基于GC-QQQ-MS的油指纹分析方法

本文建立了一种基于气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS)的油指纹分析方法,分别在选择离子监测(SIM)模式与多反应监测(MRM)模式下,对实验室参考油进行重复测定.实验结果表明:不进行手动积分调整的情况下,RSD_(SIM)的分布范围为0.2%—28.2%,有9个诊断比值的相对标准偏差超过10%;RSD_(MRM)的分布范围为0.2%—9.8%,诊断比值的相对标准偏差均小于10%;MRM模式下确定的生物标志物诊断比值具有更好的重现性,与SIM模式下确定的生物标志物诊断比值相比具有更强的抗干扰能力.

紫萁多糖单糖组成及摩尔比GC分析

紫萁多糖具有抗菌消炎活性 ,用酸水解、糖腈乙酸酯衍生化和气相色谱 (GC)分析法研究了紫萁多糖的单糖组成和摩尔比。结果表明 :紫萁多糖由葡萄糖 (Glu .)、甘露糖 (Man .)、木糖 (Xyl.)和半乳糖 (Gal.)组成 ,其摩尔比为 :Glu .∶Man .∶Xyl.∶Gal.=0 .17∶0 .33∶0 .4∶1,为进行紫萁多糖结构和功能相关性研究提供前期工作基础。

GC-MS测定一些烟用酯类香料转移率的研究

采用同时蒸馏萃取和气相色谱-质谱法分析了6种酯类香料于4种条件下保存48h后在卷烟烟支中的持留率和滤嘴中的转移率。结果表明:(1)密封体系有利于提高低沸点香料在烟丝中的持留率和在滤嘴中的转移率;(2)香料单体在烟丝中的持留率随香料单体的沸点的增大而增大;(3)密封保存,在滤嘴中的转移率随香料单体的沸点的增大而减小;(4)敞开保存,在滤嘴中的转移率随香料单体的沸点的增大先增大后减小。

基于GCS陪集分选降系统峰均比方法

降低正交频分复用系统(Orthogonal Frequency Division Multiplexing,OFDM)的峰均功率比是有效应用OFDM技术的关键。提出了一种有效降低信号峰均比的方法,大大减少了传统的降OFDM系统的峰均比计算复杂度。仿真结果表明新算法更好地降低了正交频分复用系统信号的峰均比。

超临界CO_2萃取毛梾籽油及GC-MS分析

毛梾作为一种新型木本油料,果实含油率可达36%~38%。毛梾籽油不饱和脂肪酸含量丰富,其中棕榈烯酸较为稀有,而棕榈烯酸主要来源于鲸油和鱼肝油等贵重深海鱼类油脂。毛梾籽油味道香浓,脂肪酸含量丰富但是色泽极深,传统的白土、活性炭已经不能起到很好的脱色效果。以乙醇作为夹带剂进行超临界CO_2萃取毛梾籽油,实现了"边提取边脱色",解决了传统溶剂提取后溶剂残留这一困扰的同时省去了脱色步骤。在进行了压力、时间、温度的单因素,选出合适条件后进行正交优化,综合考虑油脂提取率、色泽、状态等确定认为最优参数为压力16 MPa、温度40℃、频率21.3 Hz、料液比为1∶1.1 g/m L,此时提取率为38.9%,吸光度为0.203,颜色浅黄,无杂质,透明,品质较好。GC-MS分析得到其主要成分有棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等。

气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定游离氨基酸的δ^(13)C值

氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求,为今后采用大规模低丰度13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段。

离线平衡法与GC-IRMS联用测定水中δ^(18)O

水中氧稳定同位素比值(δ18 O)测定在研究地球水圈循环和鉴别食品真实性领域具有重要作用,准确、方便的分析技术是进行上述研究的基础保障。本工作建立了气相色谱-稳定同位素比值质谱(GC-IRMS)联用,离线同位素交换平衡测定水中δ18 O的方法,并考察了进样针记忆效应及稳定性、反应瓶密封性、充气装置稳定性和交换平衡条件对水中δ18 O的影响。该方法所分析的水中δ18 O的标准偏差为0.1‰,相同水样的分析结果与GasBench II-IRMS法具有良好的相关性,目前该技术已获得欧洲同位素分析实验室的认可。

有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用测定食醋中乙酸的δ^(13)C

食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ13 C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。

GC-CFG组合桩复合地基处理高速铁路基底的应用研究

京津客运铁路在低路堤区域采用GC-CFG桩组合桩复合地基减少上部振动荷载对基底的影响,论文通过组合桩与单一CFG桩复合地基的单桩静载试验、SPT变化特征以及现场的应力和沉降的对比试验验证组合桩复合地基的适宜性。分析结果表明,组合桩复合地基中的碎石桩较大程度增大地基承载力和单桩的承载力,同时又能减小组合桩中CFG桩顶压力,并减小卸载再加载产生的沉降变形。

大气CH_4中碳稳定同位素组成的PreCon-GC/C-IRMS系统测定

利用预浓缩装置-气相色谱／燃烧-同位素比值质谱仪（PreCon-GC／C—IRMS）联用系统，建立了就采样、浓缩和在线质谱分析大气CH4中稳定碳同位素组成的测定方法。通过多组试验对比，分析并讨论了利用PreCon-GC／C-IRMS联用技术测定大气CH4中碳稳定同位素比值的试验条件、系统线性、稳定性及准确度和精密度等。结果表明，在本研究方法条件下，当离子流强度在1．0～20V时，系统线性良好（斜率S=0．04‰／V），在4．0～15V内其线性（斜率S=0．03‰／V）优于总体线性；系统测量稳定性可靠，δ^13C值的测定结果的S．D〈0．3‰，最大偏差〈0．5‰，回收率达99．99％，准确度和精度均符合分析与研究要求。利用该系统对室内和室外草坪地空气中CH4的碳稳定同位素组成做初步测试，其碳同位素的平均值分别为-31．358‰和-33．085‰，且相同地点区域空气中CH,的δ^13C值，在1d内和不同日期间的变化均在0．5％。以内，重现性良好。

发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析

研究建立发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析检测方法。我们通过GC-MS分析比较了不同的有机溶剂(二氯甲烷、正己烷、乙醚、乙酸乙酯、石油醚等)及不同的萃取体积比对试验造成的影响,结果发现二氯甲烷是最合适的萃取试剂,最佳萃取体积比为二氯甲烷∶发酵液=1∶2;比较不同极性色谱柱、不同分流比以及不同载气流速的GC-MS检测3-甲硫基丙醇效果,确定弱极性色谱柱TR-1MS、分流比15∶1、载气流速1.0mL/min为其最佳检测条件。

沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GC-C-IRMS测定

为监测海洋沉积物中的多环芳烃(PAHs)、追踪污染物来源并控制污染,建立了沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GCC-IRMS测定方法。首先采用EA-IRMS联用技术对16种多环芳烃单体碳同位素进行了定值,偏差范围在0.03‰~0.15‰(n=10),小于0.2‰;再用该16种多环芳烃混标,运用GC-C-IRMS联用技术考察了高效薄层色谱、气相色谱进样体积、无分流时间、进样浓度等可能产生的同位素分馏,结果表明,整个方法并无明显的同位素分馏现象。根据不同浓度PAHs混标在GC-C-IRMS测定中的变化与EA-IRMS测定的差,建立了数据校正曲线,其R^2大于0.99,并应用于沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素的测定,测试数据为海域沉积物中多环芳烃溯源提供了有力证据。

尿液中6种常见毒品GC-MS选择离子模式下定性分析结果判定方法研究

研究尿液中常见6种毒品(甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、度冷丁、美沙酮和可卡因)在GC-MS选择离子模式下(Selective Ion Mode,SIM)的定性参数(保留时间、离子比率)。建立同时检测尿液中6种毒品的液液萃取-GC/MS方法,SIM模式下平行检测数份尿样,对检测结果进行统计分析。结果表明,保留时间越长,保留时间(RT)和相对保留时间(RRT)的偏差越小,随着浓度的增加,离子比率偏差(ΔI)趋于稳定的趋势。SIM模式下,尿液中常见毒品GC-MS定性分析判定标准:RT(绝对)最大允许偏差±0.02min;RRT(相对)最大允许偏差±0.5%;离子比率ΔI(绝对)最大允许偏差±25%,ΔI(相对)最大允许偏差±50%。本文对尿液基质下常见毒品进行了研究,所得判定结果可用于毒品分析鉴定,对现行验证性分析标准文件修订有十分重要的参考价值。

白酒中特征手性物质的SLE-GC-MS识别方法

运用固相支撑-液液萃取(solid-supported liquid-liquid extraction,SLE)技术和手性环糊精气相色谱柱建立了白酒中乳酸乙酯的2种对映体和2,3-丁二醇的3种对映体的分析方法,采用内标标准曲线定量。结果表明,乳酸乙酯、2,3-丁二醇在各自质量浓度范围内线性关系良好,在基质样品中的平均加标回收率在80%以上,相对标准偏差为1.34%~8.50%。该方法测得D-、L-乳酸乙酯和S-、R-、meso-2,3-丁二醇的检出限分别是64.32、47.74、62.70、59.08和26.58μg/L。利用所建立方法对酱香、浓香、清香3种香型的6种市售白酒样品进行分析,目标手性对映体在所选6个酒样中含量及比例不同,并首次在白酒中分离出S-2,3-丁二醇。该方法具有高效灵敏、精密度和准确度高、易操作等特点,适用于白酒中手性物质的检测,可为利用手性识别进行白酒质量监控、原产地溯源、品质鉴定提供新思路。

GC-MS结合OAV分析生物降糖发酵红曲酒特征性香气成分

为高品质红曲酒的酿造提供技术支撑,以传统甜型红曲酒为对照,在生物降糖发酵低糖红曲酒理化指标分析、感官品评的基础上,采用GC-MS定性分析生物降糖发酵低糖度红曲酒香气成分,进一步采用OAV评估特征性香气成分以及醇酯比值的变化,以此表征生物降糖发酵低糖度红曲酒特征性香气成分。结果表明:(1)生物降糖发酵低糖红曲酒呈橙红色,具有红曲酒清雅醇香,口感鲜美圆润、爽口醇和,酒体协调,感官评分96分,优于传统甜型黄酒(感官评分94分)。(2)生物降糖发酵低糖红曲酒总糖含量仅26 g·L^(-1),比传统甜型红曲酒下降了79.2%。(3)生物降糖发酵红曲酒和对照样品中共鉴定出挥发性物质32种,分别为醇类(7种)、酯类(18种)、其他类(7种)。挥发性化合物种类占比最高的是酯类,其次是醇类,其中乙醇、β-苯乙醇、2,3-丁二醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯等14种风味物质OAV值都>1,是红曲酒特征性香气的重要香气成分。

GC法测定羟乙基淀粉摩尔取代度的研究

目的对气相色谱法(GC)测定羟乙基淀粉摩尔取代度进行研究。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(L=60 m,=0.53 mm),FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为280℃;柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为8 mL.min-1,分流比为1∶20。以甲苯为内标物。结果对照品碘乙烷在0.30～2.1 mg.mL-1(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系。反应温度、时间对测定结果影响显著,最佳反应条件为135℃反应15 h;样品水分、氯化钠含量对测定结果无影响。结论该方法测定结果准确,简便快捷,适合羟乙基淀粉摩尔取代度的测定。

烟用香精香料的GC/MS指纹图谱

采用无水乙醇溶解-GC/MS法对8种烟用香精香料不同批次样品、掺兑品和稀释品的主要挥发、半挥发性成分进行分离和鉴定,建立了烟用香精香料的GC/MS指纹图谱,通过色谱图中能代表样品主要挥发、半挥发性成分的色谱峰峰面积,利用夹角余弦法和欧式距离比值法计算不同样品之间的相似度。结果表明:1该方法操作简便、快速,各色谱峰峰面积的相对标准偏差均小于6%,适用于烟用香精香料成分的快速检测;2不同批次样品之间相似度较高,夹角余弦和欧式距离比值都能在一定程度上反映不同样品主要挥发、半挥发性成分的差异,而欧式距离比值更能反映样品之间浓度的变化。

生物体中氨基酸单体碳稳定同位素测试方法研究

氨基酸作为蛋白质的基本组成单位,是重要的生命物质,其单体碳同位素研究在生物地球化学、生态学、生物体代谢和环境科学等领域具有重要意义。该文优化了海参和海藻氨基酸提取和纯化流程,通过N新戊酰基-O-异丙酯(NPP)方法衍生化后,分别用气相色谱-质谱(GC-MS)和气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)测试其浓度和碳同位素组成。结果显示,15种氨基酸单体的分离效果较好,回收率为46.4%~96.3%,各氨基酸在1.0~16.0µmol/L范围内线性关系良好(r^(2)为0.987~0.999)。15种氨基酸单体衍生物δ^(13)C值的标准偏差均小于0.30‰(n=10),在0.6~2.0 mmol/L浓度范围内δ^(13)C的平均误差为±0.24‰,方法检出限为0.6 nmol。海参和海藻样品各氨基酸单体δ^(13)C值的范围分别为-31.10‰~-8.58‰和-30.53‰~-13.76‰,标准偏差均在0.33‰以内,可满足生物体氨基酸单体碳同位素的测试精度需求。

一些醇类香料单体在卷烟中的转移研究

采用同时蒸馏萃取和GC、GC/MS,对注射加入卷烟中的15种醇类香料单体在烟丝中的持留率和滤嘴迁移率,以及抽吸后单体向主、侧流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行了研究。结果表明:醇类同系物香料,小分子量低沸点的单体,其烟丝持留率和主流烟气粒相转移率相对较低,散失率相对较高,而大分子量高沸点的单体,其滤嘴迁移率和滤嘴截留率相对较低;醇类同分异构体香料单体的转移情况不完全相似;4种醇类香料单体的侧流烟气粒相转移率高于其主流烟气粒相转移率,11种醇类香料单体的侧流烟气粒相转移率低于其主流烟气粒相转移率。

一些酯类香料在卷烟中的转移研究

采用同时蒸馏萃取和气相色谱、气相色谱/质谱法分析了24种酯类香料于4种条件下保存48h后在卷烟烟支中的持留率和滤嘴中的转移率。结果表明:①密封是提高低沸点低分子量的酯类烟丝持留率和滤嘴转移率的前提条件;②在密封的条件下,同一官能团的酯类香料,分子量和沸点越低,越容易转移到滤嘴中;③分子量和沸点高的酯类在烟丝中的持留率较高,不易转移到滤嘴中。