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FMOC-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定乳中庆大霉素
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作者 赵静 钱镭 刘鹏 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第5期48-50,共3页
建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定原料奶中庆大霉素的残留。庆大霉素经氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(75∶25,V/V)为流动相,荧光检测器激发波... 建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定原料奶中庆大霉素的残留。庆大霉素经氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(75∶25,V/V)为流动相,荧光检测器激发波长为350 nm、发射波长为450 nm。回收率在88.8%~93.2%,精密度(RSD)为1.85%~3.41%,检出限分别为1.5μg/mL。该方法可用于原料奶中庆大霉素残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 庆大霉素 柱前衍生 氯甲酸芴甲酯
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FMOC-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐 被引量:2
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作者 解银萍 王滢秀 +1 位作者 董文凯 柴洪伟 《山东化工》 CAS 2018年第12期76-77,81,共3页
建立了一种简捷、快速测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐的分析方法,L-高丝氨酸内酯盐酸盐经氯甲酸笏甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC定量分析。采用Wonda Sil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为50∶50),流量为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为2... 建立了一种简捷、快速测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐的分析方法,L-高丝氨酸内酯盐酸盐经氯甲酸笏甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC定量分析。采用Wonda Sil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为50∶50),流量为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为210nm进行检测。该方法的线性相关系数为0.9991,标准偏差为0.0016,平均回收率为99.39%。 展开更多
关键词 L-高丝氨酸内酯盐酸盐 柱前衍生 氯甲酸笏甲酯 高效液相色谱
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柱前衍生-高效液相色谱法检测魔芋飞粉中的神经酰胺
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作者 张新月 李玖江 +2 位作者 李玥 陈尚卫 朱松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期309-314,共6页
建立了一种柱前衍生-高效液相色谱测定魔芋飞粉中神经酰胺的方法。将神经酰胺与氢氧化钾乙醇溶液在高温条件下进行脱酰基反应,再与9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化试剂反应,高效液相色谱分离后,采用紫外或荧光检测器检测。考察并确定了... 建立了一种柱前衍生-高效液相色谱测定魔芋飞粉中神经酰胺的方法。将神经酰胺与氢氧化钾乙醇溶液在高温条件下进行脱酰基反应,再与9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化试剂反应,高效液相色谱分离后,采用紫外或荧光检测器检测。考察并确定了脱酰基以及衍生化反应的最佳条件,在110℃条件下用0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液对神经酰胺标品或样品处理1.5 h,然后用10 mg/mL的FOMC-Cl对其进行在线衍生。采用Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,甲醇/水/磷酸(体积比10/90/0.05)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器的激发波长和吸收波长分别为266 nm和305 nm;紫外检测器波长为262 nm。在神经酰胺浓度为20~500μg/mL范围内方法的线性关系良好,其中紫外检测器检测的相关系数(R^(2))为0.9978,荧光检测器检测的R2为0.9978,回收率为97.3%~103.6%,相对标准偏差<1.64%。所建立方法采用紫外和荧光检测器测定目标物的检测限分别为0.48μg/mL和0.0082μg/mL,定量限分别为1.6μg/mL和0.027μg/mL。 展开更多
关键词 神经酰胺 脱酰基 在线衍生 高效液相色谱 9-氯甲酸芴甲酯
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柱前衍生化-HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸中牛磺酸的残留量
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作者 徐广见 徐纪文 罗素芗 《应用技术学报》 2024年第3期311-315,共5页
建立了测定牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)原料药中牛磺酸残留量的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)进行柱前衍生,产物用C18反相色谱柱进行HPLC分离,以柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(A)与甲醇-乙腈-柠檬酸-柠檬酸钠... 建立了测定牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)原料药中牛磺酸残留量的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)进行柱前衍生,产物用C18反相色谱柱进行HPLC分离,以柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(A)与甲醇-乙腈-柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长264 nm。该方法能使痕量牛磺酸与牛磺熊去氧胆酸及其有关物质达到基线分离,牛磺酸峰面积与浓度在0.31~41μg/mL范围内线性关系较好,相关系数r为0.9995,检出限为0.1μg/mL,加标回收率在98.8%~100.5%之间。已用于实际样品的分析。该方法灵敏度高,重现性好,适用于牛磺熊去氧胆酸中牛磺酸的残留量的测定。 展开更多
关键词 牛磺熊去氧胆酸 牛磺酸 柱前衍生 芴甲氧羰酰氯
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反相高效液相色谱法测定血清中γ-氨基丁酸 被引量:13
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作者 沈佐君 王治国 +2 位作者 李小鹏 胡翠华 杨树德 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第6期543-547,共5页
建立一种高灵敏度的氯甲酸芴甲酯柱前衍生荧光检测反相高效液相色谱法测定血清中γ氨基丁酸的方法.内标为己氨酸,固定相为ShimPackCLCODS(M),46mm×150mm,填充料为5μm;流动相采用二元梯... 建立一种高灵敏度的氯甲酸芴甲酯柱前衍生荧光检测反相高效液相色谱法测定血清中γ氨基丁酸的方法.内标为己氨酸,固定相为ShimPackCLCODS(M),46mm×150mm,填充料为5μm;流动相采用二元梯度洗脱,A相为005mol/L醋酸钠缓冲液∶水∶四氢呋喃∶冰乙酸(250∶100∶15∶22),B相为乙腈∶甲醇(4∶1).系统研究了pH值、反应时间、离子强度及衍生化试剂用量对衍生化反应的影响,确定最佳反应条件和最佳色谱条件.方法的精密度为批内变异系数<46%,批间变异系数<61%;最低检出限(信噪比=2)为31nmol/L;线性范围为50~1000nmol/L,γ2=09992;平均回收率为971%. 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 反相高效液相色谱法 氯甲酸芴甲酯
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毛细管电泳法检测转化液中谷氨酰胺和谷氨酸 被引量:5
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作者 吴健 邓留杰 +4 位作者 郭利芬 周新钦 廖洛 段广才 李季伦 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期328-331,共4页
建立了适用于发酵液、微生物/酶法氨基酸转化液、食品及血液样品中谷氨酰胺和谷氨酸分离分析的芴甲基氯甲酸酯(Fmoc-Cl)衍生、毛细管电泳方法。采用通过优化得到的最佳衍生条件,以扁桃酸为内标,0.1mol/L硼酸/硼砂缓冲液(pH8.0)为电泳缓... 建立了适用于发酵液、微生物/酶法氨基酸转化液、食品及血液样品中谷氨酰胺和谷氨酸分离分析的芴甲基氯甲酸酯(Fmoc-Cl)衍生、毛细管电泳方法。采用通过优化得到的最佳衍生条件,以扁桃酸为内标,0.1mol/L硼酸/硼砂缓冲液(pH8.0)为电泳缓冲液,在分离电压15kV下,于16min实现了内标、两种氨基酸的良好分离;谷氨酰胺和谷氨酸保留时间RSD分别为0.81%和1.14%,峰面积RSD分别为0.71%和0.79%;检测线分别为86μmol/L和169μmol/L。应用该法测定微生物转化液中谷氨酰胺和谷氨酸的加样回收率分别为96.7%~99.3%和95.9%~97.9%。 展开更多
关键词 谷氨酰胺 谷氨酸 毛细管电泳 fmoc-cl 衍生
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小肽不同高效液相色谱柱前衍生化反应的实验研究 被引量:4
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作者 谢孟峡 丁雅韵 邵华 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期100-105,共6页
分别用氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOCCl)、9-芴基甲氧基甲酸琥珀酰亚胺类酯(9-fluorenylmethoxy carbonyl succinimide,FMOC-OSU)和丹磺酰氯(1-dimethylaminonaphthalene-5-sulfonyl-chloride,Dns-C... 分别用氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOCCl)、9-芴基甲氧基甲酸琥珀酰亚胺类酯(9-fluorenylmethoxy carbonyl succinimide,FMOC-OSU)和丹磺酰氯(1-dimethylaminonaphthalene-5-sulfonyl-chloride,Dns-Cl)为衍生化试剂对小肽进行了衍生化反应.研究和比较了各种衍生试剂用量、衍生缓冲体系pH条件、衍生化时间等因素对衍生反应的影响及衍生产物的稳定性.结果发现,FMOC-Cl对肽的衍生反应速度快,衍生反应完全,衍生产物稳定. 展开更多
关键词 小肽 氯甲酸-9-芴基甲酯 高效液相色谱 柱前衍生 衍生化反应 衍生试剂 衍生化时间
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应用RP-HPLC对芳香胺定量分析方法的研究 被引量:17
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作者 龙梅 谢孟峡 刘媛 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期77-81,共5页
以氯甲酸 9 芴基甲酯 (FMOC Cl)为柱前衍生试剂 ,对 9种单环芳香胺 (邻甲苯胺、4 氯邻甲苯胺、苯胺、2 ,4 ,5 三甲基苯胺、3 氨基对甲苯甲醚、对氯苯胺、4 氨基联苯、邻氨基苯甲醚、2 萘胺 )进行了高效液相色谱分离和定量分析方法研... 以氯甲酸 9 芴基甲酯 (FMOC Cl)为柱前衍生试剂 ,对 9种单环芳香胺 (邻甲苯胺、4 氯邻甲苯胺、苯胺、2 ,4 ,5 三甲基苯胺、3 氨基对甲苯甲醚、对氯苯胺、4 氨基联苯、邻氨基苯甲醚、2 萘胺 )进行了高效液相色谱分离和定量分析方法研究 .对衍生反应的最佳条件进行了摸索 .FMOC Cl对单环芳香胺的衍生反应速度快 ,衍生产物稳定 ,衍生完全 .衍生化明显改善了芳香胺色谱峰的峰形 ,获得了满意的分离效果 . 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 芳香胺 定量分析
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氨基酸和多肽在碱性硅胶载体上的固相衍生研究 被引量:1
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作者 上官棣华 赵莹歆 +2 位作者 韩慧婉 赵睿 刘国诠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期385-387,共3页
A solid phase derivatization method of amino acids and peptides was described. Samples were added on alkaline silica gel cartridge and dried. The derivatization was carried out by passing the derivatization regent dis... A solid phase derivatization method of amino acids and peptides was described. Samples were added on alkaline silica gel cartridge and dried. The derivatization was carried out by passing the derivatization regent dissolved in anhydrous solvent through the cartridge slowly, then the cartridge was washed with a selected solvent, finally, the derivatives were eluted. The eluates were separated and detected by means of HPLC with fluorescence detector. Three derivatization reagents, 9\|fluorenylmethyl chloroformate(FMOC\|Cl), \{7\|chloro\|4\|nitrobenzo\|2\|oxa\|1,3\|diazole\}(NBD\|Cl) and fluorescein isothiocyanate(FITC) were investigated with this method. The results showed that the method was suitable for derivatization of amino acids and some of peptides with FMOC\|Cl because of its highly reacting activity and low polarity, the side\|products of the FMOC\|Cl with water were greatly decreased, the excess FMOC\|Cl was eliminated completely, and the silica gel support did not significantly affect the reaction rate and yield for amino acids. NBD\|Cl was not suitable for this method because of the low yield of derivatization. FITC was also not suitable for this method because of its strong polarity. 展开更多
关键词 固相荧光衍生 fmoc-cl 碱性硅胶 氨基酸 多肽 分析 柱前衍生 高效液相色谱 毛细管电泳
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柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中的奈替米星 被引量:6
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作者 常晓娟 彭敬东 +2 位作者 刘绍璞 刘丽敏 代永矿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期794-798,共5页
建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学。对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比... 建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学。对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为265nm,发射波长为315nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62%~100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045~8.88mg/L,相关系数为0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03mg/L。方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段。 展开更多
关键词 柱前衍生化 氯甲酸芴甲酯(fmoc-cl) 高效液相色谱 奈替米星 药代动力学 大鼠血浆
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FMOC-Cl柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量 被引量:2
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作者 林慧菁 杨乐 +1 位作者 范梅娟 廖瑜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期816-818,837,共4页
目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1... 目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.2)(25∶75),流速1 mL·min-1,检测波长为265 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在0.05~1.00 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好关系(r=0.9998),平均回收率为101.0%(n=9)。结论:该方法专属性好,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。 展开更多
关键词 双膦酸盐类药物 注射用帕米膦酸二钠 氯甲酸-9-芴甲酯 柱前衍生化 高效液相色谱法 含量测定 方法改进
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柱前衍生化RP-HPLC法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质 被引量:2
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作者 张梦悦 宋晓妮 +2 位作者 李曼琳 宋敏 杭太俊 《药学与临床研究》 2016年第4期284-288,共5页
目的:采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,醋酸盐缓冲溶液(0.1 mol·L^(-1)醋酸铵... 目的:采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,醋酸盐缓冲溶液(0.1 mol·L^(-1)醋酸铵,冰醋酸调节p H至5.0)-乙腈为流动相,梯度程序洗脱,流速:1 m L·min^(-1),检测波长:265 nm,柱温:35℃,测定L-鸟氨酸盐酸盐中的有关物质。衍生化方法与条件:需衍生化样品与0.05 mol·L-1硼砂缓冲液和8 mg·m L^(-1)FMOC-Cl乙腈溶液(v/v,1∶3∶3)室温反应20 min后正己烷萃取2次,4 mol·L^(-1)盐酸溶液调节p H至3~4。结果:该品及其潜在的12种氨基酸类有关物质衍生物色谱分离度良好;测得各氨基酸浓度在1.0~20μg·m L^(-1)范围内,线性关系良好,r均大于0.9995,加样回收率和精密度结果均良好。结论:该方法专属性好、准确度高,适用于该品有关物质的检测。 展开更多
关键词 L-鸟氨酸盐酸盐 有关物质 9-芴甲氧羰酰氯 柱前衍生化 反相高效液相色谱法
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9-芴甲基氯甲酸酯柱前衍生反相高效液相色谱法测定大鼠脑内海马组织中谷氨酸与γ-氨基丁酸含量 被引量:1
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作者 曾春梅 雷丹青 +3 位作者 董乐 廖宇晗 黄琪 吴原 《癫痫与神经电生理学杂志》 2019年第1期1-7,共7页
目的:建立并改良柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定大鼠脑内海马组织中氨基酸类神经递质,研究戊四唑(PTZ)致病大鼠脑内海马组织中谷氨酸(GLu)及γ-氨基丁酸(GABA)的含量变化。方法:通过PTZ皮下注射SD大鼠进行癫痫动物造模,将大... 目的:建立并改良柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定大鼠脑内海马组织中氨基酸类神经递质,研究戊四唑(PTZ)致病大鼠脑内海马组织中谷氨酸(GLu)及γ-氨基丁酸(GABA)的含量变化。方法:通过PTZ皮下注射SD大鼠进行癫痫动物造模,将大鼠随机分为正常对照组(皮下注射生理盐水)、癫痫组(皮下注射PTZ),样品经甲醇及乙腈处理后,采用RedClassical AQ-C18色谱柱(5μm,250 mm*4.6 mm),以9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-CL)为柱前衍生剂,流动相A:50 mmol/L乙酸钠溶液(PH4.8)410 mL+去离子水85 mL+四氢呋喃5 mL;流动相B:乙腈500 mL。流速:1.0mL/min,在柱温30~32℃下采用梯度洗脱程序进行洗脱,检测波长265nm。结果:GLu和GABA在30min内分离完全,在质量浓度为20~200μg/mL范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9995;两种氨基酸加标回收率均大于100%,加标回收率的RSD均小于2%。结论:改良后的FMOC-CL柱前衍生反相高效液相色谱法稳定、简单、反应快速、灵敏度高、特异性及重复性好,能有效分离并检测大鼠脑内海马组织中的GLu与GABA。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法(RP-HPLC) 9-芴甲基氯甲酸酯(fmoc-cl) 谷氨酸(GLu) γ-氨基丁酸(GABA) 海马
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柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠含量
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作者 张燕 戴河双 +4 位作者 胡培 李开金 李洁 罗帅 陈琴华 《湖北医药学院学报》 CAS 2014年第6期585-587,591,共4页
目的:建立9-氯甲酸芴甲酯(9-fluorenyl methyl chloroformate,FMOC-Cl)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定注射用帕米膦酸二钠含量的方法。方法:碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用Linksil HPLC ODS C18色谱柱(4.6 mm×... 目的:建立9-氯甲酸芴甲酯(9-fluorenyl methyl chloroformate,FMOC-Cl)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定注射用帕米膦酸二钠含量的方法。方法:碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用Linksil HPLC ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%EDTA(p H=7.2)(25∶75)为流动相,流速1 m L·min-1,检测波长为264 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在2-35μg·m L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),检测限为0.5μg·m L-1,平均回收率101.2%(n=9)。结论:本法简单、准确、灵敏,适用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。 展开更多
关键词 帕米膦酸二钠 9-氯甲酸芴甲酯 柱前衍生化 高效液相色谱法
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柱前衍生HPLC法测定草铵膦铵盐含量 被引量:2
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作者 石立红 次素英 +1 位作者 蔡翠玉 何双艳 《农药科学与管理》 CAS 2013年第8期51-54,共4页
建立一种经济、方便测定草铵膦铵盐的高效液相色谱检测方法。在碱性条件下草铵膦与氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)反应,对衍生物进行液相色谱分离和测定。以甲醇+乙腈+水=25+25+50为流动相,C18为分离柱,在波长265nm下检测。本法衍生反应快,... 建立一种经济、方便测定草铵膦铵盐的高效液相色谱检测方法。在碱性条件下草铵膦与氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)反应,对衍生物进行液相色谱分离和测定。以甲醇+乙腈+水=25+25+50为流动相,C18为分离柱,在波长265nm下检测。本法衍生反应快,衍生产物稳定,铵离子不影响,在0.010 18-0.203 6mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9)。方法的标准偏差为0.555,变异系数为0.768%,添加回收率98.9%-100.6%,检测限为0.4μg/mL。本方法使用C18柱较耐用,检测灵敏度高,适合于草铵膦原药及制剂的测定。 展开更多
关键词 草铵膦 柱前衍生 氯甲酸-9-芴甲酯 高效液相色谱
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农田灌溉水中草甘膦残留的快速测定 被引量:2
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作者 李盛安 李拥军 +4 位作者 冯敏铃 王丽娜 刘铭扬 张益文 张忆萍 《浙江化工》 CAS 2016年第11期12-14,共3页
建立了快速测定农田灌溉水中草甘膦残留的分析方法。草甘膦经FMOC-Cl柱前衍生,荧光检测器分析,外标法定量。方法无需萃取小柱净化,直接进样分析,检测分析时间5 min。添加0.01~0.50 mg/kg浓度水平时,草甘膦加标回收率在77.6%~86.2%之间,... 建立了快速测定农田灌溉水中草甘膦残留的分析方法。草甘膦经FMOC-Cl柱前衍生,荧光检测器分析,外标法定量。方法无需萃取小柱净化,直接进样分析,检测分析时间5 min。添加0.01~0.50 mg/kg浓度水平时,草甘膦加标回收率在77.6%~86.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~6.8%之间。方法检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.005 mg/kg。该方法简单快速,回收率高,可用于基层检测站的日常快速检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 液相荧光法 灌溉水 草甘膦 fmoc-cl
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柱前衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中胆碱含量 被引量:1
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作者 卢越圻 孙洁 +2 位作者 金志浩 薛麟 袁雯菲 《工业微生物》 CAS 2022年第6期27-31,共5页
建立了使用柱前衍生-高效液相色法测定婴幼儿食品和乳品中胆碱含量的方法。试样经酸水解,将滤液进行衍生,HPLC分离,FLD检测,外标法定量。衍生物的色谱表现良好,标准曲线线性良好,LOD为0.3 mg/100 g、LOQ为1 mg/100 g。样品平均加标回收... 建立了使用柱前衍生-高效液相色法测定婴幼儿食品和乳品中胆碱含量的方法。试样经酸水解,将滤液进行衍生,HPLC分离,FLD检测,外标法定量。衍生物的色谱表现良好,标准曲线线性良好,LOD为0.3 mg/100 g、LOQ为1 mg/100 g。样品平均加标回收率为85.0%~110.4%,RSD为1.27%~3.78%。对比GB 5413.20—2022第一法对相同样品测定的数据,结果显示两种方法的数据间差异不显著(p>0.05)。本法能有效对样品中胆碱进行测定。 展开更多
关键词 胆碱 fmoc-cl 正交试验 柱前衍生
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柱前衍生HPLC测定草铵膦含量研究 被引量:1
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作者 姚先燕 杨斌 《化工设计通讯》 CAS 2022年第2期94-96,共3页
建立并优化了高效液相色谱测定草铵膦含量的检测方法。在碱性条件下草铵膦与氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-CL)反应,对衍生物进行液相色谱分离和测定,以乙腈、甲醇、磷酸水溶液作为流动相,使用Diamonsil Plus 5μm C18柱为分离柱,在206nm波长... 建立并优化了高效液相色谱测定草铵膦含量的检测方法。在碱性条件下草铵膦与氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOC-CL)反应,对衍生物进行液相色谱分离和测定,以乙腈、甲醇、磷酸水溶液作为流动相,使用Diamonsil Plus 5μm C18柱为分离柱,在206nm波长下检测。本方法衍生反应时间快,有效成分与杂质能够得到很好的分离,衍生产物稳定。三个样品的加标回收率分别为99.93%、99.61%、99.39%;相对标准偏差分别为0.03、0.02、0.03;变异系数分别为0.17%、0.09%、0.02%。本方法使用C18柱较耐用,检测灵敏度高,适用于各种草铵膦微量以及痕量的样品检测。 展开更多
关键词 草铵膦 柱前衍生 氯甲酸-9-芴基甲酯 高效液相色谱
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柱前衍生-反相高效液相色谱测定茶叶中19种氨基酸含量 被引量:9
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作者 孔谦 陈栋 +4 位作者 陈庄 吴华玲 史敬芳 黄文洁 晏石娟 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第10期320-325,共6页
氨基酸是构成茶叶滋味的重要组成部分,茶汤的品质与其含量和成分的比例有关,为了更好地研究茶汤的品质,实验建立了一种快速检测茶叶中游离氨基酸的氯甲酸-9芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生-反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。该方法的色谱... 氨基酸是构成茶叶滋味的重要组成部分,茶汤的品质与其含量和成分的比例有关,为了更好地研究茶汤的品质,实验建立了一种快速检测茶叶中游离氨基酸的氯甲酸-9芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生-反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。该方法的色谱条件为:Phenomenex Kinetex C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相包含2部分,A相为含0.05 mol/L乙酸钠的水溶液(pH5.28),B相100%乙腈,梯度洗脱;流速0.15 mL/min;柱温(35±1)℃;紫外检测波长262nm,进样体积10μL时,在(0.004~1)mg/mL浓度范围内,19种氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数0.988~0.999,检出限(LOD,S/N≥3)范围(0.4~300)μg/mL,定量限(LOQ,S/N≥10)范围(0.8~500)μg/mL,且平均回收率90.29%~105.38%,相对标准偏差(RSD)范围0.36%~15.38%。应用此方法比较分析了不同香型凤凰单丛茶中19种游离氨基酸含量。 展开更多
关键词 茶叶 fmoc-cl柱前衍生 反相高效液相色谱法 游离氨基酸
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衍生化高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠和电喷雾离子阱质谱法分析其衍生物 被引量:1
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作者 戴河双 陈琴华 +2 位作者 张燕 胡培 陈志琼 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期61-65,共5页
目的:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术对其衍生化物进行定性鉴别及高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法:阿仑膦酸钠与FMOC-Cl衍生化反应后,采用LinkSil C18色... 目的:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术对其衍生化物进行定性鉴别及高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法:阿仑膦酸钠与FMOC-Cl衍生化反应后,采用LinkSil C18色谱柱(5.0μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-甲醇-0.4%乙二胺四乙酸(用氢氧化钠调p H 7.16)(25∶5∶70)为流动相,测定阿仑膦酸钠的含量,并用ESI-MS获得质谱图对其衍生化产物的主要碎片进行分析。结果:在负离子模式下,阿仑膦酸钠的衍生化产物主要碎片离子为m/z 470、426、408、366、344和326。阿仑膦酸钠质量浓度在1-40 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.2%,最低检测限为0.2 mg·L^-1。结论:该HPLC-UV柱前衍生法样品处理简单,测定灵敏,准确度高,可以用来测定阿仑膦酸钠片剂含量。ESI-IT-MS分析为进一步对阿仑膦酸钠的体内代谢过程与结构修饰研究提供了理论指导和实验依据。 展开更多
关键词 阿仑膦酸钠 9-氯甲酸芴甲酯 衍生 高效液相色谱 质谱
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