) methods for the analysis of FFAs normally require derivatization of them in order to lower boiling points.But this extra procedure tends to induce additional error and it is laborious and time-consuming.A derivatization-free method was therefore established in the present investigation to determine FFAs in human plasma by capillary(GC-FID).After extraction of FFAs from plasma,a highly polar FFAP(free fatty acid in plasma) column was employed to directly quantitate FFAs concentration,free from derivatization reaction.All sample pretreatments were carried out at room temperature,improving recovery of short-chain FFAs.Heptadecanoic acid(C17:0) was employed as internal standard,and the proposed method was validated for recovery,precision,sensitivity,stabi-lity,and linearity.Validation data show that it is suitable for clinical study that has been applied to the evaluation of FFAs levels in plasma of diabetic nephropathy(DN) patients during the course of treatment.Forty-seven patients diagnosed with DN were admitted to the double-blind experiment.Control group(n=17) underwent solely basic treatment and the patients did not show significant change in FFAs concentration during six months of treatment.Experiment group(n=30) was supplied with traditional Chinese medicine besides basic treatment.After six months of medication,their plasma concentration of palmitic acid(C16:0),stearic acid(C18:0) and oleic acid(C18:1n-9) decreased while linolenic acid(C18:3n-3) increased significantly(P〈0.05).These four compounds could be served as biomar-kers in the evaluation of drug efficacy,and their quantitation in plasma may provide additional information for disease progression in DN patients. 展开更多
关键词 Derivitizaiton-free gas chromatography with flame ionization detector(GC-fid Free fatty acid(FFA) Di-abetic nephropathy(DN)
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基于FID的高温型总烃在线分析仪的研制
8
作者 倪章 华韵晨 +2 位作者 朱雯飞 吴辉 李晓旭 《分析仪器》 CAS 2022年第2期9-15,共7页
基于氢火焰离子化(FID)检测器,研制了高温型总烃在线分析仪。仪器整机尺寸为43cm×40cm×22.5cm,重量为27kg,正常运行功耗约为150W。本文介绍了仪器运行流程及工作原理,并对仪器独特的气体流路以及双层恒温箱结构进行了阐述,最... 基于氢火焰离子化(FID)检测器,研制了高温型总烃在线分析仪。仪器整机尺寸为43cm×40cm×22.5cm,重量为27kg,正常运行功耗约为150W。本文介绍了仪器运行流程及工作原理,并对仪器独特的气体流路以及双层恒温箱结构进行了阐述,最后以甲烷(CH_(4))标准气体为样气,测试了仪器各项性能。实验结果表明:仪器在0~10000μmol·mol^(-1)浓度范围内线性良好,标准曲线相关系数R^(2)大于0.999;示值误差≤2%;最低检出限为0.09μmol·mol^(-1)(CH_(4));重复性相对标准偏差≤1%;响应时间约为3.2s;零点漂移≤±0.5μmol·mol^(-1);量程漂移≤±3%F.S。本仪器操作简单、成本低、稳定性高,能够24h连续自动监测总烃含量,可应用于地区大气环境监测以及石油化工等固定污染源废气的排放监测,具有良好的商用价值和发展前景。 展开更多
关键词 总烃 fid检测器 高温型 在线分析 大气环境监测 固定污染源
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FID气相色谱仪在特种气体中的应用与维护 被引量:2
9
作者 孙英云 《自动化应用》 2014年第8期1-2,共2页
介绍氢火焰检测器(FID)的工作原理与性能,重点阐述开关机的步骤,并就可能影响灵敏度的各种因素进行分析。
关键词 气相色谱仪 检测器 色谱柱 fid
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基于异丁酯化的脂肪酸GC-FID/MS定量分析研究
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作者 干渺妍 谢晖 唐惠儒 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期22-29,共8页
目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography... 目的·探究生理病理状态下脂肪酸的种类及含量变化,建立该类代谢物的定量分析技术。方法·基于(-)-氯甲酸薄荷酯与异丁醇作为衍生化试剂的脂肪酸异丁酯化方法,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术(gas chromatography-flame ionization detector/mass spectrometry,GC-FID/MS)对27种代表性脂肪酸进行定性定量分析。通过测量检测限、定量限、日内和日间相对标准偏差检验方法的灵敏度及稳定性。同时,将该方法应用于4类典型生物样本(人类血清、尿液、粪便及大鼠肝脏),以验证其在不同基质中的普适性。结果·27种脂肪酸的异丁酯可在HP-5MS色谱柱上实现分离,在2~3个数量级范围内线性良好(R2>0.99)且具有优异的灵敏度(检测限为柱上0.03~2.96 pmol,定量限为0.09~9.86 pmol)。方法学验证结果显示,该方法在高、中、低3个浓度范围内的日内及日间相对标准偏差均小于10%。在4类典型生物样本中,该方法分别检测并定量出10、7、14、9种脂肪酸。结论·建立了基于异丁酯化并能够对水溶液中的短、中、长链脂肪酸(C1~C24)同步定量的分析方法。该方法的条件温和、灵敏度高且稳定性好,操作简便快捷,可直接用于血清、尿液、粪便及肝脏等多种生物样本的检测,其或将为高通量代谢组分析提供新的思路。 展开更多
关键词 脂肪酸 异丁酯化 代谢组学 气相色谱-氢火焰离子化检测器/质谱联用技术
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GC法FID检测器测定土壤及水中残留甲基对硫磷
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作者 戴勇 《三峡环境与生态》 2011年第5期38-39,42,共3页
采用丙酮和氯仿作浸取剂和萃取剂,SE-30为分离柱,为防止组分高温分解,采用高纯氢气作载气和燃气,氮气作补充气,使用气相色谱法FID检测器,对土壤及水中残留甲基对硫磷进行测定,取得了满意效果。
关键词 甲基对硫磷 气相色谱法 fid检测器
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移动式防爆总烃检测分析仪设计
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作者 李银河 洪沅 杨德双 《自动化仪表》 CAS 2023年第5期25-28,共4页
针对挥发性有机物(VOCs)检测设备应用场所的防爆、便携等要求,研制了一款结合本安型、隔爆型的复合防爆型式的移动式总烃检测分析仪。分析仪采用电池供电方式。传感器采用火焰离子化检测器(FID)及光电离子化检测器(PID)进行检测,极大地... 针对挥发性有机物(VOCs)检测设备应用场所的防爆、便携等要求,研制了一款结合本安型、隔爆型的复合防爆型式的移动式总烃检测分析仪。分析仪采用电池供电方式。传感器采用火焰离子化检测器(FID)及光电离子化检测器(PID)进行检测,极大地提高了检测精度及检测范围。内置的蓝牙无线模块,可灵活实现与外部设备的通信。通过对比,分析了传统实验室用气相色谱法与所设计分析仪采用的现场检测方法的检测时效性、准确性。分析仪在现场使用时,可以极大地提高VOCs的检测效率。在保证设备满足防爆要求和测量数据准确性的前提下,采用移动式设计使得所设计的分析仪能够应用在更广泛的场所,实现了此类仪表的国产化目标。 展开更多
关键词 电气防爆 挥发性有机物检测 本质安全 隔爆 氢气 火焰离子化检测器 光电离子化检测器
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蒽醌法生产过氧化氢工作液溶剂组分的气相色谱法研究
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作者 胡芳 刘清海 《合成技术及应用》 CAS 2023年第3期57-60,共4页
根据蒽醌法生产过氧化氢中间质量控制的需求,建立了一种气相色谱法测定工作液溶剂组分的方法。采用TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,程序升温,起始温度40℃,保持3 min,以10℃/min升到300℃并保持1 min,进样口温度300℃,... 根据蒽醌法生产过氧化氢中间质量控制的需求,建立了一种气相色谱法测定工作液溶剂组分的方法。采用TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,程序升温,起始温度40℃,保持3 min,以10℃/min升到300℃并保持1 min,进样口温度300℃,分流进样,分流比为100∶1,氢火焰离子化(FID)检测器,检测器温度300℃,进样量1.0μL的检测条件,先根据重芳烃(AR)、四丁基脲(TBU)和磷酸三辛酯(TOP)单标的保留时间进行定性分析,再采用一点校正法对工作液各溶剂组分进行定量分析。结果表明:该方法操作简单、相对标准偏差在0.18%~0.38%之间、加标回收率在99.85%~100.68%之间,可作为蒽醌法生产过氧化氢中间过程质量控制。 展开更多
关键词 气相色谱法 氢火焰离子化检测器 保留时间 定量分析 重芳烃 四丁基脲 磷酸三辛酯
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液-液微萃取气相色谱法测定小量水样中痕量硝基苯 被引量:5
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作者 张爱丽 周集体 +3 位作者 滕丽曼 马建勇 王栋 王竞 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期31-33,共3页
使用 FID检测器和 DB-1大口径毛细柱不需要对有机相进行干燥处理。借助 1 0 ml容量瓶和自制的玻璃吸管 ,不必进行两相分离操作 ,萃取和取样操作均可在容量瓶中一次完成。利用有溶剂效应的柱温程序提高了柱效和检测灵敏度。 1 0 ml水样... 使用 FID检测器和 DB-1大口径毛细柱不需要对有机相进行干燥处理。借助 1 0 ml容量瓶和自制的玻璃吸管 ,不必进行两相分离操作 ,萃取和取样操作均可在容量瓶中一次完成。利用有溶剂效应的柱温程序提高了柱效和检测灵敏度。 1 0 ml水样可获得 0 .5 μg/ L的检测下限。方法的精密度优于 4 % ,回收率大于 95 %。 展开更多
关键词 液-液微萃取 气相色谱法 小量水样 硝基苯 水质监测
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保健食品中大蒜素色谱检测方法的研究 被引量:11
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作者 徐丽红 王建清 +3 位作者 张巧艳 李晓敏 邱承海 袁利文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期802-806,共5页
以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基二硫醚(DADS)含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响... 以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基二硫醚(DADS)含量的检测方法。考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响,并对3类保健食品样品进行高低两水平的加标回收实验。试样以丙酮水溶液(体积比8:2)恒温水浴(超声)提取,经PEG.20M色谱柱(30m×0.32mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,内标法计算含量。DATS与DADS的检出限分别为5.0、1.5mg/kg,加标回收率分别为91%-109%、91%~108%。重复性RSD为2.6%~3.1%,再现性RSD为4.1%-8.4%。将该法与HPLC相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,结果准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。 展开更多
关键词 大蒜素 气相色谱法 氢火焰离子化检测器(fid) 保健食品
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气相色谱法测定土壤中15种农药的残留量 被引量:6
16
作者 聂春林 梁贵平 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第4期843-846,共4页
采用程序升温气相色谱法和氢火焰离子化检测器,对土壤中15种农药的残留量进行检测,该法简便、快速。
关键词 程序升温 气相色谱 氢火焰离子化检测器 农药残留
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气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺 被引量:24
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作者 贾佳 朱军莉 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期167-170,共4页
采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分... 采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001~2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%~103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。 展开更多
关键词 二甲胺 海产品 气相色谱-氢火焰离子检测器
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作业场所空气中对氯苯胺的溶剂解吸气相色谱测定法 被引量:3
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作者 董银根 沈志武 吴润琴 《职业与健康》 CAS 2006年第9期660-661,共2页
目的 建立作业场所空气中对氯苯胺的采样和测定方法。方法 用硅胶管采样,用体积分数为95%乙醇解吸。经0.53mm×15m×1.5μm 3E-30大口径毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。结果 方法的... 目的 建立作业场所空气中对氯苯胺的采样和测定方法。方法 用硅胶管采样,用体积分数为95%乙醇解吸。经0.53mm×15m×1.5μm 3E-30大口径毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。结果 方法的检出限2.0μg/ml,当标准溶液浓度为50-2000μg/ml进样1μg时,线性关系良好,相关系数(r)=0.9996,相对标准偏差(RSD)为4.7%。硅胶管的解吸效率为91%,96%。样品在采样管中可稳定7d。结论 该方法准确、灵敏、简单、快捷,适用于空气中对氯苯胺的定点和个体监测。测定的各项指标均符合工作场所空气中毒物检测方法的研究规范和劳动卫生检测的要求。 展开更多
关键词 对氯苯胺 气相色谱仪 fid检测器
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气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯 被引量:5
19
作者 操丽丽 操新民 +2 位作者 庞敏 潘丽军 姜绍通 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期85-89,共5页
利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~... 利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~20.0 mg/m L范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。 展开更多
关键词 气相色谱 短长链甘油三酯 质谱 氢火焰离子化检测器
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气相色谱法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑和龙脑含量 被引量:4
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作者 刘彦莉 王萍 +2 位作者 张磊 孙巍 米晓兰 《天津药学》 2016年第2期13-15,共3页
目的:使用气相法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量。方法:采用气相色谱法测定,乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标。色谱柱为HP-5型5%PHMEsiloxana石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为氮气,分流比10∶1。FID检测器... 目的:使用气相法测定复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量。方法:采用气相色谱法测定,乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标。色谱柱为HP-5型5%PHMEsiloxana石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为氮气,分流比10∶1。FID检测器,检测器温度:250℃;进样口温度:200℃;柱温:100℃保持12 min。进样体积1μl。结果:异龙脑在0.010~0.30 mg/ml(r=0.999 9)、龙脑在0.020~0.60 mg/ml范围内呈良好线性关系,异龙脑平均回收率为98.51%,RSD为0.67%;龙脑平均回收率为98.54%,RSD为0.95%。结论:方法快速、准确、可靠,可用于复方丹参滴丸给药制剂中异龙脑、龙脑含量的检测。 展开更多
关键词 石英毛细管气相色谱 复方丹参滴丸给药制剂 异龙脑 龙脑
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