薄层扫描法测定洋金花中3种莨菪生物碱的研究

在硅胶G薄层板上,以甲苯 丙酮 无水乙醇 氨水=体积比(15∶10∶7∶2)为展开剂,用改良碘化铋钾与KI I2混合液作为显色剂,采用双波长薄层扫描法实现了中药材洋金花中3种莨菪生物碱(山莨菪碱、阿托品、东莨菪碱)的同时分离和测定。平均加标回收率在105%～107%之间。

HPLC测定洋金花中东莨菪碱和阿托品的含量

目的:建立测定洋金花中东莨菪碱和阿托品含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil BDSC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(40∶60,水中含0.02 mol.L-1醋酸钠、0.02%三乙胺、用冰醋酸调pH至6.0),流速1.0 mL.min-1,检测波长215 nm,柱温室温。结果:东莨菪碱和阿托品的平均回收率分别为99.6%和100.4%;RSD为1.8%和1.5%。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好。

洋金花治疗银屑病有效部位的药理作用研究(Ⅰ)——抗炎、抗瘙痒及抗过敏作用

目的:阐明洋金花治疗银屑病有效部位的抗炎、抗瘙痒及抗过敏作用。方法:以二甲苯致小鼠耳肿胀法和10%蛋清致大鼠足肿胀法进行抗炎作用研究;用0.35%磷酸组织胺刺激豚鼠皮肤考察抗搔痒作用;以氯化乙酰胆碱和组织胺混合液引起的豚鼠喘息性抽搐为指标考察抗过敏作用。结果:洋金花治疗银屑病有效部位可明显抑制二甲苯引起的小鼠耳肿胀和蛋清引起的大鼠足肿胀;可使组织胺所致豚鼠皮肤搔痒的组织胺用量明显增加;对乙酰胆碱和组织胺混合液所引起的豚鼠变态反应性哮喘的发作潜伏期明显延长。结论:洋金花治疗银屑病有效部位具有较强的抗炎、抗皮肤瘙痒及抗过敏等药理作用。

区带毛细管电泳法分离测定洋金花中莨菪烷类生物碱

采用区带毛细管电泳法分离测定洋金花中3种莨菪烷类生物碱—阿托品、山莨菪碱和东莨菪碱。以57 cm×50μm熔融石英毛细管为分离通道,工作电压25 kV,温度25℃,200 mmol/L Tris-H3PO4(pH=8.3)为背景电解质。经优化分离条件,3种莨菪烷类生物碱达到基线分离,此方法快速、简便,可作为中药材洋金花中有效成分分离的方法和质量控制方法。

花仙子胶囊有关的急性毒性试验研究

为了探讨花仙子胶囊的毒性,进行了小鼠急性毒性实验、对药物主要组分急性毒性相互作用的观察,及小鼠的耐受性试验。结果表明,小鼠灌胃花仙子胶囊的LD50为1.51g/kg;且有一定的耐受性;洋金花与马钱子配伍,减低了马钱子的毒性。提示该配方对毒性有拮抗作用,为该药配方的合理性提供了实验依据。

洋金花有效成分的微波提取最佳工艺考察

【目的】优选洋金花有效成分的微波提取最佳工艺条件。【方法】采用均匀设计法考察微波功率、微波辐射时间、溶剂用量、浸泡时间、萃取温度等参数对提取洋金花干膏、总生物碱、东莨菪碱效果的影响;采用酸性染料比色法、高效液相色谱法分别测定洋金花总生物碱、东莨菪碱的含量,用质量法测定干浸膏得率。【结果】洋金花微波提取的最佳工艺条件是用药材10倍量的体积分数为75%乙醇浸泡2.0 h,在功率为730 W,温度为65℃的微波条件下连续辐射25 min。【结论】与浸渍法相比,微波提取在提高生产效率和节省溶剂方面占有优势。

高效液相色谱法测定洋金花药材中东莨菪碱的含量

目的：建立测定洋金花药材中东莨菪碱含量的高效液相色谱法。方法：采用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ，４６ｍｍ×２００ｍｍ）色谱柱，以甲醇－水（５３∶４７，水中含２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１醋酸钠，００２％三乙胺，０３％四氢呋喃，ｐＨ为６８６）为流动相，紫外检测波长２１５ｎｍ，外标法定量。结果：东莨菪碱浓度在２～６６６μｇ·ｍＬ－１范围内呈线性关系，方法回收率为９９０９％（ｎ＝６），ＲＳＤ为０７４％。结论：此法灵敏度高，重现性好。

HPLC法测定洋金花中东莨菪碱的含量

目的:建立 HPLC 测定洋金花中东莨菪碱的含量的方法。方法:采用 BDS HYPERSIL-C_(18)柱(5μm,3.0mm×250mm),流动相为:0.02mol·L^(-1)醋酸钠溶液(含0.02%三乙胺,用醋酸调 pH 至7.0)-甲醇(48:52),流速为0.5mL·min^(-1),检测波长为210nm,柱温:25℃。结果:东莨菪碱在0.6～2.0μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.93%,RSD=1.0,2%(n=6)。结论:本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可为评价洋金花质量提供依据。

正交设计研究金银花总黄酮提取工艺

目的优选金银花中总黄酮乙醇提取最佳工艺。方法建立金银花总黄酮含量测定的比色法,并利用正交试验设计,以总黄酮得率为指标,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数对金银花总黄酮乙醇提取工艺的影响。结果最佳提取工艺为金银花粉末用12倍量90%的乙醇回流提取3次,每次1h。结论该提取工艺条件简单、稳定、可行。

RP-HPLC法同时测定洋金花中东莨菪碱和阿托品的含量

目的建立RP-HPLC同时测定洋金花中东莨菪碱与阿托品含量的方法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(内含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(84∶16)(调节pH至5.0)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,柱温35℃,检测波长为215nm。结果东莨菪碱和阿托品的线性范围分别为1.17～11.66μg和0.29～2.86μg,平均回收收率分别为99.68%和99.41%,RSD分别为1.16%和0.77%(n=9)。结论该方法简单、快速,组分分离良好,可用于洋金花药材的质量控制。

洋金花化学拆分组分的性味药理学评价——化学拆分组分的制备及性味辛温的评价

目的:建立洋金花性味物质基础的拆分方法,阐明洋金花性味辛温的物质基础,进而为"中药一味一性,一药X味Y性(Y≤X)"的中药性味理论新假说的客观性和中药性味的可拆分、可组合性研究方法提供科学依据。方法:根据洋金花的化学成分,组合应用多种色谱法及溶剂法等,建立洋金花性味物质基础的拆分方法;采用与洋金花性味功效相关的止咳、平喘、镇痛、解痉复合药理学指标作为洋金花性味辛温评价系统,对洋金花及其不同化学拆分组分的性味归属进行研究。结果:将洋金花中的化学成分拆分为生物碱组分和非生物碱组分;各给药组同空白对照组比较证明,洋金花水煎液和生物碱组分具有止咳、平喘、镇痛、解痉的作用,非生物碱组分不具有此类作用。结论:本文建立的洋金花性味物质基础拆分方法可行,工艺稳定、重现性好;洋金花性味辛温的物质基础为生物碱组分,即生物碱组分具有辛温的药性;非生物碱组分的性味与洋金花的传统药性不同,其性味的确定有待于进一步研究。

薄层扫描法测定洋金花及康灵片中东莨菪碱含量

在硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯－丙酮－无水乙醇－氨水（２０：２０：５：２）为展开剂，采用双波长（λｓ＝５００ｎｍλＲ＝６００ｎｍ）薄层扫描法测定了洋金花及其制剂康灵片中东莨菪碱的含量，结果准确、可靠，方法快速、简便。

大孔吸附树脂分离纯化麻黄及洋金花总生物碱的研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化麻黄和洋金花总生物碱的工艺,为喘平粉雾剂的生产提供实验依据。方法采用D151、NKA-9、AB-83种型号的大孔吸附树脂对麻黄及洋金花总生物碱进行吸附纯化,以总生物碱收率、固体物含量为考察指标综合评价。结果3种型号的大孔吸附树脂效果差异较大。结论D151型大孔吸附树脂能较好地吸附麻黄和洋金花总生物碱。

洋金花伤膏治疗急性软组织扭挫伤42例

目的：观察剂型改革后的洋金花伤膏治疗急性软组织扭挫伤的临床疗效。方法：采用洋金花伤膏治疗急性软组织扭挫伤４２例，并与麝香追风膏对照组２１例进行疗效比较。结果：治疗组１２天治愈１８例，显效１２例，有效１０例，总有效率为９５．４２％，明显优于对照组的６１．９０％，Ｐ＜０．０１，有非常显著性差异。治疗组６天、９天有效率均优于对照组。结论：洋金花伤膏具有良好的活血化瘀、消肿止痛作用，外治急性软组织扭挫伤疗效佳、见效快、无副作用，并有易于保存、使用方便的优点。

洋金花中化学成分的分离鉴定

目的:对洋金花正丁醇部位化学成分进行分离鉴定研究。方法:采用硅胶柱色谱,ODS柱色谱,硅胶薄层色谱,高效液相色谱法(HPLC)进行分离纯化,结合^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、MS等波谱学数据进行结构鉴定。结果:从洋金花药材粗提液中提取到了11个化合物。分别鉴定为:生物碱类:(S)-(-)-2-phenylpropionitrile(1)、merobatzelladine A(2)、木兰花碱(3)、crotonine(4)、cyclo(Phe-Leu)(5)、pyrrolezanthine(6)、(E,E)-N,N-dityramin-4,4′-dihydroxy-3,5′-dimethoxy-β,3′-bicinnamamide(7)、N^(1),N^(5),N^(10) tri-p-coumaroylspermidine(8)、7-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-me-thoxyphenyl)-N^(2),N^(3)-bis(4-hydroxyphenethyl)-6-methoxy-1,2-dihydronaphthalene-2,3-dicarboxa-mide(9)。其他类:p-hydroxyb-enzoyl p-coumaric acid anhydride(10)、methyl(Z)-9-octadeceno-ate(11)。结论:从茄科中首次分离得到11种化合物。

洋金花有效部位及其组分对二甲基亚砜损伤的中国仓鼠卵巢细胞的保护作用

目的 观察洋金花不同提取物（有效部位、醉茄甾内酯组分和黄酮组分）对二甲基亚砜（DMSO）损伤的中国仓鼠卵巢（CHO）细胞的保护作用。方法 常规传代培养CHO细胞，采用噻唑蓝（MTT）法和乳酸脱氢酶（LDH）法测定细胞活性。结果 3％DMSO与CHO细胞共同孵育24h后，经MTT法检测细胞存活率明显下降。洋金花有效部位（10～80μg／mL）剂量依赖性增加细胞活性；洋金花醉茄甾内酯组分（30-120μg／mL）对DMSO的细胞损伤作用无明显影响，而洋金花黄酮组分（2．5～20μg／mL）呈剂量依赖性减轻DMSO对细胞的损伤作用。4．5％DMSO与CHO细胞共同孵育24h后，细胞LDH的漏出率明显增加。洋金花有效部位（10～80μg／mL）、洋金花醉茄甾内酯组分（30～120μg／mL）和洋金花黄酮组分（2．5～20μg／mL）均不能降低细胞LDH的漏出率。结论 洋金花中的黄酮组分可以减轻DMSO的细胞毒性，此种药理作用可能与改善细胞线粒体的功能有关，而对细胞膜的损伤无明显保护作用。

双黄连口服液中绿原酸含量的影响因素研究

为找出双黄连口服液中绿原酸含量下降过快的原因,通过改进工艺达到改善双黄连口服液中绿原酸稳定性的目的。采用HPLC法测定各样品中的绿原酸含量,考察金银花提取、精制等环节的处理方法;通过拆分处方考察处方中其他药味及添加的各种辅料,如缓冲液、抗氧剂、增溶剂、络合剂对绿原酸稳定性的影响。结果表明:金银花混提、单提和提取温度对绿原酸的提取效率无显著影响;pH值是影响口服液中绿原酸含量变化的主要因素,通过调节口服液pH值的方法,改进了双黄连口服液的制备工艺,口服液中绿原酸的稳定性增强。考察了黄芩苷、缓冲液、抗氧化剂、增溶剂和络合剂5个影响绿原酸含量的因素,明确了缓冲液的影响最大,黄芩苷、抗氧化剂、增溶剂和络合剂影响较小。

洋金花药材HPLC指纹图谱分析

目的采用高效液相色谱法建立洋金花药材的指纹图谱。方法以ZorbarxC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH6.0,含17.5mmol十二烷基硫酸钠)-乙腈(2∶1)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长216nm。结果本方法重复性及精密度良好;聚类分析结果显示,南洋金花与北洋金花化学成分有明显差异。结论本法可有效控制洋金花药材的质量。

测定金银花中6种有机酸类化合物含量的一种新方法

目的:为解决金银花药材分析中部分对照品价格高、不易获得的问题,建立了一测多评的分析方法。方法:通过测定绿原酸(CA)、咖啡酸(CfA)的含量,以及与其它有机酸的相对校正因子(RCF),计算出其它几种有机酸的含量。结果:在一定线性范围内,CA与新绿原酸(NCA)、3,4-二咖啡酸酰奎尼酸(3,4-DCA)、3,5-二咖啡酸酰奎尼酸(3,5-DCA)、4,5-二咖啡酸酰奎尼酸(4,5-DCA)的RCF分别为5.462、5.689、2.313、2.382,CfA与NCA、3,4-DCA、3,5-DCA、4,5-DCA的RCF分别为3.941、4.103、1.669、1.718。该方法在不同实验室、不同型号的高效液相色谱仪以及不同色谱柱上进行验证,重现性满意;与外标法相比,所得结果经方差分析均无显著性差异(P>0.05),准确度较高。结论:该方法可采用较易获得的对照品测定金银花药材中多种有机酸的含量,有助于对金银花药材进行更为全面的质量控制。

北洋金花非生物碱成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立北洋金花非生物碱成分指纹图谱测定方法。方法:采用HPLC法,测定不同产地和来源的北洋金花药材,制订非生物碱成分指纹图谱。色谱柱为Hypersil ODS2(4.6mm×200mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;检测波长:345nm;柱温:25℃。结果:对不同产地和来源北洋金花药材的非生物碱成分进行了HPLC指纹图谱测定,确定了14个共有指纹峰,其中4个共有指纹峰确定为黄酮类化合物且在有效部位中的含量比例较大;相似度比较结果显示不同产地和来源的北洋金花药材质量有所不同。结论:所建立的北洋金花指纹图谱可用于北洋金花指纹图谱的测定和质量控制研究。