冰片和川芎嗪血药浓度的GC－MSD测定法

建立了用气相色谱—质谱检测法同时测定血浆中冰片和川芎嗪血药浓度的方法。冰片和川芎嗪浓度在１０～３００ｎｇ／ｍｌ范围内线性关系良好。冰片和川芎嗪的血中回收率分别为９７．３２％和８７．３７％；最低检测浓度为２ｎｇ／ｍｌ。本方法以樟脑为内标，ＳＩＭ方式检测，定量准确、干扰小，日内及日间的相对标准偏差分别小于４％和７％。并应用本法成功地进行了动物实验和健康人含服速效救心丸后冰片的药代动力学研究。

人指甲中特征脂类成分GC/MSD分析

目的 :阐明正常健康成年人指甲特征性脂类化学成分。方法 :溶剂法提取脂类成分 ,经酯化后 ,采用气相色谱 -质谱 -计算机联用技术分离鉴定 ,归一化法计算相对百分含量。结果 :从正常健康成年人指甲中鉴定出 17种成分 ,占总脂的 89.431% ,其中脂肪酸类 12种 (占 40 .838% ) ,酚类 1种 ,蒽酮类 1种 ,甾醇类 1种 ,芳香酯 1种 ,多烯类 1种。结论 :正常健康成年人指甲中的特征性脂类成分之一为角鲨烯 ,含量达 37.172 %。

人尿中雌三醇的GC/MSD测定

用盐酸水解、乙醚提取、醋酐、吡啶乙酰化衍生后 ,加入内标物质环戊醚雌酮 ,应用GC MSD对人尿中的雌三醇作定性定量测定 ,用该法对事故放射病人药后尿中排出量进行检测 ,实验结果显示E3(OAc) 3在尿中以原形排出 ,排泄曲线表明主要排出在前三天。

明党参果实脂肪油成分GC/MSD分析

目的 分析明党参果实脂肪油中的化学成分 ,为开发新的药用资源提供一定的依据。方法 自明党参果实中提得游离脂肪油和结合脂肪油 ,分别制备成甲酯衍生物 ,采用GC/MSD联用技术分析鉴定。结果 明党参果实中游离脂肪油含 (Z) 9-十八碳烯酸 [9-Octadecenoicacid (Z) ]、(Z ,Z) 9,11-十八碳二烯酸 [9,11-Octadecadienoicacid (Z ,Z) ]、棕榈酸(Palmiticacid)等 ;结合脂肪油中主含棕榈酸、(Z ,Z) 9,12 -十八碳二烯酸 [9,12 -Octadecadienoicacid (Z ,Z) ]、(Z) 9-十八碳烯酸 [9-Octadecenoicacid (Z) ]、硬脂酸 (Stearicacid)、油酸 (Oleicacid)等。结论 明党参果实含有较多的不饱和脂肪油。

GC-MSD法快速测定蔬菜中四种农药残留方法的改进

在农业部标准NY/T 76 1- 2 0 0 4的基础上 ,对蔬菜中甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰菊酯 4种农药残留的测定方法进行了改进。改进后的方法与原方法相比节省溶剂约 6 0 % ,节省时间约 5 0 %。甲胺磷、毒死蜱、对硫磷和氯氰聚酯的加标回收率分别为 6 7.3%～ 92 .5 %、95 %～ 10 5 %、91.2 %～ 10 7.5 %和 86 .2 %～ 10 6 .2 %。

人尿中克罗帕米的GC/MSD检测方法研究

建立了人尿中克罗帕米的GC/MSD的检测方法 ,发现了三种甲基化产物。比较了不同的提取方法 ,碱性提取收率可达 94 5 %。

尿中利他林代谢物的GC/MSD测定

利他林(methylphenidate,MPD,I)是一种中枢神经兴奋药物。主要用于治疗儿童多动症和嗜眠症,在体育运动中作为兴奋剂被滥用。因此,被国际奥委会列为禁用药物, 该药物体内清除率高,很快代谢为利他林酸(ritalinicacid,RA,Ⅱ),眼用剂量约30％随尿排出。

二氯乙酸甲酯中各组份的GC/MSD测定方法

采用毛细管柱、气相色谱／质谱／计算机等现代仪器分析技术，对合成的二氯乙酸甲酯中各组份进行了分析研究。用毛细管色谱柱共分离出１５个组份，并对其中的１４个组份进行了定性。

GC-MSD和GC-SCD在聚合级烯烃原料中痕量硫化物的分析应用

采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分离和检测。闪蒸同步气化系统较好地解决了气体同步气化和气化后气态硫化物二次冷凝的问题;动态气体稀释系统简化了外标校正曲线的绘制。当硫化物含量在0.022~9.80 mL/m^(3)时,外标校正曲线相关系数大于0.999,硫化物的加标回收率为96.1%~112.4%,相对标准偏差小于5.0%,最低检出限为0.011~0.015 mL/m^(3)。本工作建立的方法满足实际聚合级烯烃原料中硫化物含量的监测和分析要求。

GC/MSD检测─例车间空气正己烷中毒

ＧＣ／ＭＳＤ检测─例车间空气正己烷中毒仲岳桐深圳市卫生防疫站（广东５１８０２０）１９９６年８月份，某电子厂发生一起工人集体中毒事件，３７名患者出现四肢无力、手脚麻木，甚至瘫痪症状。经临床观察和现场调查，初步怀疑是车间空气正己烷慢性中毒［２］。由于现场...

SPME-GCMSD快速检测环境介质中有机氯农药

利用SPME-GCMSD对环境介质中的"DDT"和"六六六"等有机氯农药(α HCH,β HCH,γ HCH,δ HCH,o.p′ DDT,p.p′ DDD,p.p′ DDE,p.p′ DDT)进行了多残留分析,对无溶剂化的固相微萃取与传统的索氏提取、弗罗里硅土净化的前处理方法进行了对比。结果表明:萃取时间和搅拌速率是影响萃取效率的2个主要因素,搅拌速度对DDT及其代谢物的影响较大。"六六六"的各种异构体的平衡时间较DDT要短。综合平衡各种因素确定最佳分析条件为:萃取30min,解吸5min,进样口温度为260℃。在此条件下,"六六六"的各种异构体已达到吸附平衡,而DDT及其降解产物虽未达到平衡,但由于具有较高的分配系数(K>10000),所以方法的灵敏度没有明显降低。因为没有达到分配平衡所以应严格控制萃取条件,以保证方法的重现性。固相微萃取真正实现了前处理的无溶剂化,不会对环境造成污染,而且分析简单、快速、经济。

GC/MSD分析生物样品中的巴比妥类药物

本文建立了ＧＣ／ＭＳＤ分析生物样品中五种巴比妥类药物的测定方法。线性范围是２００～５０００ｎｇ／ｍｌ，方法的回收率：巴比妥８１．４１±４．５０；异戊巴比妥８３．５８±６．６５；戊巴比妥８２．７８±７．１７；司可巴比妥７９．０４±７．２０；苯巴比妥８２．１３±６．８１（ｎ＝６）。

尿中4种麻黄素类药物的GC/MSD测定

<正> 麻黄素、伪麻黄素、去甲麻黄素、去甲伪麻黄素作为兴奋剂药物及相关化合物被国际奥委会规定为禁用药物~[1],并对其作了限量规定~[2].前文曾用气相色谱法对该类药物进行了分离与测定~[3].本文采用色质联用技术,对含有这4种药物的尿样进行了分离,并采用选择离子检测(SIM)方式,以二苯胺为内标准物建立了对这4种药物同时定量的测定方法.本方法最低检测限为1μg/mL尿.其它兴奋剂药物及尿中化合物对检测无干扰.

羚羊角及其混伪品脂类成分GC/MSD分析及聚类分析

目的:阐明及鉴别羚羊角及其混伪品中脂类化学成分。方法:溶剂法提取脂类成分,经甲酯化,采用气相色谱-质谱-计算机联用技术分离鉴定,归一化法计算相对百分含量,并进行聚类分析。结果:从4种牛科动物角中共鉴定出14种脂类成分,其中从羚羊角中鉴定出9种脂肪酸类成分,4种牛科动物角采用系统聚类法可分为3类。结论:可利用主要脂肪酸类成分棕榈酸、硬脂酸、油酸之比鉴别羚羊角。

GC-MSD快速测定茶叶中多种农药残留方法

建立了使用GC-MSD快速测定茶叶中多种农药残留方法。茶叶粉碎后用丙酮提取,3000r/min离心,取上清液于40℃水浴氮吹至近干,丙酮溶解后过0.22μm滤膜,GC-MSD检测,使用基质标准单点校正进行定量,无公害茶叶农药残留量指标提及的13种农药的方法检出限均低于指标要求,且加标回收率在82.6%—111.4%之间,完全满足检测无公害茶叶的要求。

羚羊角中脂肪酸类成分的GC-MSD分析

目的:阐明羚羊角中脂肪酸类成分。方法:溶剂法提取脂类成分,经甲酯化,采用气相色谱-质谱-计算机联用技术分离鉴定,归一化法计算相对百分含量。结果:从羚羊角中鉴定出9种脂肪酸类成分,占总脂的85.14%,其中不饱和脂肪酸3种,占17.92%。结论:羚羊角中主要脂肪酸类成分为棕榈酸、硬脂酸、油酸,占80.31%。

有机液、消毒液中相关化合物的GC-MSD分析测定

禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩.本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O/14)和消毒液(D/14)样品分析.有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自1个未作标记包装容器内的样品(编号O/14).……

GC/MSD测定电子电气产品中的多溴联苯和多溴二苯醚

使用气相色谱/质谱联用的方法,对电子电气产品中的多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)进行定性和定量分析,并对结果进行讨论。