GC-MS检测新型策划毒品K3

目的基于气相色谱-质谱(GC-MS)检测结合特殊质谱库信息检索建立新型策划毒品的鉴定方法。方法未知样品用甲醇超声溶解,吸取上清液采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪检测。结果测得A组分(t R=19.47min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为215.1(基峰)、144.9、294.1、337.1和365.1,B组分(tR=23.29min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为359.1(基峰)、127.1、144.0、155.0、232.1、284.1和342.0。经美国缉毒署毒品分析谱库检索获得的信息资料,鉴定为新型策划毒品"K3",其主要组分为"AKB48"和"AM2201",此类化合物具有大麻类似精神活性,归属合成大麻素。结论本方法可用于新型策划毒品组分的鉴定。

新型毒品1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪的检验

目的建立新型毒品1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪的检验方法。方法通过选择和优化建立了1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪类毒品的GC/MS、GC/TSD定性定量分析条件。结果以建立的分析方法,知查获的片剂中含有1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪,其含量为51.13%,GC/TSD最低检出线是10ng/mL。结论本文所建方法可以用于1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪涉毒检材的检验鉴定。

色谱——质谱联用法在新药研究中的应用

气一质联用法(GC-MS)和液一质联用法(LC-MS)将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合,组成了较完美的现代分析技术,在新药研究的含量测定,有关物质检查、质量标准制定以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中,成为有力的分析工具,文章综述了近年来色谱一质谱联用在以上领域的应用实例,展示了它的发展前景。

U系列新型合成阿片类物质的质谱特征

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI^+)-碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI模式下,U系列新型合成阿片类物质的分子离子峰丰度较低,几乎都出现了m/z 84、125(或者m/z 112、153)的峰;ESI^+模式下,U系列新型合成阿片类物质的碎裂主要发生在酰胺基的两端及内部,二级质谱图中除准分子离子峰([M+H]^+)外,至少还会出现5个峰,分别为离子碎片A~E,其中A为基峰,A比B的质量数多80,C比D的质量数多28,E的精确质量数为81.069 9。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知U系列新型合成阿片类物质结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。

气相色谱-质谱串联检测6种新精神活性物质

目的:建立同时测定6种新精神活性物质1-(4-甲基苯基)-2-二甲氨基-1-丙酮(4-MDMC)、N-(2-甲氧基苄基)-2-(2,5-二甲氧基-4-氯苯基)乙胺(2C-C-NBOMe)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺(5-MeO-DiPT)、1-(4-氯苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮(4-Cl-α-PVP)、丁酰芬太尼(Butyrylfentanyl)的气相色谱-质谱串联检测方法。方法:检材经过甲醇超声提取后,采用气相色谱-质谱串联-全扫方法(GC-MS/Scan)进行定性检测,气相色谱-质谱串联-选择离子监测方法(GC-MS/SIM)进行定量检测,定量方法采用内标法,内标物采用SKF525a。结果:4-MDMC、DCK、5-MeO-DiPT、4-Cl-α-PVP、Butyrylfentanyl在50~2000 ng/mL,2C-C-NBOMe在100~2000 ng/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数r>0.998;6种新精神活性物质的检出限(LOD)为10~25 ng/mL,定量限(LOQ)为25~50 ng/mL,准确度(n=6)、日内精密度(n=6)、日间精密度(n=18)、重复性(n=6)均在5%以内,回收率均在82.10%~112.91%之间。结论:该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于多种新精神活性物质的检测。

五类新药苍术总萜醇的化学成分

目的:对中药5类新药苍术总萜醇的化学组成进行研究。方法:通过气相色谱-质谱联用技术对苍术总萜醇的化学成分进行分析、鉴定。结果:从苍术总萜醇中鉴定出20个组分,其中相对含量>1%的组分为茅术醇、β-桉叶醇、γ-桉叶醇、榄香醇和2,3-Dihydro-1-oxo-phenalene,且茅术醇和β-桉叶醇两组分的相对含量之和为87%。结论:苍术总萜醇中茅术醇和β-桉叶醇两组分含量最高。苍术总萜醇除含有倍半萜醇类成分外,还含有倍半萜烯类成分。茅术醇是质子泵抑制剂,β-桉叶醇是组胺H2受体阻断剂,两个倍半萜醇类化合物协同作用而抑制胃液分泌,从而发挥抗溃疡的作用。