HPLC测定木香分气丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定木香分气丸(丁香、木香、厚朴)中5种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定木香分气丸中的5种主要成分:丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚的含量,以Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-甲醇-水(50∶8∶42)为流动相;检测波长210 nm。结果:本色谱条件下丁香酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚与和厚朴酚之间有良好的分离度,5种成分的浓度与各自峰面积之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的相对标准误差均小于1.5%。结论:该法可同时测定木香分气丸中的5种成分,可用于木香分气丸的质量控制。

《甲骨文合集补编》著录重片分期勘订

The is something wrong with Fenqi of the Repeated Pieces in The Supplemented Compilation,some Fenqi of the Repeated Pieces are contradictory.After arrangement,we find out 89 groups of the ones which are contradictory. Later,we try to give them the proper Fenqi.

木香分气丸中5种挥发性成分的含量测定及^(60)Co-γ射线辐照后的影响研究

目的:建立气相色谱法同时测定木香分气丸中厚朴酚、和厚朴酚、α-香附酮、乙酸龙脑酯、丁香酚5种挥发性成分含量的方法,考察不同剂量^(60)Co-γ射线辐照前后挥发性成分的变化。方法:采用Agilent HP-5(30 m×0. 32 mm,0. 25μm)色谱柱,程序升温,进样口温度260℃,检测器温度为300℃,分流比为25∶1,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速为2. 5 ml·min^(-1),进样量为1μl。分别选择辐照剂量为5,8,10 kGy对木香分气丸进行辐照,比较辐照前后木香分气丸中5种挥发性成分含量的变化,并进行配对t检验考察其差异。结果:厚朴酚、和厚朴酚、α-香附酮、乙酸龙脑酯、丁香酚分别在19. 406～310. 496,24. 844～397. 496,34. 269～548. 312,13. 940～223. 048,15. 128～242. 048μg·ml^(-1)范围内有良好线性(r≥0. 999 5),平均加样回收率分别为100. 1%,99. 7%,101. 0%,98. 9%和101. 4%,RSD分别为1. 2%,0. 9%,0. 8%,1. 3%和0. 5%(n=6)。经过5,8,10 kGy辐照后,木香分气丸所含的挥发性成分厚朴酚、和厚朴酚、α-香附酮、乙酸龙脑酯、丁香酚均有变化;超过8 k Gy后,厚朴酚、和厚朴酚辐照前后含量变化差异有统计学意义(P <0. 05)。结论:所建立的木香分气丸挥发性成分测定方法灵敏度高,回收率高,重复性好,可用于木香分气丸质量控制。在辐照剂量不超过8 kGy时,各挥发性成分变化不显著,可为木香分气丸辐照灭菌手段提供参考。

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用反相HPLC,色谱柱为AgilentC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1%磷酸水(21∶79),流速1.0 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温30℃。结果:柚皮苷进样量在0.110 8～1.218 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5%(RSD 0.80%,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8～2.494 8μg线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率99.0%(RSD 1.7%,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2%(RSD 1.6%,n=6)。结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一。