气相色谱仪FPD检测器点火故障维修一例

气相色谱仪FPD检测器在农产品农药残留检测中主要用于检测有机磷类农药,在其日常使用过程中会出现很多故障。本文从仪器参数设置、色谱柱安装、气路系统、点火器组件等方面逐步排查引起一次开机过程中FPD检测器始终点不着火焰问题的原因,并详细描述了动手拆卸清洗FPD检测器喷嘴和更换点火器组件的流程。

蔬菜中毒死蜱残留量FPD检测的基质效应

通过对不同标准溶液配制方式建立校正曲线外标法定量的回收率比较,丙酮基质溶剂配制的毒死蜱标准溶液校正曲线回收率为92%～99%,相对标准偏差(RSD)≤4.18%,毒死蜱在0.035～1.4mg/L范围内有很好的线性关系,该方法的仪器检出限为0.02mg/L,方法检出限为0.008mg/kg。对同一样品采用双火焰光度检测器(FPD)检测,DB-1701+DG色谱柱比DB-1色谱柱的基质效应小。采用基质溶剂配制标准溶液建立校正曲线外标法定量可以消除基质效应。

有机磷农残检测的毛细管GC-FPD参数优化的探讨

目的:结合实验室现有仪器设备,通过试验探讨适合实验室的毛细管GC-FPD检测有机磷农药残留的最优化色谱参数,从而达到既能满足检测要求,又能充分保护仪器设备并延长其使用寿命的目的。方法:使用有机磷农药标准物质,探讨进样口、色谱柱、检测器的不同温度以及O2/H2体积比对有机磷农残定性、定量检测的影响。结果:优化的色谱条件,进样口温度230℃,FPD温度240℃、O2/H2体积比0.18(氢气115 ml/min,空气100 ml/min),色谱柱三阶程序升温。结论:在优化的色谱条件下,能满足检测需求,同时最大程度地保护了仪器设备。

基于FPD的轻小型数字X光成像系统

针对反恐排爆领域中对静止遗留物(如行李箱)内部的透视成像,阐述了一种基于FPD的轻小型数字X光成像系统。该系统采用平板探测器和点状锥形光源相结合的硬件设计方式,减小了系统的体积和质量,直接数字化输出,提高了产品集成度;通过图像非均匀性校正和降噪滤波增强算法设计,提高了图像的清晰度和可视化效果。经过测试和实验,系统工作稳定、性能良好,可广泛应用于反恐排爆领域。

DETERMINATION OF BUTYLTIN IN SEAWATER BY GAS CHROMATOGRAPHY WITH FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR

A new analytical method for detecting butyltin in seawater is presented. In this method, the solid phase microextraction technique for pretreatment of the butyltin compound was used and a new type Flame Photometric Detector (FPD) was designed. Use of this method to determine the butyltin contents in Qingdao coast seawater yielded convincing results.

气相色谱法测定苯中噻吩及其灵敏度调控

苯中噻吩含量的测定一般采用传统的分光光度法,但该方法分析过程时间长且精度低,无法保证检测数据的准确性。提出了采用配有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱来检测苯中噻吩的含量,通过调整柱箱温度、检测压力、进样量及分流比等检测参数来调控检测器的灵敏度,噻吩最低检测质量分数可达10×10^(-9)级别。实验结果表明:与传统的检测方法相比,该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高、干扰少、测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。

磺化离心-气相色谱法测定动物源性食品中有机磷农药的残留量

本文建立以1%酸化乙腈提取,使用磺化离心法对动物源食品中11种(敌敌畏、甲胺磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷、乐果)有机磷农药的残留量进行测定。有机磷标准工作曲线在10.0〜200μg/L内线性范围良好,为外标法定量。动物源性食品中有机磷标准工作溶液添加回收率为81.5%〜90.8%,测得的相对标准偏差在0.051%〜5.10%之间。磺化离心方法的检出限、定量限、回收率、精密度均满足相关标准的要求,可作为日常检测的应用。

GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量

目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～117.18%,相对标准偏差在3.19%～15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。

气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡

将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸度、衍生试剂）进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数（r）均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。

用气相色谱法同步分析高酸性石油天然气中的硫化物

采用配有毛细管柱和FPD检测器的气相色谱对石油天然气中所含的6种硫化物进行了定性定量分析,得到了各硫化物质量浓度与色谱响应峰高的关系式,比较了不同气体取样袋材质对分析结果的影响。结果表明,实验所用色谱柱能够实现对各硫化物的有效分离,FPD检测器对天然气中该6种硫化物响应峰高的自然对数与硫化物浓度的自然对数呈现良好的线性关系,相关系数在0.980以上。普通橡胶材质采样袋对有机硫化物的吸附作用明显,不宜采用。

一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相萃取（SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差（RSD）小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量（MRL）提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。

锥束CT系统PSF的多孔成像测量与评估方法

针对实际锥束CT系统成像质量退化的问题,提出一种基于多孔成像的方法测量并评估锥束CT系统的点扩展函数(point spread function,PSF)。首先针对平板探测器(flat panel detector,FPD)的PSF进行测量,设计了针孔测量装置,并据此提出一种简便的基于图像恢复的针孔成像PSF测量方法;然后分析了一般条件下锥束CT成像的PSF,提出面向切片图像恢复质量的多孔成像PSF测量与评估方法,并建立了任意直径针孔测量PSF的计算模型。实验结果验证了该方法的可行性,并得到了可恢复出较高质量切片图像的锥束CT系统PSF。

固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留

建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。

基于平板探测器的DR系统原理及使用维护

针对采用平板探测器技术做为数字化方案实现的直接数字化X线摄影系统,本文重点探讨了平板探测器特点,介绍了系统的工作原理和成像技术,以及系统日常在设备运行过程中的维护技术。

浓缩富集-气相色谱-质谱&火焰光度检测器联用测定厂界大气中10种硫化物

采用冷阱捕集,浓缩富集与气相色谱-质谱及火焰光度检测器联用,建立了工业企业厂区大气中10种硫化物的测定方法。在优化的监测模式下,方法回收率在80%以上,相对标准偏差在15%以下,检出限满足国家标准及北京市地方标准对工业企业厂界中硫化物的监管要求。方法使用苏玛罐采样,快速、便捷,质谱检测器定性准确、可靠,火焰光度检测器检测灵敏、精密,实际样品的测试证明本方法可以满足厂区大气中硫化物的定量分析要求。

多壁碳纳米管做吸附剂富集水中有机磷农药残留

目的研究多壁碳纳米管（MWCNTs）做固相萃取吸附剂对水中的16种有机磷农药残留的吸附富集效果.方法 MWCNTs SPE柱采用水相净化体系,有机磷农药采用双柱双检测器GC/FPD法测定.结果优化的净化条件为：水样采用HAc-NaAc缓冲溶液调节pH=5.0,MWCNTs SPE柱用5 mL甲醇和5 mLHAc-NaAc缓冲溶液（pH 5.0）活化,处理好的水样通过MWCNTs SPE柱富集有机磷农药,真空抽干10 min除水,10 mL二氯甲烷洗脱有机磷农药,洗脱液静置10 min分层,除去水层,有机层在氮气下吹干,残余物用丙酮定容至2 mL,进样GC/FPD分析测定.0.25 g MWCNTs（长度为515μm,直径为2040 nm）处理水样体积为50100 mL.在此净化条件下,水样中添加16种有机磷农药的测定结果表明：甲胺磷在MWC-NTs SPE柱上存在穿漏现象,9种农药（甲拌磷、二嗪农、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、水胺硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷）的回收率大于75%,RSD小于9%;6种农药（敌百虫、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、乙硫磷和伏杀硫磷）的回收率小于64%.结论研究表明：MWCNTs SPE柱可以有效地从水样中富集净化部分有机磷农药,是一种具有较好应用前景的去除水中有机磷农药的吸附材料.

数字X射线摄影系统平板探测器工作原理分析及故障维修

对平板探测器(FPD)的结构分类和工作原理,以及非晶硒FPD和非晶硅FPD的工作原理进行分析,探讨X射线数字摄影系统(DR)常见故障的维修方法,从X射线摄影、信息接收转换和图像处理显示3方面对其故障案例进行分析和排查,制定FPD故障的维修策略。FPD集电矩阵层是X射线信息转换的重要单元,控制装置和辅助装置也是影响FPD运行的关键因素。通过外观检查、元器件测试和信号检测等形式对设备故障进行排查处理,设备运行恢复正常。FPD是高集成度和高精密度的设备部件,日常维护工作是保障DR设备运行质量的重要举措,医学工程师应加强设备及FPD工作原理学习,提高设备维修中故障现象的分析和排查能力,构建医技工协作的管理制度,提高设备的临床服务能力。

DR实际光野外影像成因的研究

目的:研究DR原始图像光野外的影像成因,减少患者辐射剂量,实现放射防护最优化。方法:分析原始图像光野外影像成因及射线来源,比较指示野与实际射线光野是否一致,外加遮线器以增加遮线器厚度减少漏线,使用自制可调手动遮线器对身体附近射线进行遮挡实验。结果:DR原始图像光野外影像是直射线方向产生的散射线照射到患者后在探测器形成的影像。结论:DR原始图像实际光野外影像是原发射线方向上的散射线照射到患者后,由于探测器(FD)比较灵敏,使患者肢体在探测器实际射线光野外形成的污渍影像,符合散射线"污渍效应"成像。

PaxScan2520平板探测器X射线成像系统设计

以PaxScan2520平板探测器作为研究对象,利用VC++多线程的编程技术,结合平板探测器的特点,开发了基于PaxScan1313平板探测器的X射线实时成像系统。通过实验论证该系统可以达到很好的成像效果,可以满足X射线检测的实时性、稳定性与精确性。