GC-ECD检测水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯方法研究

利用配备电子俘获检测器(ECD)气相色谱仪,建立水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯的检测方法。采用气相色谱方法,以氮气为载气,基于DB-1填料毛细管柱和ECD检测器,外标法定量分析水体中微量右旋反式氯丙炔菊酯,线性相关系数0.9999,变异系数1.16%,低浓度和高浓度水平回收率分别为87.65%和95.69%。所建立的方法操作简便,灵敏度高,准确度、精密度满足要求,可用于微量右旋反式氯丙炔菊酯定量检测。

GC-ECD法测定参苓白术散中17种有机氯类农药残留

目的建立测定参苓白术散中17种有机氯农药残留的方法。方法采用GC-ECD法,色谱柱为DM 1701毛细管柱,流速:1.5 mL·min^(-1),恒压模式。结果17种有机氯在1~500 ng·mL^(-1)(r>0.9995)范围内呈良好的线性关系,检测限(DL≤0.005 mg·kg^(-1)),回收率为87.9%~120.0%。结论测定了39批参苓白术散,部分批次样品五氯硝基苯、艾氏剂、七氯等含量较高。该方法操作简单、准确,重现性和稳定性较好,可用于参苓白术散中有机氯类农药残留的测定。

毛细管GC-ECD测定环境样品中的PCBs

建立了毛细管柱GC ECD测定海洋环境样品中的PCBs的分析方法 ,给出了PCBs和OCPs的Florisil柱层析的分离方法以及回收率 ,测定了国际互校样品和我国海洋环境样品中的PCBs。结果表明 。

大气中N_2O的GC-ECD方法和环境浓度及来源

本文讨论了大气中N_2O的GC-ECD测定方法.对影响色谱分离效能的动力学因素(操作变置):载气流速、检测器和分离柱的温度进行了选择研究.方法有高的灵敏度和好的选择性,检测极限达到2.48×10^(-11)g·ml^(-1).由于采用了两个样品连续进样的程序,使样品的分析时间节省了约30%.本法不仅适用测量大气中N_2O,也能同时测量CO_2.应用本法对北京大学周围地区和河北省的一些典型环境中N_2O的浓度进行了测量,结果表明:(1)北京大学校园地区(采暖期)浓度均值为349ppbv(s·d=3ppbv,n=40),(2)有机堆肥场均值高达362ppbv(s·d=7ppbv,n=4),(3)稻田的均值为352ppbv(s·d=10ppbv,n=10),(4)林-农生态系统均值为345ppbv(s·d=18ppbv,n=192).比较这些数据可看出,有机堆肥是N_2O较强的排放源,稻田和燃烧过程也是大气N_2O的源.

GC-ECD法快速测定饮用水中卤乙酸的方法研究

通过优化卤乙酸衍生化条件、改进色谱条件，建立了一种利用短程色谱柱快速测 定饮用水中5种卤乙酸的GC-ECD方法。方法的特点是色谱程序简单、运行时间短，色谱运行时间仅为10．8min，远少于通常的运行时间。方法的检出限较低，精密度较好，除MCAA外，MBAA、DCAA、TCAA和DBAA的检出限和相对标准偏差分别小于0．46μg／L和4％（n=7）；5种卤乙酸的加标回收率在86．6％～109．3％之间，满足EPA 6251B标准方法的要求。

GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb＋NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD（n=3）为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。

加速溶剂萃取/GC-ECD分析土壤中多氯联苯的研究

为研究加速溶剂萃取土壤中的多氯联苯的方法，以土壤中8种多氯联苯为标样，进行了加速溶剂提取实验，并用佛罗里硅土柱净化,再用GC-ECD气相色谱仪测定。实验优化了萃取条件，在20 g土壤样中添加50 ng多氯联苯混标，在实验温度100℃,萃取压力为10.3 MPa，萃取时间为20 min条件下用35 mL丙酮/正己烷混合液提取，并用GCECD测得多氯联苯回收率为95.63%～100.2%；相对标准偏差为0.95%～9.58%；方法检出限为0.089～0.882 ng/g。为进行比较,同时进行了超声波辅助提取和索式提取实验。结果表明：加速溶剂提取时间短,有机溶剂用量少,并且提取回收率高。

用GC-ECD测定水中痕量溴酸根的方法

研究了用GC-ECD测定水中痕量溴酸盐浓度的方法,优化了用工程丙酮作溴酸根衍生化试剂的反应条件.在最佳衍生反应条件下、溴酸根浓度为3.8～92μg·L-1范围内,溴酸根浓度和相应溴代衍生物的峰面积有良好的线性关系(R2=0.9954).本方法的检出限为0.75μg·L-1,测定系列浓度溴酸根水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标平均回收率为105.1%～107.6%.在正常臭氧氧化时间内测定臭氧氧化后的过滤水中的溴酸根浓度时,只要臭氧投量与TOC比值大于0.8mg·mg-1,溴酸根的测定就不受本底天然有机物的影响.

血、尿中氯硝西泮及其代谢物7-氨基氯硝西泮的GC-ECD法检测

报道了血、尿中氯硝西泮及其代谢物 7 氨基氯硝西泮的GC ECD检测方法。苯 异戊醇碱性条件下 (pH 1 0 .8)液 液萃取 ,灵敏度较高 ,氯硝西泮和 7 氨基氯硝西泮的检测限 (LOD)分别为 3.2ng mL及 1 .7ng mL。线性范围 5～ 30 0ng mL ,RSD 5 .3%。

GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况

目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法分析金银花Lonicera japonica Flos中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留状况。方法 GC-ECD法同时测定42批样品中29种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药,并进行风险分析。结果所有样品均检出农药残留,共有16种。其中,有机氯类10种,拟除虫菊酯类6种,前者整体检出率低于后者,%ADI为0.001%～0.555%。结论金银花中农药的检出率较高,但均在可接受范围内,需尽快建立金银花中农药的最大残留限量标准以及安全使用规则。

超声波萃取-GPC净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

建立了测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）样品中7种多氯联苯（PCBs）的气相色谱电子捕获检测方法（GC—ECD）。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后，除肌肉部分样品，已经基本除杂干净，可直接上机分析；内脏部分和整贝需经佛罗里硅土固相萃取小柱进一步净化，再采用GC-ECD法检测，外标法定量。结果表明：7种PCBs在1．25～100μg／L质量浓度范围内，组分含量与峰面积呈线性相关，相关系数为0．9990-0．9999，检出限为0．04～0．06μg／kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为80．9％～105％、71．2％～92．3％3172．6％491．4％，相应的相对标准偏差分别为3．22％-6．80％、3．46％-7．01％、3．83％-6．86％（n=5）。本方法简单快速、基体干扰小、线性范围宽，灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。

GC-ECD检测苦荞茶中的31种农药残留不同前处理方法比较

【目的】以气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)技术为基础,建立了适合苦荞茶中31种农药残留分析的4种前处理方法:SPE(florisil柱)法、SPE(NH_2-Carb柱)法、GPC法、d-SPE(PSA+C18)法。【方法】以苦荞茶中的有机氯和拟除虫菊酯类等共31种农药为研究对象,从空白基质净化效果、基质效应、不同浓度添加回收率方面对4种前处理方式进行对比分析。【结果】SPE(florisil柱)法得到的空白基质干扰最少,基质效应最弱,稳定性最好,能保证大部分目标物的回收率在70%~120%,但对氟虫腈及代谢物回收率较差;SPE(NH_2-Carb柱)法能保证氟虫腈及其代谢物和大部分目标化合物的回收率,适合于多农药残留分析检测,但对环境不友好;GPC法稳定性略差;d-SPE(PSA+C18)法方法简便快捷,但回收率偏高,应配合内标法或对分散固相萃取剂用量进一步优化后使用。【结论】本研究可为苦荞茶中31种农药残留测定方法的选择提供数据支持。

猪血浆与组织中地西泮的GC-ECD检测方法

本文对地西泮的 GC- ECD检测方法进行了研究。此方法的样品前处理步骤是 :以乙酸乙酯提取 ,经振荡、离心、浓缩后 ,以 C1 8固相萃取 (solid phase extraction,SPE)小柱净化 ,洗脱液以无水硫酸钠脱水后浓缩 ,残存物以色谱纯正己烷溶解 ,GC- ECD检测。色谱条件为 :载气高纯氮流速为 18psi;进样品温度为 2 90℃ ,检测器温度为 375℃ ,补充气氮气流速为 36 m l·min- 1 ;柱温升温程序为 15 0℃保持 0 .5 min,以每分钟 2 0℃的速度升至 2 6 5℃并保持 10 min。本方法线性范围为 2～ 5 0 0 0 ng/ml(或 ng/ g) ,最低检测限以 3倍信噪比计算为 2 ng/ m l(或 ng/ g) ;地西泮在猪血浆、组织中 GC- ECD分析不同浓度样品的平均回收率分别为 :血浆为 88.7% ,肌肉 76 .7% ,肝脏 88.8% ,肾脏 93.1% ,肺脏 89.4 %。本方法批内、批间变异系数的均值分别为 8.89%和 9.6 1% ,方法的重现性较好。本检测方法具有简便、准确、灵敏 ,线性范围宽、适用性强及有机溶剂污染少等特点 。

采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量

目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。

GC-ECD测定秸秆堆肥中百菌清、三唑酮、氯氰菊酯及溴氰菊酯四种农药

以香蕉秸秆肥为实验材料,利用GC-ECD测定百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和溴氰菊酯四种常用农药残留,确定秸秆肥中这几种农药的气相色谱测定方法,为作物原产地生产环境提供监测保障。通过实验对色谱条件、淋洗液配比和淋洗柱填料进行选择分析,结果表明,在以小体积较低升温速率下,各样品组分能得到完全较好分离,相关系数在0.99915～0.99985,该方法在测定秸秆肥中百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和溴氰菊酯四种农药具有较高的准确性和精确性,添加以上四种农药浓度为:1、5、10μg/ml,回收率在80.96%～113.55%之间,变异系数(RSD)为0.21%～13.19%,最低检测限为0.0003μg/ml～0.004μg/ml,可用于这几种农药的日常常规精确检测,为作物原产地环境中这几种农药的跟踪检测提供技术支持。

茶叶中农药残留联苯菊酯的GC-ECD及GC-MS测定

建立了气相色谱（GC－ECD）及气相色谱－质谱（GC－MS）法对茶叶中的农药残留联苯菊酯的检测方法。经4∶1正己烷－丙酮混合溶液提取，活性碳、氟罗里硅双柱或氨基复合柱净化，氮吹浓缩同时用 GC －ECD 及 GC －MS 检测，联苯菊酯在0.02～0.2mg／L 范围内线性良好，r 为0.999，回收率达到85.0％～119.0％，相对标准偏差为2.1％～9.6％，定量检出限为0.01 mg／kg。该方法操作简单、快速、净化效果好、灵敏度高、检出限低、准确、对设备要求低、检测效果良好。

玩具材料中短链氯化石蜡的GC-MS-NCI和GC-ECD技术研究

采用丙酮与正己烷1∶1作为溶剂在50℃下超声萃取玩具材料30 min,使用气相色谱-负化学电离源质谱检测器联用技术、气相色谱-电子捕获检测器联用技术对短链氯化石蜡进行定性与定量测试。从实验结果可得,两种检测技术都有较高的灵敏度;线性范围良好,相关系数达0.9995以上;检测限为112 mg/kg,低于REACH法规的限量1000 mg/kg。

皮革中短链氯化石蜡的GC-ECD测定方法探讨

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD) 对皮革中的短链氯化石蜡( SCCPs) 进行测定。结果表明: SCCPs的 GC - ECD 共流出色谱峰保留时间跨度大,仪器响应值表现出对氯含量的依赖; 中链氯化石蜡( MCCPs) 的存在对 SCCPs的分析过程干扰严重; 实际皮革基质非常复杂,导致样品中 SCCPs 的定性困难。

SPE-GC-ECD法测定水体中五种硝基苯类化合物

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测水中硝基苯类的方法。5种硝基苯类化合物的测定在一定浓度范围内线性关系良好,在高、中、低3种浓度水平下,被测物的回收率在71.6%～87.8%之间,测定结果的相对标准偏差在1.6%～9.3%之间。5种硝基苯类的方法检出限分别为0.15μg/L和0.015μg/L。结果表明,该方法适用于实际水样中硝基苯类的测定。

GC-ECD法测定不同产地虾仁中的氯霉素残留

建立了不同产地虾仁中氯霉素残留的含量测定方法,为评价虾仁的质量提供依据。采用乙酸乙酯提取,以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）/三甲基氯硅烷（TMCS）（体积比99∶1）为衍生试剂,在70℃反应30 min,使氯霉素转化为相应稳定的可挥发的衍生物,利用气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD法）进行测定。结果表明：样品不干扰氯霉素残留的测定,氯霉素的线性范围为0.5~250 ng/m L（r=0.9924）,平均回收率（n=9）71.2%、86.8%、86.8%,RSD值分别为9.7%、10.8%、4.8%。该方法简单、灵敏、准确、耐用性好,适用于虾仁中氯霉素残留量的测定。