磁性MoS_2/CuO/Fe_3O_4复合材料的合成及光催化性能研究

采用催化剂负载到助催化剂上制得一种可以磁分离的光催化复合材料。采用湿化学法制备纳米级二硫化钼,用化学沉淀法制备球状纳米级氧化铜,通过磁力搅拌将其分散在溶有二硫化钼的去离子水中,形成含二硫化钼/氧化铜复合微粒的微乳液,经水热反应、烘干得其复合材料。采用简单的溶剂热法制备球状Fe_(3)O_(4),将所得复合材料超声处理,使其均匀分散在含四氧化三铁的悬浊液中,再经水热反应、烘干煅烧后得到纳米级磁性MoS_(2)/CuO/Fe_(3)O_(4)复合材料。通过扫描电镜、红外等手段对该磁性复合材料进行表征,复合材料具有良好的吸附性能和光催化性能,并可通过磁场进行分离和回收。

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。

纳米级Fe_3O_4对电磁波的吸收效能研究

研究了10um和100um两种粒度的Fe3O4在1～1000MHz频率范围内的电磁波吸收效能。结果表明，随着频率的增加，纳米级Fe3O4的吸波能力逐渐增加，但10nmFe3O4的吸波能力大于100um的吸波能力。且10nmFe3O4的磁导率虚部（磁损耗）大于100nmFe3O4的磁导率虚部，即纳米级Fe3O4的粒度越小，磁损耗越大，吸波效能越高。

纳米Fe_3O_4的ζ电位和分散稳定性

研究了SDBS存在下合成Fe3 O4纳米粒子的pH值和SDBS浓度与 ζ电位、二次粒径、分散稳定性的关系。结果表明 :Fe3 O4复合粒子的分散稳定性随表面活性剂用量增大而提高 ,随 pH增大而下降。粒子的 ζ电位在 pH =2～ 12范围内均为负值 ,与粒径、稳定性不成正比例关系。粒子聚沉的主导因素不是 ζ电位的高低 ,而可能是双电层的内部结构。

纳米Fe_3O_4磁性粒子合成过程中分散体系的影响

分别采用水体系化学共沉淀法和聚乙二醇体系化学共沉淀法制备了超顺磁性的纳米Fe3O4 磁性粒子,并比较了它们在物相组成、磁性能以及分散稳定性等方面的差异.结果显示:在2种体系中制备的纳米Fe3O4 磁性粒子都呈现出较好的超顺磁性,其中水体系中制备的纳米 Fe3O4 磁性粒子结晶度较高,聚乙二醇体系中制备的纳米 Fe3O4 磁性粒子磁化率和分散稳定性较优.

纳米Fe_3O_4-聚吡咯的相互作用

在合成了同时具有导电性和磁性能的Fe3O4-聚吡咯纳米微球的基础上,使用了光电子能谱(XPS)、IR、UV、TGA等手段研究了纳米Fe3O4-聚吡咯之间的相互作用及作用机理。结果表明,Fe3O4与聚吡咯基体间存在着一定的相互作用。Fe原子3d轨道的空轨道与N原子的孤对电子形成了配位键,正是这种配位键的形成提高了复合物的热稳定性。

Fe_3O_4纳米材料的制备与性能测定

用化学还原-共沉淀法制备Fe3O4纳米材料,用表面活性剂进行表面包覆处理,用红外光谱(IR)、电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDX)、磁强计(VXM)、微波矢量网络分析仪对材料相关性能进行了测定。研究结果表明,表面包覆的Fe3O4粉末平均粒径66nm左右,饱和磁化强度比未包覆的Fe3O4粉末高14%;将包覆的Fe3O4涂在厚度为0 9mm的铝片上,测定吸波性能,发现纳米晶粒的Fe3O4比微米晶粒的Fe3O4有更好的微波吸收特性,在微波X波段具有较强的吸收,吸波强度和吸波频率范围随Fe3O4涂层厚度增加而增大,面密度≤2 1kg/m2。

Fe_3O_4磁性纳米颗粒的制备及性能表征

以Fe_2(SO_4)_3·6H_2O,FeSO_4·4H_2O和NH_3·H_2O为原料,采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并通过XRD、FTIR、TEM和VSM手段,研究了反应温度对其结构、形貌和磁性能的影响。结果表明:制备的Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面包裹了一层有机物质,呈球形,大小均匀,平均粒径在13nm左右,分散性好,饱和磁化强度Ms最大值可达53.38A·m^2·kg^(–1),且反应温度70℃时其磁性能最佳。

反相乳液法制备单分散性Fe_3O_4微粒的研究

为制备单分散性的 Fe_3O_4微粒,采用反相乳液法,以 Fe^(2+)与 Fe^(3+)按 n(Fe^(2+)):n(Fe^(3+))=1:2配成的水溶液作为水相,十二烷基磺酸钠为乳化剂,液体石蜡和水溶液形成油包水型乳液,用 NaOH 共沉淀。实验考察了油/水体积比、搅拌速度、乳化剂及碱用量、乳化时间的影响。结果表明,较佳的条件是:在 V(石蜡):V(水)=6:1,1030r/min 的搅拌速度下,乳化剂的量为4.5g/L,乳化20min 后,用超过理论用量5%的氢氧化钠共沉淀。用粒度仪和磁天平表征所得 Fe_3O_4,数均粒径为2μm,98%的粒径分布在1～5μm,质量磁化率为2.60×10^(-2)emu/g。

Fe_3O_4包覆聚苯乙烯磁性微球的制备及性能

为研究一种应用于磁稳定流化床反应器的新型高分子磁性微球的制备方法及性能,采用悬浮聚合法制备了Fe_3O_4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球,研究了搅拌速率、加入磁性Fe_3O_4纳米粒子的时间等因素对复合微球粒径及性能的影响,运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重(TGA)等测试手段,表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、结构、粒径、磁学性能及Fe_3O_4的包覆量.实验结果表明:在搅拌转速为600 r/min,80℃保温10 min加入修饰Fe_3O_4纳米粒子,制备所得的磁性聚苯乙烯微球为粒径分布均匀的球状微粒;Fe_3O_4的包覆量达到5%,最高饱和磁化强度为3.73 emu/g,具有较好的超顺磁性,可应用于磁稳定流化床反应器.

转相法制备高比表面积纳米Fe_3O_4磁性粉体

采用转相法制备高比表面积、高产量纳米Fe3O4磁性粉体。探讨了采用工业煤油做油相,AEO9+TX10做复合表面活性剂,Fe2+/Fe3+水溶液做水相形成的O/W体系转相为W/O体系制备纳米Fe3O4磁性粉体的工艺条件。经正交实验的极差分析,找到了影响Fe3O4比表面积大小的因素为:铁盐水溶液的浓度、表面活性剂用量、老化温度及加水量。最佳工艺条件是c(Fe2++Fe3+)=0 66mol/L、表面活性剂用量φ(AEO9+TX10)=4 5%、铁盐水溶液用量φ(Fe2++Fe3+)=55%、老化温度80℃。产物Fe3O4磁粉经XRD、TEM、粒度分析仪等检测、表征,平均粒径30～40nm、物相单一、球形、比表面积约为83m2/g。

平均粒径大小及磁性能不同的Fe_3O_4超微粉的制取

本文研究了以共沉淀法和沉淀氧化法获得平均粒径大小及磁性能不同的Fe_3O_4超微粉的可能性。实验表明:以不同的共沉淀反应条件所制取的Fe_3O_4超微粉平均粒径及磁性能变化不大,而由改变沉淀氧化反应条件则可制取平均粒径及磁性能显著不同的各种Fe_3O_4超微粉。

卟啉H_2TSPP和Ag(Ⅱ)TSPP吸附在均分散Fe_3O_4胶体上的拉曼光谱

Surface Enhanced Raman Scattering (SERS) of tetrasodium meso-tetrakis (4-sulfonatophenyl) porphine (H2TSPP) and silver tetraphenylporphyrin (Ag(Ⅱ)TSPP)adsorbed spontarleously on uniform Fe3O4 colloids are recorded. The enhancement of Raman bands is approximately 30. An analysis of the SERS spectrum shows that on the Fe3O4 surface H2TSPP takes its diacid form H42+TSPP.

导向药物用纳米Fe_3O_4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒,再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子.通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集.在反应溶液pH值为11～12,温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子.实验结果表明:反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素;利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性剂结构.所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体.

Fe_3O_4磁性流体的制备

采用胶溶法（或称溶胶法）制备Ｆｅ_３Ｏ_４磁性流体．研究了不同包覆温度，不同包覆酸度对Ｆｅ_３Ｏ_４粒子吸附油酸量的影响；不同分散温度，不同载液对磁性能的影响。得出了最佳工艺参数；测量了所制备的磁流体的主要性能参数，并进行了实际的密封实验、证明所制磁流体的性能优良、能较好地用于旋轴密封水和油。

Fe_3O_4-β-环糊精聚合物固相萃取紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿

合成并以元素分析、红外及电镜等方法表征Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物磁性纳米材料(CM-HP-β-CDCP-MNPs),以此作为固相萃取剂,建立磁性固相萃取-紫外可见光谱法分离分析孔雀石绿的新方法。考察影响吸附和洗脱的条件(pH,萃取剂用量,洗脱剂类型用量,萃取用洗脱时间等)。结果表明:室温下,pH 7.0时,CM-HP-β-CDCP-MNPs能快速定量吸附孔雀石绿(吸附率92%);乙醇在30min内可脱附孔雀石绿(脱附率90%);CM-HP-β-CDCP-MNPs可重复使用5次。在最佳实验条件下,该方法的富集倍数为7.5,检出限为5.6ng·mL^(-1),线性范围为0.08~8.00μg·mL^(-1),测定样品中的孔雀石绿结果令人满意。利用红外光谱初步讨论Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料吸附机理。

表面改性Fe_3O_4去除水中酸性红B的研究

采用氢氧化铁沉淀法对商品Fe3O4细粉进行了表面改性,以酸性红B(ARB)为模型化合物研究了改性Fe3O4的吸附性能,并对Fenton氧化法再生吸附饱和的吸附剂进行了初步探索.结果表明,改性后的Fe3O4磁性基本不变,而其比表面积增加到原来的5倍.酸性条件有利于对ARB的吸附,最大吸附容量较改性前增大了近3倍,并且吸附速率快,20min即可达到平衡.对平衡吸附实验数据进行线性拟合,表明它们均能很好地符合Langmuir吸附模型.Fenton试剂可以有效的将被吸附的染料完全氧化,同时再生吸附剂,再生后吸附剂的吸附能力有所提高.因此,经表面改性的Fe3O4具有较好吸附性能、易于用磁分离法回收、并可再生循环使用.

纳米Fe_3O_4粒子对改性沥青三大指标的影响

纳米改性沥青是国内外研究的热点,但报道较多的蒙脱土纳米改性沥青的制备理论不完善且工艺上存在许多问题。研究Fe3O4纳米改性沥青制备工艺,成功制备了Fe3O4球形纳米粒子(0维纳米材料)改性沥青,指出了制备过程中的注意事项,并对实验结果及存在的问题进行了分析讨论。测试表明,与未加纳米改性剂的基础沥青比较,Fe3O4纳米改性沥青三大指标均有较大提高。

Fe_3O_4纳米颗粒的表面改性

通过实验对Fe3O4纳米颗粒表面改性的最佳条件进行了摸索.并根据表面改性的包覆机理对不同酸度,温度和表面活性剂的用量对Fe3O4纳米颗粒的尺寸,磁性和稳定性的影响进行了理论上的分析.

溶剂热制备纳米Fe_3O_4及其高效Fenton降解4-氯苯酚

以Fe(NO_3)3·9H_2O为铁源,乙二醇为溶剂和还原剂,采用溶剂热法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒.利用XRD、FT-IR和TEM对其进行了物相和形貌的表征,以4-氯苯酚(4-CP)为目标污染物,评价了其活化H_2O_2的性能.结果表明:制备的Fe_3O_4纳米颗粒近似呈球形,平均粒径约15 nm,能够有效地活化H_2O_2产生·OH并高效降解4-CP.在25℃,Fe_3O_4用量0.3 g·L^(-1),H_2O_2浓度1.6 mmol·L^(-1),初始pH=5.7时,所建立Fe_3O_4-H_2O_2氧化体系能在15 min内完全降解去除0.4 mmol·L^(-1) 4-CP,较相同条件下超声辅助反相共沉淀法制备的Fe_3O_4效果更好.Fe_3O_4活化H_2O_2降解4-CP的机理主要是因为新的溶剂热法可导致Fe_3O_4磁性纳米颗粒表面的富羟基化和配位作用.