富铝煤矸石碳热还原氮化合成Fe-Sialon复相材料的研究

采用富铝煤矸石、铁精矿粉、焦炭为原料,经过碳热还原氮化在1 400～1 550℃保温4h条件下合成Fe-Sialon复相材料。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度、焦炭添加量对富铝煤矸石碳热还原氮化的影响。结果表明:①制备得到了Fe-Sialon复相材料,所得产物的主要物相为β-Sialon和Fe3Si;②反应温度为1 400、1 450、1 550℃时,焦炭添加量对产物物相的影响较大。焦炭添加为理论量或过量10%时,所得产物中莫来石、Fe3Si相为主晶相,次晶相为X-Sialon或α-Al2O3,均没有β-Sialon相生成;当焦炭过量大于50%时,X-Sialon作为过渡相向β-Sialon转变,有利于β-Sialon相的生成;③1 500℃下合成的Fe-Sialon复相材料中,β-Sialon为主晶相,其发育成不是很完善的棱柱状晶体。在β-Sialon相周围分散的球状颗粒为Fe3Si相,颗粒直径1～2μm。在本试验条件下,合成Fe-Sialon复相材料的适宜温度为1 500℃,焦炭适宜添加量为理论添加量和焦炭过量10%。

高Al_2O_3粉煤灰在碳热还原氮化条件下的物相演变

高Al2O3粉煤灰在N2气氛中,以焦炭为还原剂,在1450°C和1500°C下,反应生成了的Sialon粉体。研究了碳含量、合成反应温度、保温时间等因素对生成物物相的影响。结果表明:在1450℃和1500℃下,保温3 h可以生成Sialon。以焦炭粉作为还原剂,在温度为1450℃,保温3 h时,配碳量为理论值的200%,碳热还原氮化高Al2O3粉煤灰可以获得的Fe-Sialon材料。讨论了焦炭的加入量对碳热还原氮化产物的物相组成的影响。

β－Sialons粉料的合成实验

用高岭土为基本原料，加入活性碳及Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ催化剂压制成混合物小圆饼，在氮气（Ｎ２）氛中经碳热还原氮化反应合成β－Ｓｉａｌｏｎｓ粉料。实验结果经Ｘ射线物相分析法测定反应生成物的物相组成及其相对含量，分析研究混合原样中碳与高岭土的比例、保温湿度和保温时间等实验因素对合成产物组分的影响。研究结果表明，实验参数原样中碳含量、保温温度和保温时间彼此关联，它们与产物中物相的关系十分复杂，直接影响着生成物中的物相及其相对含量的变化。本文仅就实验工艺参数对合成产物的影响进行初步探讨。

原位催化氮化制备β-SiAlON结合SiC材料

以SiC颗粒、Si粉、Al粉和活性α-Al_(2)O_(3)粉为原料,以Fe为催化剂,采用原位催化氮化法制备了β-SiAlON(z=3)结合SiC材料。研究了氮化温度(分别为1350、1400和1450℃)和Fe加入量(分别为Si粉质量的1%、2%和3%)对合成材料的物相组成、显微结构、显气孔率、体积密度和高温抗折强度的影响。结果表明:氮化温度以1400℃为佳,Fe加入量以Si粉质量的1%为佳;加入Si粉质量的1%的Fe、在1400℃保温3 h氮化制备的试样中生成的β-SiAlON晶须直径较为均匀,试样的氮化程度、致密度和高温抗折强度均较大。