Optical and Magnetic Properties of Fe_2O_3/SiO_2 Nano-composite Films

Fe2O3/SiO2 nano-composite films were prepared by sol-gel technique combining heat treatment in the range of 100-900 ℃. The particle size was observed by FE-SEM. Optical properties of the films were investigated by UV-visible spectra. Structural and magnetic characteristics were investigated through FT-IR and VSM. The transparency of the Fe2O3/SiO2 nano-composite films decreased with the content of the Fe2O3. Water and organic solvent in the films were evaporated with heat treatment, so the transparency of the films was enhanced under high temperature. It is also found that the saturation magnetization （Ms） of the films increases with the temperature. As the content of the Fe2O3 increases, when the content of the Fe2O3 is around 30wt%, the Ms of the films has a maximum value.

Fe^(3+)-TiO_2/SiO_2光催化降解罗丹明B的研究

以硅胶为载体 ,采用溶胶 -凝胶法制备了不同掺杂量的 Fe3 +-Ti O2 /Si O2 光催化剂 ,并采用 SEM,Raman和 DRS等手段对其进行了分析和表征 .以氙灯为光源 ,通过对可溶性染料罗丹明 B的降解反应 ,考察了 Fe3 +-Ti O2 /Si O2 催化剂的光催化活性 ,探讨了光催化反应中溶液 p H值和起始浓度对催化反应的影响 .

磁性纳米TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2/Fe3O4复合光催化剂。用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征。以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物,评价其光催化活性。结果表明,所制TiO2/SiO2/Fe3O4样品为双层包覆型结构,SiO2为中间层,最外层是锐钛矿型的TiO2。该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛。

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

硬脂酸法制备SO_4^(2-)/Fe_2O_3-SiO_2固体酸及其催化性能的初步探讨

首次用硬脂酸法制备了 Fe2 O3 -Si O2 混合氧化物 ,经浸渍 H2 SO4后再焙烧得 SO2 - 4 /Fe2 O3 -Si O2 固体酸催化剂 .用 TEM,XRD,N2 吸附 /脱附和 TG-DTA等手段对其进行了表征 ,结果显示制得的 Fe2 O3 -Si O2 混合氧化物具有多孔结构 ,且随着 Si含量的增大 ,其比表面积明显增大 ,但孔径减小 .用乙酸

α-Fe_2O_3、γ-Al_2O_3、SiO_2混合体系的表面配位反应

运用自动电位滴定技术分别研究了纳米α-Fe2O3、γ-Al2O3、SiO2单一体系及三组分混合体系中氧化物表面的酸碱性质和对重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+的吸附行为.依据表面配位理论恒电容模式(CCM),计算了相应的表面酸碱配位常数.结果表明:α-Fe2O3/γ-Al2O3/SiO2三组分混合体系的表面化学反应并非是单一体系的简单叠加,而是存在着不同矿物表面间复杂的交互作用.三组分表面酸碱反应平衡式和相应的酸碱反应平衡常数分别为:≡XOH2+≡XOH+H+(lgKa1=-4.23),≡XOH≡XO-+H+(lgKa2=-8.41).根据重金属离子Cu2+、Pb2+、Zn2+在α-Fe2O3/γ-Al2O3/SiO2混合体系表面的吸附行为,计算得到Cu2+、Pb2+、Zn2+在混合体系表面配位反应及其平衡常数如下:≡XOH+M2+≡XOM++H+;lgK=-2.20,-1.90,-3.20(M=Cu,Pb,Zn).

超临界流体干燥法制备TiO_2/Fe_2O_3和TiO_2/Fe_2O_3/SiO_2复合纳米粒子及光催化性能

以TiCl4、Fe(NO3)3·9H2O和Na2SiO3 9H2O为原料,采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO2/Fe2O3和TiO2/Fe2O3/SiO2复合光催化剂。以光催化降解苯酚对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明,纳米TiO2/Fe2O3复合粒子与单组分TiO2比较,复合粒子光催化活性高于单组分的TiO2,6h苯酚降解率高达95 9%。SiO2的加入可以抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变,增强TiO2纳米粒子的热稳定性。复合光催化剂中Fe2O3最佳掺入量为0 06%,SiO2最佳掺入量为10%(摩尔分数)。并用XRD、TEM和FTIR等手段进行了表征。TiO2以锐钛矿型形式存在,SiO2以无定性形式存在。比较了不同制备方法制得的TiO2/Fe2O3复合光催化剂,得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小、比表面积大、分散性好、光催化活性高等特点。采用超临界流体干燥可直接得锐钛型纳米复合光催化剂。

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。

SiO2包覆Fe2O3纳米粒子的制备和性能

在近球形α-Fe_2O_3颗粒的悬浮液中,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水和尿素为催化剂,合成了Fe_2O_3-SiO_2核一壳粒子.应用TEM、XRD对Fe_2O_3-SiO_2核-壳粒子结构进行了测定.研究了TEOS、氨水的浓度对核-壳粒子结构的影响.UV-Vis吸收光谱表明,SiO_2壳层消除了Fe_2O_3纳米粒子的表面悬挂键,产生增强的激子发射,使得核-壳粒子的吸收峰发生蓝移.根据带边吸收峰的波长计算出核-壳粒子中Fe_2O_3的禁带宽度为2.25 eV.

Fe_2O_3含量对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响

为研究Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响,采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的基础玻璃,利用差示扫描量热仪(DSC)、x射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分别研究此基础玻璃的热效应、相组成及组织形貌。结果表明:在不同Fe2O3含量的样品中析出的晶相主要有云母、ZrO2、莫来石及柱晶石,Fe2O3含量超过0.5%时莫来石相消失。随着Fe2O3含量的增加,云母的析出量逐渐提高,且晶体尺寸逐渐变大。但是当样品中Fe2O3含量超过0.8%时,云母晶体析出量反而减少且晶体尺寸变小。

Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及对Cd^(2+)的吸附性能研究

采用共沉淀法制备出粒径为10nm左右、具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子,在Fe3O4纳米粒子外包覆SiO2合成了磁性Fe3O4/SiO2复合粒子,研究了该复合粒子对水溶液中Cd2+离子的吸附性能.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)和原子吸收分光光度计(AAS)对样品进行表征,考察了SiO2不同包覆量对吸附剂吸附性能的影响.结果表明:随着SiO2包覆量的增大,SiO2壳层厚度增大,内核中包埋的Fe3O4粒子数量增多,Fe3O4/SiO2复合粒子尺寸随着增大,由50nm左右增大到300 nm左右;Fe3O4纳米粒子表现出了良好的磁性能,比饱和磁化强度达73.6A·m2·kg-1,Fe3O4/SiO2复合粒子的比饱和磁化强度随SiO2包覆量的增大而逐渐减小;Fe3O4/SiO2复合粒子的吸附率随着SiO2包覆量的增多而逐渐增大,最大吸附率为91.0%.

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。

SiO_2表面包覆对Fe_3O_4磁性微球性能的影响

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子;用柠檬酸钠进行表面修饰得到在水相中稳定分散的Fe3O4溶胶。以Fe3O4磁性纳米粒子为种子,用碱催化正硅酸四乙酯水解、缩合制备了粒径和磁性可控的核壳结构的Fe3O4@SiO2复合微球。通过FT-IR,XRD,TEM,VSM和古埃磁天平对Fe3O4@SiO2复合微球进行表征。研究了SiO2包覆对Fe3O4@SiO2复合微球性能的影响。

控制自由基聚合制备Fe_3O_4/SiO_2/P(AA-MMA-St)磁性复合微球

用原硅酸乙酯对Fe3O4纳米粒子进行表面改性得到Fe3O4/SiO2磁流体.在Fe3O4/SiO2磁流体存在下,以1,1-二苯基乙烯(DPE)为自由基聚合控制剂,利用乳液聚合法制备了Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)核-壳磁性复合微球.用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)对所制备的磁流体、磁性高分子复合微球的结构、形态、性能进行了表征.研究发现,原硅酸乙酯水解后能在Fe3O4表面形成硅膜保护层从而避免Fe3O4的酸蚀,使Fe3O4/SiO2/P(AA-MMA-St)复合微球的比饱和磁化强度比同样条件下制备的Fe3O4/P(AA-MMA-St)微球提高了28%;DPE能有效控制自由基在Fe3O4/SiO2磁流体表面均匀地引发单体聚合,得到平均粒径为422 nm,无机粒子含量为40%,比饱和磁化强度为34.850 emu/g,表面羧基含量为0.176 mmol/g的磁性复合微球.

磁性SiO_2/Fe_3O_4复合粒子的制备研究

采用共沉淀法在硅酸钠溶液中将磁性Fe3O4纳米粒子进行包裹处理，得到表面包覆SiO2薄层的复合粒子，并通过XRD、TEM、穆斯堡尔谱、磁性能测试等手段对包裹样品进行了表征。实验结果表明，共沉淀法制备的复合粒子由磁性Fe3O4粒子核和外部的SiO2包裹层组成，复合粒子的粒径分布为介于20-30nm，包裹后的样品具有典型的铁磁性特征，比饱和磁化强度Ms为23．250emu／g。与单一的Fe3O4纳米颗粒相比，磁性Si02／Fe3O4复合粒子除了具有良好的磁学性能、较小的矫顽力、较小的剩余磁化强度外，有着非常好的耐酸性和抗氧化性。

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

磁载光催化剂TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4的制备及其性能

以微米级Fe3O4作为载体,用一种改进的溶胶-凝胶法制得TiO2/SiO2/Fe3O4包覆型光催化剂。采用振动样品磁强计(VSM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分别对该催化剂的磁性能、晶体结构和微观形貌进行了表征,并通过对Cr6+水溶液的光催化还原对其催化活性进行了测试。结果表明,TiO2/SiO2/Fe3O4是由中间层SiO2和外壳TiO2组成的双层包覆粒子,通过与未包覆SiO2粒子TiO2/Fe3O4的比较,可知采用此种溶胶-凝胶过程制得的TiO2/SiO2/Fe3O4具有较好的磁性能和较高的光催化还原活性。

Fe_3O_4@SiO_2复合气凝胶的制备及其对刚果红的吸附

以Fe Cl_3·6H_2O和正硅酸四乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法结合醇溶剂热法制备了Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶。采用XRD,FTIR,SEM,EDS等技术对Fe_3O_4@Si O_2的结构进行了表征。考察了Fe_3O_4@Si O_2对刚果红溶液的吸附性能。表征结果显示,Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶是由直径为10~20 nm的近球形颗粒组装而成的具有三维网络结构的纳米材料,比表面积为457.93 m^2/g,平均孔径为10.7 nm。在溶液p H为5、吸附时间为35 min的最佳工艺条件下,采用Fe_3O_4@Si O_2吸附处理质量浓度为10 mg/L的刚果红溶液,刚果红去除率为99.39%,此时溶液中刚果红的质量浓度仅为0.052 mg/L。Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶吸附刚果红后具有较好的解吸和再生能力。

磁性催化剂Na_2O·SiO_2/Fe_3O_4的制备及其催化酯交换反应

以Na2SiO3为活性物质,以纳米Fe3O4为磁核制备磁性固体碱催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4,通过正交实验,得到催化剂的最佳制备条件为:硅与铁的摩尔比2.5,晶化时间2h,煅烧温度350℃,煅烧时间2.5h,并通过震动样品磁强计(VSM)对催化剂的磁性进行表征。结果表明,所制备的催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4具有较好的磁性和顺磁性,抗水性能优于传统均相碱催化剂;将其应用于棉籽油酯交换反应制备脂肪酸甲酯的最优工艺参数为:醇油摩尔比7:1,催化剂加入量5%,反应温度65℃,反应时间1h,搅拌速度400r/min,在此条件下,催化棉籽油酯交换反应转化率为99.6%,连续使用11次后活性仍在90%以上。

表面改性磁性Fe_3O_4/SiO_2复合微球的制备与表征

以聚乙二醇修饰的纳米Fe3O4为种子,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在氨水催化下进行水解、缩合反应,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,制备了磁性Fe3O4/SiO2复合微球。复合微球粒径均一,而且具有良好的超顺磁性,饱和磁化强度Ms达31.98 A.m2/kg。最后用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4/SiO2复合微球进行改性,使其表面带上活性基团。