Al_(2)O_(3)表面包覆增强K_(2)SiF_(6)∶Mn^(4+)荧光粉发光性能和湿热稳定性

研究了粉末原子层沉积技术(ALD)在白光LED用K_(2)SiF_(6)∶Mn^(4+)(KSFM)红色荧光粉包覆和表面改性中的应用,以及对其结构特性、发光性能和湿热环境中稳定性的影响。结果表明,采用ALD技术以三甲基铝作为前驱体、臭氧作为氧化剂,可以在KSFM表面形成氧化铝包覆层。X射线衍射、表面形貌分析表明,ALD处理过程不会影响KSFM荧光粉的晶相和形貌特征。发光光谱分析表明,由于氧化铝钝化特性还会增强KSFM荧光粉的发光强度,并且不改变其发光波长。相较于未经包覆的KSFM荧光粉,包覆层可以显著改善KSFM粉末的湿热环境稳定性,ALD包覆后样品的相对发光强度在85%湿度/85℃环境中老化处理24 h后仍能保持初始值的84%。

FLINAK-Na_2SiF_6熔盐体系中Si的电结晶机理

在FLINAK-Na2SiF6熔盐体系中,以Pt为参比电极、硅钢片为工作电极、石墨为辅助电极,在750℃的温度下,用循环伏安法和计时安培法对硅的电结晶过程进行研究。结果表明,该熔盐体系中硅的电沉积经历了晶核形成过程,并需要一定的过电位,其电结晶按连续成核和三维生长方式进行,晶体生长速度常数k’的对数值与阶跃电位基本呈线性关系,并随阶跃电位的负移而增大,外加电位对Si晶体生长具有显著的影响。

利用乳糖酸的钝化效应提升K_(2)SiF_(6)∶Mn^(4+)的耐湿性

耐湿性差是掺Mn^(4+)氟化物红色荧光粉在高稳定性器件应用中面临的一个瓶颈问题。本工作提出利用乳糖酸的钝化效应清除K_(2)Si F_(6)∶Mn^(4+)表面的Mn^(4+),重构无Mn^(4+)的氟化物惰性壳层,以提升其耐湿性。结果表明,经乳糖酸钝化后的氟化物的晶相、形貌及发光强度几乎不变。水浸360 h后,钝化的氟化物的内量子效率为96.9%,远高于未处理的氟化物的59.8%。经乳糖酸处理,水解后的氟化物的内量子产率可以恢复到98.8%。在60 m A驱动电流下,将钝化后的氟化物作为红光成分,封装了相关色温为3518 K、显色指数为88.5、发光效率为130.61 lm·W^(-1)的暖白光LED。在高温(85℃)高湿(85%)环境中老化500 h后,该LED器件具有较高稳定性,光效可维持为初始值的90.5%,高于未经处理的氟化物所封装的白光器件(82.3%)。因此,简单的乳糖酸处理可以有效提升掺Mn^(4+)氟化物的耐湿性。本工作可为高稳定性氟化物红色荧光粉的工业化生产提供借鉴。

K_(2)SiF_(6)∶Mn^(4+)荧光玻璃陶瓷及其在激光照明中的应用

面对市场对高功率高质量照明的强烈需求,开发兼具优良发光性能和稳定性的红色荧光玻璃陶瓷来提高白光显色指数(CRI)显得尤为重要。本文采用低温共烧结法制备了一种镶嵌K_(2)SiF_(6)∶Mn^(4+)(KSF)商用红色荧光粉的新型荧光玻璃陶瓷。研究结果表明,共烧结时前驱玻璃熔体对KSF荧光粉的热侵蚀作用较小,荧光粉的发光特性基本得到保持;相比于初始荧光粉,玻璃陶瓷的热猝灭性能得到大幅的改善;构建的激光照明光源在55.56 W/cm^(2)蓝光功率密度激发下,光通量为32.77 lm,色温为5073 K,CRI为74.86,色坐标为(0.341,0.321)。经过系统的热管理优化,KSF荧光玻璃陶瓷可望应用于高功率室内照明领域。

Weld shape and microstructure of TC4 laser welding with activating flux of Na_(2)SiF_(6)

Na_(2)SiF_(6) was used as surface activating flux for laser welding of TC4 titanium alloy. The effect of Na_(2)SiF_(6) on TC4 titanium alloy laser welding was determined by observing the weld surface. The morphological characteristics of the high temperature plasma above the workpiece was observed and analyzed by using high-speed digital camera system. The variation of weld depth,width and microstructure were analyzed by optical microscope. The experimental results show that laser weld of TC4 titanium alloy has good appearance with activating flux of Na_(2)SiF_(6), weld penetration increases by about 0.8%–12%, while weld surface width decrease by about 10%–29%, the depth to width ratio is effectively improved. The inhomogeneity of weld microstructure was improved, and the crystallization direction of β columnar crystals on the upper part of the weld was changed, the grain size and microstructure of the weld were refined by Na_(2)SiF_(6).

Fe^(2+)对锰激活氟化物红色荧光粉耐湿性能的影响研究

提出了一种绿色、简便的基于Fe^(2+)离子的氧化还原策略来提高锰激活氟化物红色荧光粉的耐湿性。采用共沉淀法合成了K_(2)SiF_(6):Mn^(4+)(KSFM)荧光材料,并对Fe^(2+)处理前后样品的形貌、晶体成分、元素组成、发光性能、荧光寿命、耐湿性和热稳定性进行了研究。SEM结果表明,经Fe^(2+)离子处理后的K_(2)SiF_(6):Mn^(4+)(T-KSFM)颗粒的团聚程度得到有效的降低。XPS测试结果表明,T-KSFM样品表面Mn含量减少。光谱测试结果表明,最强激发峰约468 nm处,次强峰位于约360 nm处,而最强窄带发射峰位于632 nm处。经过Fe^(2+)处理后的T-KSFM荧光粉在去离子水浸泡320 min后,其相对发光强度为初始发光强度的80.3%,而KSFM仅还有63.4%。此外,将T-KSFM作为红色组分与黄粉YAG以及蓝光芯片封装制得WLEDs色坐标为(0.4110,0.3963),处于暖白光区域。以上结果表明,基于Fe^(2+)的简易氧化还原策略可以有效提高氟化物红色荧光粉的耐湿性,为获得优异耐湿性能的氟化物荧光粉提供了新的思路。

单分散球状K_(2)SiF_(6)∶Mn^(4+)荧光粉的光学性能研究

首先以H_(2)O_(2)与KMnO_(4)、KHF_(2)为原料制备出K_(2M)nF_(6)粉末,然后以所制备的K_(2M)nF_(6)粉末和H2SiF6、KHF_(2)溶液为原料通过液相球磨的方法制备出了单分散球状K_(2)SiF_(6)∶Mn^(4+)荧光粉,同时制备了一个没有采用液相球磨的对照样品。通过比较二者的结构形貌和光学性能的差别得出,单分散球状K_(2)SiF_(6)∶Mn^(4+)荧光粉具有更窄的粒度分布、更优异的发光性能和封装性能;最后,对所制备的这种单分散球状K_(2)SiF_(6)∶Mn^(4+)荧光粉进行了LED封装,实现了2700 K色温的白光LED灯珠。