新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究

合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1～ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 。

5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定蒙药中微量Fe(Ⅲ)的研究

本文提出了在pH 6 0 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与 5 Cl PADAB生成有色络合物 ,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附 ,可进行树脂相分光光度法测定微量Fe(Ⅲ )的实验方法。最大吸收波长为 5 4 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 35× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Fe(Ⅲ )含量在 0～ 1 8μg·2 5mL- 1 范围内符合比耳定律。该法可用于蒙药中Fe(Ⅲ )的测定。

Fe(Ⅲ)-改性ZSM-5催化剂酸性和积炭性能研究

本文用NH3-TPD、吡啶 -IR、GC和微反色谱等技术考察了Fe(Ⅲ ) -ZSM- 5催化剂在芳构化反应中的酸性、积炭行为以及催化性能的变化规律 .结果表明 ,Fe (Ⅲ )修饰了沸石表面酸性 ,减少了部分强B酸中心 ,加强了弱L酸中心 .缓和了表面积炭和催化活性下降速率。并发现在反应初期 ,强B酸中心下降、积炭量的生成以及催化活性下降速度均较快 .

催化动力学荧光分析新体系Fe(Ⅲ)-H_2O_2-糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的研究

本文对Fe(Ⅲ )催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩 7 氨基 8 羟基喹啉 5 磺酸 (简称F7A8Q5S)进行了研究 ,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱 ,被氧化后呈现强荧光 ,其荧光峰为λex/λem =3 3 0 / 4 0 5(nm) ,Fe(Ⅲ )的含量在 0 0～ 4 0 0 μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性 ,检测下限为 4 68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ )的新方法 ,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ )的含量测定 ,结果满意。

1,10-菲啰啉和5-羟基-1,3-苯二甲酸铁(Ⅲ)配位聚合物的合成和晶体结构

采用水热法合成了铁的新配合物{[Fe(phen)3]·2(O-BDC)·H3O+·3H2O}n(1),[phen=1,10-菲啰啉,OBDC=5-羟基-1,3-苯二甲酸],用元素分析、红外光谱和X射线单晶结构等进行了表征。结果表明该配位聚合物属于正交晶系,Pbcn空间群。晶胞参数为:a=1.09818(18)nm,b=2.2400(4)nm,c=1.8615(3)nm,F(000)=2132,Dc=1.494 g·cm-3,V=4.5791(13)nm3,Mr=1029.76,Z=4,μ=0.409 mm-1,R1=0.0477,ωR2=0.0710。该配位聚合物晶体中,5-羟基-1,3-苯二甲酸没有参加配位,1,10-菲啰啉与铁原子形成零维结构,零维结构通过1,10-菲啰啉分子间的π-π堆积作用进一步连接形成一维链状结构,5-羟基-1,3-苯二甲酸与水形成的氢键相连接,形成三维的孔状结构,铁的一维链状结构填充在三维的孔道中。

金属-5-Br-PADAP螯合物的高效液相色谱分离

高效液相色谱法,通常是作为有机物分离测定的有效方法。近年来,国内外将其用于金属离子的分离测定研究亦渐增多。2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)能与大多数金属离子形成灵敏的有色螯合物。目前虽有应用此试剂高效液相色谱分离测定贵金属和测定钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)的报导,但不能同时分离铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)。本文采用反相色谱,

光谱法研究Fe(Ⅲ)与细胞色素b5的相互作用

用荧光光谱、时间分辨荧光光谱、圆二色谱(CD)和紫外吸收光谱研究了细胞色素b5(cyt b5)与Fe(Ⅲ)的相互作用。结果表明,Fe(Ⅲ)对cyt b5有较强的荧光猝灭作用。用Stern-Volmer方程处理实验结果,并结合时间分辨荧光光谱证明,Fe(Ⅲ)对cyt b5的猝灭机制主要为静态猝灭;Fe(Ⅲ)与cyt b5发生分子内的非辐射能量转移,根据Frster非辐射能量转移理论确定了给体-受体间的结合距离r为5.13nm。同时,用圆二色谱及同步荧光光谱探讨了Fe(Ⅲ)对cyt b5构象的影响。

间接光度法测定药物中抗坏血酸

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺存在下,抗坏血酸能定量将铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ）,利用显色剂5-硝基-1,10-菲咯啉建立了间接光度法测定抗坏血酸的方法,在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁（Ⅱ）-5-硝基-1,10-菲咯啉络合物的最大吸收峰位于502 nm波长处,抗坏血酸的质量浓度在0.1-2.0 mg·L^-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为2.48×104L·mol^-1·cm^-1。方法用于维生素C片剂及注射液中抗坏血酸含量的测定,与碘量法对照,两方法所得结果相符。

间接分光光度法测定药物中的维生素E

在表面活性剂CTMAB存在下,维生素E能够定量将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)离子,利用显色剂5-硝基-1,10菲咯啉建立了间接分光光度法测定维生素E的方法,在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅱ)-5-硝基-1,10-菲咯啉络合物的最大吸收峰位于502nm处,维生素E的含量在0.3—2.0 mg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数ε502=2.43×104L·mol-1·cm-1。本法用于维生素E片剂、胶丸及注射液中维生素E含量的测定,与药典法对照,2种方法所得结果一致。

水合肼还原2-硝基-4-氯二苯醚的研究

本文研究了以水合肼为还原剂,以Fe Cl3·6H2O/C为催化剂,还原2-硝基-4-氯二苯醚制得2-氨基-4-氯二苯醚,重点考察了不同p H对产物纯度的影响,以及催化剂重复使用的可行性。