分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留

采用分散液相微萃取与气相色谱-电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL葡萄样品溶液,并加入1.0mL丙酮(分散剂),振荡摇匀后以5000r/min离心5min,然后将上层清液转移至另一离心试管中,加10.0μL氯苯(萃取剂),分散混匀后再以5000r/min离心5min,萃取剂氯苯相沉积到试管底部,吸取1.0μL萃取相直接进样分析。在优化的实验条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788～876倍;检出限在6.0～8.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。以α-六六六为内标,测定3种杀菌剂的线性范围为10～150μg/kg,线性相关系数在0.9990～0.9995范围内。本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定,平均加标回收率在92.3%～106.1%范围内;相对标准偏差在4.5%～7.2%之间,结果令人满意。

固相萃取气相色谱法测定水果中克菌丹和灭菌丹

采用硅镁吸附剂和硅胶作为混合固相萃取的净化方法,建立了固相萃取气相色谱法同时测定水果中克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了多种固相萃取柱和不同洗脱溶剂对克菌丹和灭菌丹保留行为的影响,优化了固相萃取净化方法及样品提取方法的分析条件。用GC-ECD检测,两种农药在0.05～2.0mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.997。苹果中4个浓度克菌丹和灭菌丹的加标回收率分别在100%～111%和104%～113%之间,RSD在3.0%～7.2%和2.8%～4.2%之间。在菠萝、草莓、梨和橙子中,克菌丹的平均回收率和RSD分别在95.6%～112%和2.5%～7.5%之间;灭菌丹在82.5%～96.4%和3.3%～8.0%之间,克菌丹和灭菌丹的方法检出限分别为0.012mg/kg和0.0056mg/kg。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法。研究了甲醇-乙腈-水(含0.1mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210nm下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40-8.00mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27mg/kg、灭菌丹为0.20mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%。苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%-106%,RSD为3.7%-4.7%;灭菌丹101%-108%,RSD为1.3%-5.4%。

气相色谱法测定蔬菜中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究

建立蔬菜中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法。样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土和石墨化碳黑混合柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定。方法在0.01、0.05、0.1mg/kg三个添加水平时的三种农药的平均回收率为克菌丹71.6%～100.2%、灭菌丹78.6%～104.6%、敌菌丹70.2%～86.9%、相对标准偏差为克菌丹8.5%～12.9%、灭菌丹5.1%～11.2%、敌菌丹8.7%～13.6%、方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg。

克菌丹和灭菌丹的气相和液相色谱分析方法

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对克菌丹和灭菌丹进行定性定量分析. 气相色谱法均以邻苯二甲酸二戊酯为内标物, 色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150～177 μm, 1 m×3 mm玻璃柱, 柱温为195 ℃, 汽化温和检测温均为230 ℃, 克菌丹和灭菌丹的回收率分别为99.2%～100.7%和98.8%～99.9%;方法相对标准偏差分别为0.46%和0.59%. 高效液相色谱法中使用Nova-PaK C18 250 mm×4.6 mm色谱柱, 以V（甲醇）：V（水）＝85：15为流动相, 检测波长为225 nm. 克菌丹和灭菌丹的回收率分别为99.5%～100.6%和98.9%～99.7%;方法相对标准偏差分别为0.68%和0.51%.

气相色谱法测定马铃薯、番茄中克菌丹、灭菌丹、敌菌丹残留量的研究

建立了马铃薯和番茄中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法。样品用丙酮提取，经正己烷液液萃取，弗罗里硅土柱净化，以具有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱（Gc）仪测定。方法在0．01、0．05、0．25mg／kg三个添加水平时的三种农药的平均回收率在71．9％-116．36％之间，变异系数为3．74％-15．86％；方法定量限为克菌丹0．005mg／kg、灭菌丹0．003 mg／kg、敌菌丹0．01mg／kg。

80%灭菌丹水分散粒剂的研究

采用了挤压造粒的加工工艺,对80%灭菌丹水分散粒剂进行了研究,尤其对该制剂中的崩解剂和润湿分散剂进行了筛选试验,并对该制剂的润湿性、崩解性、悬浮率进行了检测,根据试验结果得到了较佳配方,并对较佳配方制成的制剂进行热贮稳定性试验和各项指标的测定,均符合水分散粒剂的技术指标要求。

固相萃取-液相色谱测定葡萄干中防腐杀菌剂

以无水硫酸钠为分散剂,固相分散萃取葡萄干中噻苯咪唑、三唑醇、灭菌丹、咪酰胺4种防腐杀菌剂,C18固相萃取小柱净化处理,高效液相色谱法测定。反相C18色谱柱分离,乙腈-甲醇-水(50∶10∶40,体积比)为流动相,检测波长225 nm。在0.01μg/m L^200μg/m L范围内4组分线性关系良好,相关系数大于0.999 3,方法检出限为2.0 ng/g^20.0 ng/g,相对标准小于3.18%,方法适合于葡萄干中相关防腐杀菌剂的检测。

灭菌丹的致突变研究

背景与目的:研究灭菌丹在不同遗传终点的致突变作用。材料与方法:采用Comet试验、Ames试验、微核试验和小鼠精母细胞染色体畸变试验分析灭菌丹在不同剂量下对DNA和染色体的损伤。结果:Comet体内试验PMNC尾长呈现出随剂量增加而增长的趋势,体外试验尾长与溶剂对照组相比,差异具有统计学意义(P<0.01)。Ames试验加和不加S9,各菌株回变菌落数均超过溶剂对照组的2倍,并呈现出剂量反应关系。微核试验和小鼠中期I精母细胞染色体畸变试验显示各剂量组与阴性对照组间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:灭菌丹可引起鼠伤寒沙门氏菌碱基置换和移码突变,并可能损伤人外周血淋巴细胞DNA的完整性。

茶叶中灭菌丹和邻苯二甲酰亚胺残留量的测定气相色谱-串联质谱法

茶叶样品用水浸泡,乙腈提取,硫酸镁和醋酸钠盐析,经石墨化炭黑/氨基柱(Carb/NH2)净化后,用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应离子监测(MRM)模式,测试灭菌丹和邻苯二甲酰亚胺残留量。保护剂的加入,有效的改善了邻苯二甲酰亚胺的峰形,为减少基质效应影响,采用内标法定量。结果表明,灭菌丹和邻苯二甲酰亚胺的线性范围是10～500μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.995;灭菌丹的定量限(LOQ)小于50μg/kg,邻苯二甲酰亚胺的定量限(LOQ)小于10μg/kg;平均回收率在67%～121%之间;相对标准偏差(RSD)在1.1%～12.4%之间。该方法灵敏度和选择性高,能准确的测试茶叶中的灭菌丹和邻苯二甲酰亚胺的含量,适用日常检测工作。

超高效液相色谱串联质谱测定苹果中灭菌丹残留量

采用QuEChERS前处理方法联合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立了苹果中灭菌丹残留量的检测方法。依据灭菌丹的化学性质特点优化了流动相组成和质谱条件,灭菌丹的检测线性范围5～200 ng/mL,回收率93.6%～102.3%, RSD 0.5%～7.3%。结果表明:该方法简便快速、结果准确,适用于苹果中灭菌丹残留量的测定。