SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD分析

建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明：在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是：企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L.

气相色谱法(GC-FPD)快速测定蔬菜、水果中18种有机磷农药残留

建立18种有机磷农药在青菜、黄瓜、萝卜、苋菜、辣椒5种蔬菜和桃子、苹果2种水果中残留量快速检测方法。样品中有机磷农药采用乙酸乙酯提取,取适量样品提取液直接用GC-FPD检测,低浓度的添加回收样品浓缩至一定体积后进样。18种供试农药的定量限(LOQ)在2~30μg·kg-1范围内,检测限(LOD)在3.6×10-10g^5.5×10-12g范围内,回收率在70.25%~120.50%,变异系数在0.65%~30.70%,满足农药残留分析要求。

GC-FPD双柱法测定海水中的痕量有机磷

本文提出了一种GC-FPD测定海水中28种有机磷农药残留的新方法。采用双柱法，即选用DB-1701柱进行定性、定量分析，用HP-5柱验证。既发挥了FPD检测器灵敏、定量准确的优点，又利用了双柱法的定性功能。方法对各目标物均有良好的线性关系，回收率和RSD分别在70．2％～103．2％、8．7％～17．5％之间，适合于海洋水体中痕量有机磷农药的分析。

基于QuEChERS-GC-FPD法的水生蔬菜中33种有机磷农药残留测定

建立一种QuEChERS结合气相色谱法(GC-FPD)快速测定水生蔬菜中33种有机磷农药残留的方法,探讨不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响。将此方法应用于水生蔬菜中农药残留的检测,加标回收率为80.1%～106.5%,相对标准偏差为1.0%～6.3%,定量限为0.010 0～0.021 3μg/mL。

GC-FPD、GC-MS法分析血液样品中的毒鼠强

采用液-液提取方法及GC-FPD定量、GC-MS定性检测手段,对血液样品中毒鼠强的提取和检测方法进行了研究。对提取毒鼠强的溶剂类型、溶剂用量及质谱分析参数等因素进行了考察,建立了一种回收率高、重现性好、灵敏度佳、干扰少的毒鼠强分析方法。毒鼠强工作曲线的线性范围为0.01～0.2μg/μL,相关系数r=0.9999,空白血液的加标平均回收率为93.6％,测定结果的相对标准偏差为5.27％。该方法满足司法鉴定中生物样品的定性、定量检验要求。

GC-FPD法测定蔬菜中12种有机磷农药残留

采用DB-17石英毛细管色谱柱,气相色谱FPD检测器对蔬菜中12种有机磷农药进行多残留分析。13 min内12种有机磷农药得到较好分离,线性相关系数在0.992~1.0000之间;12种有机磷农药组分的加标回收率在73.1%~102%之间,相对标准偏差在0.86%~4.55%之间,最低检出限为0.005~0.01 mg/kg;该方法分析时间短,分离效果好,准确度及精密度较高。

GC-FPD法分析西红柿卷心菜中丙溴磷的残留量

目的 建立一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化方法及GC -FPD测定方法。方法 采用 1∶1丙酮 /正己烷提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用GC -FPD法直接测定其含量。结果 丙溴磷在西红柿、卷心菜中的平均加标回收率分别为 96 2 %～ 10 5 9%和 94 7%～10 2 3% ,相对标准偏差分别为 3 71%～ 4 89%、3 73%～ 5 0 2 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出浓度为 0 0 6mg/kg。 结论 方法简便、快速、准确、实用。

有机磷农残检测的毛细管GC-FPD参数优化的探讨

目的:结合实验室现有仪器设备,通过试验探讨适合实验室的毛细管GC-FPD检测有机磷农药残留的最优化色谱参数,从而达到既能满足检测要求,又能充分保护仪器设备并延长其使用寿命的目的。方法:使用有机磷农药标准物质,探讨进样口、色谱柱、检测器的不同温度以及O2/H2体积比对有机磷农残定性、定量检测的影响。结果:优化的色谱条件,进样口温度230℃,FPD温度240℃、O2/H2体积比0.18(氢气115 ml/min,空气100 ml/min),色谱柱三阶程序升温。结论:在优化的色谱条件下,能满足检测需求,同时最大程度地保护了仪器设备。

采用GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法探讨

目的通过试验研究,形成采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD法)在线检测总硫含量的技术。方法比选仪器分析流程和优化分析参数,配置在线取样的降压装置和防爆外壳,并应用脱除颗粒物和液烃的集成化样品预处理技术,建立了GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法。探讨了方法的有效性、检出限、重复性和准确性等技术指标。结果采用测定各种硫化合物含量的加和法,得到总硫含量,其中,单一硫化合物检出限为0.10 mg/m^(3),测量总硫含量相对标准偏差≤3%,与分析气体标准物质的比对偏差≤7%,不同方法的比对偏差≤13%。结论采用GC-FPD技术,首次实现了天然气中13种硫化合物的在线检测,能同时检测出单一硫化合物含量和总硫含量,该方法具有较高的精密度和准确度,为在线监测天然气中总硫含量提供了可靠的技术手段。

GC-FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

改进了国家标准NY／T761—2008蔬菜中残留毒死蜱检测方法的前处理方法。优化的C,C．FPD检测方法的回收率为80．5％-95．5％，检出限达到0．01mg／kg，相对标准偏差在2．5％～7．2％之间。所改进的前处理方法效果显著，优化的检测方法简便、准确、可靠，可应用于蔬菜中毒死蜱残留的检测。

GC-PFD法检测果蔬农药残留的基质干扰及判定

研究了气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)检测果蔬有机磷农药残留方法时样品基质的干扰问题。2017—2023年连续7年采用GC-FPD技术检测果蔬农药残留,考察果蔬样品基质干扰情况。结果表明,GC-FPD技术检测果蔬农药残留时,水果类无基质干扰峰出现。白萝卜(白萝卜苗)、鳞茎类、芸薹属类及部分白菜类有基质干扰峰,且谱峰规律。其中,芸薹属、白菜类在甲胺磷、甲拌磷、氧乐果附近有基质干扰峰出现;韭菜在乙酰甲胺磷处有基质干扰峰;葱蒜类蔬菜基质干扰峰强烈,谱峰成片出现。GC-FPD技术利用双柱定性能对农药残留进行有效的判定,基质干扰峰对有机磷农药残留检测无影响。

GC-FPD法检测梅州金柚中有机磷类禁限用农药残留量及套袋控残技术研究

本研究采用气相色谱-硫磷检测器(GC-FPD)法对梅州金柚中30有机磷类禁限用农药(OPPs)进行测定,分析梅州金柚中30种OPPs残留水平、分布特征,研究套袋对梅州金柚中30种OPPs残留量的影响。该方法样品平均加标回收率为86.1%~110.9%,相对标准偏差为0.2%~4.8%;金柚中30种OPPs在0.04~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,检出限为0.0007~0.0048 mg/kg。本实验研究了金柚种植过程中套袋与不套袋对30种OPPs的影响,实验选取了套袋蜜柚、不套袋蜜柚、沙田柚、葡萄柚进行了30种OPPs的分析测定及各农药在金柚中残留分布情况分析,实验显示果肉中均未检出农药残留,外部果皮及中间层果皮检出有毒死蜱农药残留,结果表明套袋可以有效阻隔虫害,控制柚子的成色,降低农药残留,但不能完全避免。

全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷

目的实验研究建立全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷的分析方法。方法土壤样品用丙酮提取后,上全自动固相萃取仪,控制流速20 mL/min,HLB固相萃取柱净化、富集,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,丙酮溶解残渣,0.22μm滤膜率过后,上GC-FPD仪器,外标法定量检测。结果马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷在浓度为0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;加标回收率在86.0~91.5%之间;检出限在0.005~0.012 mg/kg之间;重复性和精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有准确、快速、重复性好等优点,适用于土壤中马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷残留的监测。

用空气罐采样GC/FPD及GC/MS分析空气中恶臭污染物

主要讨论了应用空气罐采样、三级冷阱预浓缩对气体样品进行前处理,气相色谱-质谱联用及火焰光度检测器对空气中七种恶臭污染物进行分析,结果表明该分析方法准确可靠,可用于空气中恶臭污染物的检测。同时利用该法对城市污水处理厂产生的恶臭气体进行分析研究。

多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留

本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料，建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后，用多壁碳纳米管SPE柱净化，以丙酮：正己烷（1：1，v／v）为洗脱剂，浓缩后用丙酮定容，再用GC—FPD进行检测。三种有机磷农药在0．0025—2．0mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数在0．9998～0．9999之间，回收率在83．3％-96．7％之间，方法的检出限在8．21×10^-4～1．37×10^-3mg／kg之间。将该方法推广到莴苣、番茄、豇豆、梨、香菇等9种蔬菜、水果和食用菌中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷农药残留的测定，效果较好。

磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药

制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P（St-co-MAA），并将其作为磁固相萃取吸附剂，建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。以5种有机磷农药（二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷）为目标分析物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下，方法对5种 OPPs 的检出限（ S/N＝3）为0.013~0.305μg/L，方法的相对标准偏差（ RSD，n＝7）为3.1％~8.8％，富集倍数为406~951，线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的 OPPs 残留分析，加标回收率为85.4％~118.9％。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点，为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。

吹扫捕集-气相色谱联用测定城市河流中的挥发性硫化物

建立了一种吹扫捕集 气相色谱联用测定城市河流中挥发性硫化物的方法。二甲基硫、甲基乙基硫、二甲基二硫最低检测质量浓度分别为80,80和100ng/L,水样加标回收率在91%～101%之间。方法操作简单,灵敏度高,成功应用于城市河流中水样中挥发性硫化物的测定。

大体积进样-气相色谱法测定水中多种痕量有机磷农药

建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法。重点研究了程序升温汽化（PrV）进样条件的选择，通过对分流排空量、吹扫时间、WV起始温度等PTV参数的选择，优化了测试条件，提高了检测灵敏度。水中9种有机磷农药的线性良好，10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0．01μg／L，硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0．001μg／L。水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验，平均回收率为85．8％～108％，相对标准差在3．3％～11．4％之间。与常规方法相比，该方法前处理简单快速、分析成本低，灵敏度、准确度和精密度均符合地表水检测质量的要求，适用于水环境中多种农药残留的快速检测。

全自动固相萃取-气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0.20、0.24和0.48μμg/L时回收率为69.4%～106%,相对标准偏差为2.21%～8.65%(n=5),方法检出限分别为0.02～0.04μg/L,定量下限为0.08～0.16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中有机磷农药残留的分析。