RP-HPLC法测定防风通圣丸中芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定防风通圣丸中的芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分的含量。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;检测波长为230和280nm;柱温28℃。结果芍药苷、栀子苷、黄芩苷和连翘苷4种成分进样量分别在0.078 5～0.785,0.049 6～0.496,0.071 3～0.713和0.043 4～0.434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 1);平均回收率(n=3)分别为97.5%,98.2%,98.5%和98.7%。结论该法简单、准确、重复性好,能有效地控制药品的质量。

热分析法评价龙胆泻肝丸和防风通圣丸的稳定性

本文采用热重分析法和差示扫描量热法对龙胆泻肝丸和防风通圣丸的贮存稳定性进行了分析。先从DTG曲线和DSC曲线进行判断,如果产生新峰,则说明药品已经变质。如果没有产生新峰,再从TG曲线来看各个阶段的失重量的变化,如果失重量变化较大,说明药品的组分含量发生了较大改变,也可以认为其变质。

HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量

建立防风通圣丸中黄芩苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters SunFire C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2),流速为1.0mL·min-1,检测波长为315nm。线性范围是0.056～0.504μg(r=0.9994),平均回收率为99.1%(RSD=2.67%,n=6)。该方法简便、准确、重现性好,可作为防风通圣丸中黄芩苷的含量测定方法。

微乳TLC同时分离鉴定2种成药的多种成分

目的 :探讨微乳薄层色谱法用于同时分离鉴定中成药中多种有效成分。方法 :以 6种SDS/正丁醇 /正庚烷 /水微乳液为展开剂 ,聚酰胺薄膜为固定相 ,通过一次点样展开 ,分别检测抗感冒颗粒剂和防风通圣丸中多种成分。考察了微乳液类型、酸度等因素对分离效果的影响。结果 :以含水量 75 %的微乳液 甲酸 (9∶1)为展开剂 ,可同时检出抗感冒颗粒剂中黄芩甙、绿原酸、防风和甘草 ,防风通圣丸中大黄素、大黄酚、黄芩甙、防风和甘草 ,操作简便 ,分离效果理想 ,检出灵敏。结论 :微乳薄层色谱法是一种高效简捷的新方法 ,可同时分离鉴定中成药中多种有效成分。

双波长HPLC法测定防风通圣丸中6种成分的含量

目的建立双波长HPLC法同时测定防风通圣丸中6种成分的含量。方法日本岛津C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.5mL·L-1磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;栀子苷、芍药苷、连翘苷、甘草苷和甘草酸铵的检测波长均为237nm,黄芩苷的检测波长为280nm。结果栀子苷、芍药苷、甘草苷、黄芩苷、连翘苷和甘草酸铵分别在0.041～0.414,0.048～0.487,0.062～0.622,0.057～0.568,0.042～0.417和0.080～0.796μg范围内线性关系良好;其平均回收率(n=5)分别为99.6%,98.2%,99.7%,100.0%,101.3%和107.9%。结论该方法准确、专属性好,可用于防风通圣丸的质量控制。

HPLC法测定防风通圣丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立防风通圣丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsi C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),检测波长:254nm。结果:大黄素和大黄酚分别在3.95～63.20μg(r=0.999 9)和6.28～100.40μg(r=0.999 3)之间线性关系良好,大黄素的平均加样回收率为98.80%,RSD为0.44%;大黄酚的平均加样回收率为98.88%,RSD为0.13%。结论:该方法准确可靠,分离度好,可用于防风通圣丸的质量控制。

HPLC法测定防风通圣丸中连翘苷的含量

目的:建立防风通圣丸中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法、色谱柱为Diamonsic18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为277nm。结果:连翘苷在0.025mg～0.400mg范围内线性关系良好,连翘苷的平均加样回收率为99.63%,RSD为0.20%。结论:该方法准确可靠,分离度好,可用于防风通圣丸的质量控制。

防风通圣丸(颗粒)质量研究

目的对剂型间、企业间、企业内批间和企业批内样品的质量进行对比研究。方法采用HPLC、GC、原子吸收、原子荧光等检测方法,同时进行药包材优选和稳定性试验,综合评价剂型间、企业间、企业内批间和企业批内样品的质量。对企业提供的原药材进行了重金属及有害元素检查,对样品中检出的霉菌进行了菌种鉴定。结果剂型间、企业间、企业内批间样品中盐酸麻黄碱和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量、特征图谱中特征峰的个数存在显著性差异;企业间、企业内批间样品的丸重差异存在显著性差异;部分企业样品中检出土大黄苷;相同条件时不同企业样品薄荷脑含量的下降速率存在明显差异,18℃时不同企业样品下降均较缓慢;企业原药材中重金属含量存在地域相关性。结论企业间、企业内批间样品的质量主要取决于原药材的质量,灭菌工艺、制丸方式和干燥温度,药包材的质量也是影响其质量的重要因素,应当加强原料药材的管理,引导企业进行工艺的优化。

防风通圣丸联合氯雷他定治疗慢性荨麻疹疗效观察

目的观察防风通圣丸联合氯雷他定治疗慢性荨麻疹的疗效及安全性。方法将79例慢性荨麻疹患者随机分为2组。治疗组43例,口服氯雷他定10mg,每日一次,防风通圣丸6g,每日2次,连服3周;对照组36例,口服氯雷他定10mg,每日1次,连服3周。治疗结束后3个月观察两组的疗效及不良反应。结果治疗组总有效率为90.7%,对照组有效率72.22%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05),未见明显不良反应。结论防风通圣丸联合氯雷他定治疗慢性荨麻疹疗效好且安全性高,可供临床应用。

RP-HPLC法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量,以控制该制剂的质量。方法:以C_(18)化学键合硅胶柱分离黄芩苷,以甲醇-水-醋酸(44:56:1)为流动相,UV检测波长274nm进行测定。结果:黄芩苷峰与其它组分峰的分离度为2.4,理论塔板数以黄芩苷峰计算为24160;方法的平均加样回收率为99.0％(n=5);5次独立测定的相对偏差RSD为0.90％。黄芩苷在0.25～2.5μg,浓度与吸收面积值呈良好的线性关系。结论:本法测定防风通圣丸中黄芩苷的含量,结果准确,重复性好。

HPLC测定防风通圣丸中7种有效成分的含量

目的建立同时测定防风通圣丸中7种有效成分含量的HPLC,研究不同厂家生产的防风通圣丸的质量。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.5%醋酸溶液(B)梯度洗脱:0~10 min(15%A),10~15 min(15%~30%A),15~40 min(30%~40%A),40~80 min(40%~70%A),80~120 min(70%~90%A);柱温:25℃;流速:1.0mL·min-1;检测波长:280 nm。结果测得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、大黄素和大黄酚的回收率分别为101.3%,98.6%,99.7%,96.4%,102.7%,100.2%和98.4%,且在2.33~300.0,0.407~120.0,1.563~50.0,0.625~40.0,0.625~77.8,1.563~100和1.625~120μg·mL-1内,线性关系良好(r≥0.999 2)。结论采用反相高效液相色谱法的梯度洗脱模式能有效分析防风通圣丸中的7种有效成分,方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为该产品质量控制的方法。

双波长HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长HPLC,Hibar C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.8μg,0.24～1.2μg线性关系良好,平均回收率分别为96.0%,100.7%,RSD分别为2.96%,2.86%。结论:该法简便、准确、重复性好,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷和黄芩苷含量。