FeCl_3·6H_2O/C催化水合肼还原制备2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷

以ω(Fe)=5%的FeCl3·6H2O/C为催化剂,用ω(NH2NH2)=80%的水合肼,在乙醇溶剂中将2,2-二(4-羟基-3-硝基)苯基丙烷还原成为阻燃剂的中间体2,2-二(4-羟基-3-氨基)苯基丙烷.实验条件:用0.3g的催化剂(每10mmol反应物),反应物与水合肼的摩尔比为1∶4.5,控制反应温度为70℃,反应时间为3.5h,目标产物的产率为93.0%,纯度为98.5%,考察9种金属离子对催化活性的影响.结果表明:Pb2+会引起催化剂中毒;Mg2+、Cu2+和Zn2+钝化了催化剂的催化活性;Ba2+和Cr3+对反应几乎不影响;只有Al3+、Ni2+、Ti4+3种离子能活化催化剂,从而使反应速度加快,但这3种金属离子单独作为催化剂时都没有催化活性.

氯化铁［FeCl＿3·6H＿2O］样品的穆斯堡尔谱驰豫效应研究

本文利用穆斯堡尔谱技术，研究了ＦｅＣｌ＿３·６Ｈ＿２Ｏ样品的温度驰豫过程。随温度升高，驰豫频率加快，不对称双峰逐渐对称。四极劈裂逐渐减小，表明这一过程主要是由于顺磁自旋驰豫过程的作用，它不同于Ｇｏｌｄａｎｓｋｉｉ一Ｇａｒｇａｇｉｎ效应，由此可以区分电子顺磁自旋驰豫过程和ＧＯｌｄｓｋｉｉ一Ｇａｒｇａｇｉｎ效应。不对称线宽也可能由于样品厚度影响所致，但在本实验中可忽略这种效应。随温度升高，由Ｑ·Ｓ值突变可以判断相转点及物相转变点温度。