24份紫石英样品的XRD谱分析

目的：利用X-射线衍射（XRD）技术对不同形态特点的紫石英进行分析,为紫石英的鉴别提供参考依据。方法：根据2010年版中国药典方法对24批市售紫石英样品进行性状鉴别和含量测定,并结合X衍射分析法对上述样品进行物相和半定量分析,确定各药材品质优劣,总结紫石英性状特征与其品质的相关性。结果：样品1～7和13为正品紫石英,8～12为掺杂的劣质紫石英,14～24为伪品紫石英。正品紫石英中萤石为主要物相,常伴生少量石英。伪品紫石英物相组成复杂,杂质含量多而萤石含量远低于中国药典标准。正品紫石英易粉碎成细小沙粒状粉末,颜色变浅,主要为绿色或紫色透明、具玻璃样光泽的细小颗粒。结论：掺伪的劣质块状药材,经挑选,去除杂质后可药用;伪品紫石英杂质过多,且难去除,不宜药用。粉末特点可作为紫石英性状鉴别的补充。XRD技术用于紫石英分析,可准确鉴别紫石英非典型正品性状特点的药材及粉末药材。

补肾活血方对恒河猴PCO形态学和血清性激素的影响

目的探讨中药补肾活血方对恒河猴多囊卵巢(PCO)形态学和血清性激素的影响。方法选择健康育龄雌性恒河猴(6只)随机分为正常对照组、模型对照组、补肾活血方组;采用皮下注射丙酸睾丸酮和绒毛膜促性腺激素(HCG)建立PCO模型,分别灌胃给予生理盐水、补肾活血方,观察其卵巢形态及测定血清相关性激素含量。结果模型对照组血清LH、T水平较正常对照组明显升高,血清FSH、E2较正常对照组下降,与正常对照组相比模型组恒河猴卵巢体质量增加,呈多囊性改变,卵泡颗粒细胞减少而膜细胞层增加,电镜可见膜细胞内大量脂滴;补肾活血方组血清相关性激素水平恢复或接近正常对照组,卵巢形态接近正常组。结论提示此动物模型可以作为多囊卵巢研究的动物模型;补肾活血方具有改善多囊卵巢不排卵的作用。

多指标正交试验法优选紫石英最佳炮制工艺

目的:建立紫石英的最佳炮制工艺。方法:采用L18(37)正交表设计试验,以煅制温度、煅制时间、总酸含量、醋用量、煅淬次数、铺置厚度作为考察因素,每个因素各选三个水平,对紫石英炮制工艺进行优选。以相对密度、疏松度、水煎液和人工胃液浸提液中含钙量多指标进行综合加权评分。结果:通过方差分析优选出紫石英最佳炮制工艺为600℃下煅烧10min,以总酸含量为6.19g/100mL的醋煅淬3次,醋用量30%(V/W)。结论:本研究将为紫石英炮制工艺技术参数的量化和紫石英饮片质量标准的制订奠定基础。

紫石英炮制品的化学成分研究

采用偏光显微鉴定、Ｘ衍射、原子发射光谱等方法，对紫石英不同炮制条件下制备的醋煅品进行化学成分研究。结果显示，紫石英是相当稳定的物质，炮制后没有发生化学成分的变化；建议在对紫石英活性成分研究的基础上，对其炮制原理进行探讨，如果仅是便于粉碎的话，应选用方便的机械加工。

拉曼光谱法快速测定紫石英中的氟化钙

目的建立拉曼光谱法快速测定紫石英Fluoritum中氟化钙(Ca F2)的含有量。方法采集54批样品的拉曼光谱,EDTA法测定氟化钙含有量,偏最小二乘(PLS)法建立定量模型,联合区间间隔偏最小二乘(si PLS)法进行优化。结果建模谱段为1 550~1 540、1 530~1 520、1 510~1 500、540~535、530~525、475~450、300~250 cm^(-1)。氟化钙含有量为77.76%~99.75%时,预测均方差(RMSEP)为0.029 9,R2为80.29%。模型平均相对偏差为2.66%,平均回收率为100.11%。结论该模型预测性较好,可快速、准确测定紫石英中氟化钙的含有量。

紫石英和寒水石超微饮片粉末粒径的研究

目的 :为矿物类药材超微粉末粒径提供试验数据。方法 :采用电镜扫描、X射线定性 ,原子发射光谱定量。结果 :选择粒度为K4 的微粉制备超微饮片 ,Ca2 + 成分溶出度较高。结论 :使用超微紫石英和寒水石 。

补肾活血方对PCO小鼠未成熟卵母细胞体外核成熟的影响

目的 探讨补肾活血方对PCO小鼠未成熟卵母细胞体外核成熟的影响。方法⑴制备补肾活血方含药血清;⑵制作PCO小鼠模型;⑶将PCO小鼠生发泡(germinal vesicle,GV)期卵母细胞分别在不同采血时间获取的补肾活血方含药血清培养液中进行体外培养,观察补肾活血方含药血清对生发泡破裂(germinal vesicle break-down,GVBD)和第一极体(the first polar body,PB1)排出的时效关系。结果⑴2 h和2.5 h药物血清组卵母细胞GVBD的发生率高于正常血清组和对照组,培养后4 h差异有统计学意义(P<0.01);⑵2 h和2.5 h药物血清组卵母细胞PB1的发生率高于正常血清组和对照组,培养后18 h差异有统计学意义(P<0.01)。结论 2～2.5 h补肾活血方含药血清对PCO小鼠未成熟卵母细胞体外核成熟具有明显促进作用。

真菌菌丝体处理降低紫石英水煎液重金属含量的研究

目的:探索真菌菌丝体吸附紫石英水煎液中重金属的处理方法。方法:分析菌丝体添加量、吸附时间、p H值和温度对真菌菌丝体吸附紫石英水煎液中重金属的影响,进而通过正交试验设计优化吸附工艺,并对吸附效果进行评价。结果:最佳吸附条件为:真菌菌丝体用量为1.0 g/50 m L水煎液、吸附处理3 h、p H值为5.0、温度为40℃。此时紫石英水煎液中重金属去除率可达70.12%,同时发现钙离子浓度也降低了35.99%。结论:真菌菌丝体可实现对紫石英水煎液中重金属离子的选择性吸附,为该工艺的进一步开发提供了基础。

补肾活血方对PCO大鼠卵巢COX-1mRNA表达的影响

目的探讨环氧化酶(COX-1)的表达在多囊卵巢卵泡破裂中的作用及补肾活血方治疗多囊卵巢排卵障碍的作用机制。方法选用未成年24 d龄SD雌性大鼠60只,随机分为模型组、克罗米酚对照组、补肾活血方高剂量组、补肾活血方低剂量组、正常对照组5组,每组12只。用Bogovich法建立大鼠多囊卵巢病理模型,以克罗米酚为对照,采用原位杂交法检测各组卵巢组织中环氧化酶COX-1基因的表达水平。结果模型组与正常组比较,卵泡内膜细胞COX-1mRNA表达明显增加,两者比较差异有统计学意义(P<0.01);补肾活血方高剂量组与正常组相比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论COX-1mRNA在卵巢卵泡内膜细胞水平升高可能是PCOS发病的重要因素或环节。补肾活血方可能通过影响COX-1mRNA水平,从而发挥治疗多囊卵巢排卵障碍的作用,这可能是其促进卵巢排卵的作用机制之一。

动物类矿物类菌类及其他类药材商品规格等级标准——以鹿茸 水蛭 灵芝等7种药材为例

目的:介绍动物类、矿物类、菌类及其他类药材商品规格标准制订的方法及依据。方法:以鹿茸、水蛭、灵芝等7种动物类、矿物类、菌类及其他类药材为例,对其商品规格等级划分进行介绍,总结出该类药材商品规格等级划分的主要依据。结果:介绍了鹿茸、水蛭、紫石英、琥珀、茯苓、灵芝、五倍子7种药材商品规格等级标准,并总结了动物类、矿物类、菌类及其他类药材商品规格等级划分依据。结论:动物类药材等级分类在共性划分(基原、产地、部位)规格基础上,主要按照个体大小与完整度、净度(蜈蚣、全蝎)等划分等级。矿物类药材等级分类在共性划分(基原、产地)基础上,主要按照净度、含杂率等划分。菌类药材来源多样,规格等级划分不一。

黄连、苦参、紫石英治疗心动过速经验——仝小林三味小方撷萃

在功能性心律失常以及西医治疗效果欠佳的心律失常中,中医治疗取得显著疗效。仝小林教授认为,心动过速实证者居多,心血热性,搏动亢进,宗气过扬,故心火难收,当以苦寒清火,重镇宁心为治疗原则,常选用黄连、苦参、紫石英三味配伍治疗。方中黄连、苦参清热泻火,稳定心率,紫石英重镇宁心,全方寒温相宜,清心重镇。在配伍剂量方面,方中黄连常用剂量为9~30 g,苦参常用剂量为9~30 g,紫石英常用剂量为30~60 g,若合并心神不宁甚者,可加生龙齿15~30 g,或生龙骨与生牡蛎各30~60 g先煎。

紫石英研究概况

对中药矿物药紫石英的现代研究进行介绍。通过对古代及现代医药文献进行查阅,整理,分析,总结了紫石英历代用药演变轨迹及现代全国各地用药概况,探讨了中药紫石英的原矿物来源。自汉代《神农本草经》始载,经过历代医家的传承与发展,总结出了现代紫石英的用药理论。现代研究提出了中药紫石英的原矿物来源为矿物萤石(CaF2),这为紫石英的来源考证及质量规范提供了宝贵的资料。作者研究了不同炮制方法下的化学成分的变化,并提出了最优的炮制条件;总结了不同的测定中药紫石英中氟化钙含量的方法;整理中药紫石英在临床应用方面的各种疗效及历版《中国药典》的收载情况。

紫石英对排卵障碍大鼠卵巢局部卵泡刺激素受体、黄体生成素受体表达的影响

目的:探讨紫石英对排卵障碍大鼠模型卵泡刺激素受体(FSHR)、黄体生成素受体(LHR)的影响以及紫石英作用的物质基础。方法:选用未成年24日龄SD雌性大鼠60只随机分为模型组、克罗米芬组、紫石英组、氟化钙组、补肾活血方组、正常组6组。用Bogovich法建立大鼠排卵障碍病理模型,给药组分别ig紫石英4.8 g.kg-1,氟化钙4.0 g.kg-1,补肾活血方16.2 g.kg-1,连续14 d,克罗米芬0.009 5 g.kg-1,连续5 d。以克罗米芬及补肾活血汤为对照,用免疫组化法观察紫石英对排卵障碍大鼠卵巢局部FSHR与LHR表达的影响。结果:模型组卵巢卵泡膜细胞存在LHR高表达,与正常组比较P<0.01;卵巢颗粒细胞存在FSHR低表达,与正常组比较P<0.05。紫石英组、氟化钙组、补肾活血方组及克罗米芬组与模型组比较,卵巢组织FSHR的表达增强(P<0.05),卵巢组织LHR表达降低,但仅氟化钙组P<0.01。紫石英组与氟化钙组比较,FSHR差异无统计学意义,LHR表达强度高于氟化钙组,差异有统计学意义(P<0.01)。结论:紫石英可明显提高FSHR在卵巢颗粒细胞中的表达强度,其对FSHR的激动作用及对LHR的抑制作用可能源于紫石英中氟化钙和其他成分的共同作用。紫石英对FSHR,LHR在卵巢组织中表达水平的影响,可能是其改善大鼠排卵障碍的机制之一。

中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱鉴别研究

目的:建立中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱。方法:对10批主产地的紫石英药材X-衍射Fourier图谱进行分析,建立中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱,并通过相似度计算,区分紫石英、紫石英混淆品、同种化学试剂CaF2。结果:中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱具有很好的专属性,与紫石英混淆品、同种化学试剂CaF2的X-衍射Fourier图谱区别显著。结论:中药紫石英X-衍射Fourier指纹图谱可全面地、客观地反映出紫石英的内在质量特征,可作为紫石英质量检测与鉴别的手段。

不同色泽紫石英镇静催眠抗惊厥作用的研究

目的:考察不同色泽紫石英的镇静催眠抗惊厥作用。方法:以小鼠的急性毒性试验考察不同色泽紫石英23#,25#,29#的急性毒性,以小鼠自主活动、睡眠时间及戊四氮引起的惊厥试验考察不同色泽紫石英20 g.kg-1,连续ig 3 d的镇静催眠抗惊厥作用。结果:不同色泽紫石英对小鼠未见急性毒性反应,不同色泽紫石英小鼠自主活动次数均有所减少,但无显著性差异,不同色泽紫石英都能明显延长戊巴比妥钠阈剂量小鼠的睡眠时间,与戊巴比妥钠具有协同作用,其中23#,25#有显著性差异(P<0.05或P<0.01),不同色泽紫石英对小鼠惊厥发作数没有明显影响,惊厥潜伏时间未有延长。结论:紫石英对小鼠没有明显毒性反应,可减少小鼠自主活动次数、延长戊巴比妥钠小鼠睡眠时间,与戊巴比妥钠具有协同作用,对惊厥发作数和惊厥潜伏时间没有明显影响。紫石英具有一定的镇静安神的作用,不同色泽紫石英在药效方面没有显著性差异。

紫石英的X射线衍射与拉曼光谱鉴别

目的：分析紫石英的X射线衍射（XRD）图谱和拉曼光谱指纹特征,为该药材的快速有效鉴别提供参考。方法：紫石英样品及其混淆品方解石、白石英进行X射线衍射分析,确定各样品的物相组成和主成分Ca F2的含量,入射光源Cu靶Kα射线,Ni片滤波,X管工作电压40 k V,电流40 m A,光阑系统发散狭缝和防散射狭缝均为1度,接收狭缝0.3 mm。在此基础上,分析各样品在61~2 695 cm-1的拉曼光谱特征。扫描参数为激发光源785 nm,光谱测量61~2 695 cm-1,激光功率300 m V,1.5 m光纤探头,激光强度100%。结果：XRD分析表明1~15号样品为正品紫石英,16~20号为掺伪品,21号为伪品。正品紫石英拉曼光谱在310~325,720~1 500,1 700~1 900 cm-1处有3组拉曼指纹特征峰,据此能很好地鉴别紫石英的真伪。结论：XRD图谱可准确分析紫石英的物相组成,为紫石英的拉曼光谱鉴定方法提供准确的原始样品数据。拉曼光谱鉴别紫石英具有很好的专属性,可作为一种快检方法准确、快速地区分紫石英及其混伪品。

中药紫石英主成分氟化钙含量测定方法的研究

目的:建立中药紫石英中氟化钙专属性强的含量测定方法,保证紫石英药材质量。方法:利用中国药典中紫石英的含量测定方法、矿物学中三氯化铝提取-EDTA容量法及X粉末衍射法,对6个样品中氟化钙的含量进行测定。结果:对各种方法测定结果进行了综合分析与评价:药典法与X粉末衍射法具有一定的局限性,三氯化铝提取-EDTA容量法准确可靠,专属性强。结论:建议三氯化铝提取-EDTA容量法作为中药紫石英中氟化钙含量的测定方法。

钟乳石炮制前后FT-IR指纹图谱分析

目的:为了能直观而准确地鉴别,控制生、煅钟乳石的质量,从而为钟乳石的质量标准研究奠定基础。方法:通过对10批主产地的钟乳石生品和炮制品与同种化学试剂碳酸钙和氧化钙、其他含钙矿物药生品和炮制品之间进行FT-IR光谱比较分析,找出它们的"指纹"特征。结果:所收集的10批主产地的钟乳石生品、炮制品的FT-IR光谱相似度均达到95%以上,表明各产地钟乳石组成结构相近,其最佳炮制工艺条件稳定可控。同时,钟乳石生品、炮制品与其他含钙矿物药紫石英和玄精石的生品、炮制品之间的相似度不高,说明红外光谱分析具有一定的指纹性特征,可以很好地将它们区分。钟乳石生品与化学试剂碳酸钙(CaCO3)之间有较高相似度,这是因为钟乳石的主要化学成分为CaCO3;而钟乳石炮制品与化学试剂氧化钙(CaO)之间相似度不高,说明在其明煅过程中,只有部分CaCO3分解成CaO。结论:10批钟乳石生品、炮制品的FT-IR光谱共有峰明显,可用于生、煅钟乳石质量标准的制定,对钟乳石进行质量控制。

基于萤石呈色机制探讨《中国药典》对紫石英的色泽规定

紫石英为妇科常用药,用于肾阳亏虚,宫冷不孕,惊悸不安,失眠多梦,虚寒咳喘等症,自《中国药典》(1985年版)起将紫石英的来源规定为氟化物类矿物萤石族萤石,主含氟化钙(Ca F2),紫色或绿色,深浅不等。市场上紫石英质量差异较大,其颜色多样,除药典规定的紫色和绿色外,白色与黄色亦为紫石英的常见颜色。通过对氟化物类矿物萤石族萤石的相关研究文献进行查阅、分析,总结了萤石的颜色及其呈色机制。天然萤石是自然界中颜色品种最多的矿物,萤石的颜色主要是混入杂质元素造成。目前关于萤石的紫色的呈色机制主要认识有:稀土离子(4fN离子),色心,包裹体,晶畴或亚显微包体呈色。萤石的绿色为Sm2+和补偿电价离子Na+所产生的色心而引起的570 nm吸收峰及305 nm吸收造成;萤石的黄色为过渡元素的加入,造成晶体离子间的电荷转移形成O2-O32-离子-分子色核造成;萤石的黑色,主要是由于存在有演化程度较高的有机质所引起。提出了《中国药典》紫石英的性状修改建议。

基于BP-ANN算法建立紫石英中CaF_2拉曼光谱定量模型

目的:利用拉曼光谱技术建立误差反向传播人工神经网络(back-propagation artificial neural networks,BP-ANN)定量分析模型,用于紫石英中CaF_2含量的快速检测。方法:采集紫石英及紫石英不同CaF_2含量配比品共计54批样品的拉曼光谱,光谱在OPUS 7.0软件中作Fourier自去卷积(Fourier self-deconvolution,FSD),并以一阶导数(FD)+矢量归一化(VN),9点平滑的方法进行预处理,逐级组合区间偏最小二乘法(si PLS)优选建模谱段,以乙二胺四乙酸滴定法测定各批样品中CaF_2含量结果为参考值,在Matlab 2014a软件中以BP-ANN算法建立CaF_2快速定量模型。结果:建立了以1 675~1 625,1 525~1 475,850~800,750~700,650~600 cm^(-1)为特征建模谱段的3层BP-ANN定量分析模型,模型预测均方根误差(RMSEP)2.73%,R^2=85.64%,预测结果最大相对偏差5.55%,平均相对偏差2.30%,平均回收率99.74%,表明模型的预测效果良好。结论:在si PLS优选所得谱段基础上,建立了紫石英BP-ANN定量分析模型,该模型预测能力较好,可用于紫石英中CaF_2含量的快速、准确测定。