应用GC/TEA法测定天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺

目的：验证国际标准ISO29941（（天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定》中步骤B的方法“利用气相色谱／热能分析仪（GC／TEA）测定天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺含量”在我国的适用度。方法：抽样选取我国市场上销售的10个厂家20个批次的天然胶乳橡胶避孕套，根据国际标准ISO29941方法中的步骤B，将避孕套在水中浸提10min后，用二氯甲烷萃取，再经干燥和浓缩后利用GC／TEA检测从避孕套中迁移出的亚硝胺含量，内标法定量。结果：在检测的20批避孕套中，共6种亚硝胺被检出，迁移量分别为：N-亚硝基二甲胺，1．4～10．2ng／g，检出率55％；N-亚硝基二乙胺，1．3～6．7ng／g，检出率80％；N-亚硝基二丁胺，O．8～6．9ng／g，检出率20％；N-亚硝基哌啶，5．7ng／g，检出率5％；N-亚硝基吡咯烷，2．3ng／g，检出率5％；N-亚硝胺甲乙胺，2．5～9．7ng／g，检出率65％。总亚硝胺迁移量为4．6～18．2ng／g。结论：本方法简便、快速、准确，可以满足天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定要求。

GC-TEA同时测定化妆品中的5种挥发性亚硝胺

建立了化妆品中5种挥发性亚硝胺的气相色谱-热能分析仪联用（GC-TEA）同时分析测定方法。利用丙酮在超声条件下将5种挥发性亚硝胺从水溶性或脂溶性化妆品样品中萃取出来,经过高速冷冻离心后,用二氯甲烷分三次萃取提取上清液,收集上清液于底部加入无水硫酸钠试管中,水相在氮吹仪上浓缩后添加内标N-亚硝基二丙胺,再经微孔滤膜过滤到棕色色谱瓶进样检测。该方法能够有效地检测出化妆品中的5种挥发性亚硝胺,方法定量限为13.5~27μg/kg,回收率为86.2%~95.4%,精密度为2.0%~6.5%。本方法杂质峰少,准确度、灵敏度高,线性范围宽,能够满足化妆品中5种挥发性亚硝胺的测定要求。

GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

利用气体色谱法／有机氮氧化物检测装置（GC／TEA）同时分析极 …

利用ＧＣ／ＴＥＡ就硝酸酯、硝基化合物、硝胺等的炸药类，和那些原料以及探测剂等的极微量成分，迅速的进行了可靠性较高的同时分析研究，ＧＣ分析使用接通柱注入法及短柱等方法ＨＭＸ也可用ＧＣ分析，利用标准试药，经过反复分析，相对标准偏差在峰值面积上有３．５％以下，再现性良好。求出有关各化合物的检量线（校准线），就可得到良好的直线关系。由此就可确立炸药类化合物的极微量的同时分析法。

GC-TEA法测定卷烟主流烟气TSNAs前处理方法的改进

为改进气相色谱-热能分析联用法（GC-TEA）法测定卷烟主流烟气TSNAs的前处理方法,依托改良的索氏提取器将原方法中的提取、浓缩、柱层析净化、再浓缩四步有机结合,然后对卷烟主流烟气中的TSNAs进行测定。结果表明：1在10-4000 ng/m L的浓度范围内,4种TSNAs回归曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法检测限在0.12-0.15 ng/cig之间,回收率在92.0%-102.3%之间,日内相对标准偏差在3.06%-5.80%之间,日间相对标准偏差在3.40%-6.93%之间;2将本方法与CORESTA N°63方法进行比较,两者结果无显著性差异。本方法采用改良的索氏提取器进行样品前处理可避免多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染,结果准确可靠,适用于主流烟气中TSNAs的分析检测。

GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量

目的:建立GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量的分析方法。方法:在酸性条件下将双甲脒完全水解成2,4-二甲基苯胺,用正己烷-乙醚混合溶液提取,酸、碱液-液分配净化,通过气相色谱-质谱测定。结果:2,4-二甲基苯胺在0.02~1.00 μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998 0,加标回收率为81.7%~86.9%,相对标准偏差为1.33%~2.45%,定量限为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的实验步骤简单易操作,易于推广,适用于茶叶中双甲脒及代谢物的测定,可为目前茶叶中双甲脒及代谢物的监管提供有效的技术支撑。

基于GC-O-MS评价芽叶型黄茶的香气类型及其关键香气组分的呈香贡献

为全面探析芽叶型黄茶的特征香气成分,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱-嗅觉(GC-O)技术,并辅以感官审评及化学计量学方法,对芽叶型黄茶香气物质进行分析。研究发现,芽叶型黄茶以清甜香为主,通过感官审评细分为鲜嫩香、栗甜香及甜香3类。利用GC-MS共检测到119种挥发性成分,并通过聚类分析(HCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)的变量投影重要性(VIP)筛选不同香型间的候选差异挥发物,采用相对香气活度值(ROAV)与GC-O分析明确了芽叶型黄茶的关键香气化合物。芽叶型黄茶有60种ROAV>1的特征香气成分,其中鲜嫩香型以醛类为主导,栗甜香型醇类占据主导,甜香型中2-乙基-5-甲基吡嗪与2,3-二乙基-5-甲基吡嗪贡献显著。嗅闻结果显示,苯乙醇是黄茶清甜香属性的重要成分;鲜嫩香的关键呈香物质包括苯乙醇、茉莉酮、苯乙烯、芳樟醇、壬醛等;栗甜香则主要来源于庚醛、β-大马士酮、2-正戊基呋喃等成分;甜香以吡嗪类与醛类为主,呈现出独特的甜香与焦糖香气。研究揭示了芽叶型黄茶香气成分的多样性,并深入阐明了各香型间的香气差异与成因。

优化Qu EChERS-GC-MS法测定茶叶中农药残留

目的:建立优化的QuEChERS-GC-MS测定茶叶中农药残留的快速检测法。方法:通过优化提取过程中茶样粒度大小、提取剂种类及纯化过程中PSA、GCB、MgSO_(4)、NaCl用量,改进茶样前处理方法,最终以乙腈为提取剂,将过20目筛的干燥茶样与提取剂涡旋震荡混匀后超声提取30min,提取液离心,所得上清液(1mL)经优化后的QuEChERS法(PSA50mg、GCB10mg、MgSO_(4)150mg、NaCl40mg)净化后离心,将上清液注入GC-MS联用仪中进一步检测分析。结果:方法的RSD值在1.34%-4.97%之间,加标回收率在63.3%-131.3%之间,检测限在0.036-2.811μg/kg之间,检测农药的标准曲线线性相关性均良好,R^(2)均大于0.99。结论:优化后QuEChERS-GC-MS法线性相关性良好,准确度和精密度符合一般检测要求,适合于茶叶中多种农药残留的检测分析。

QuEChERS-GC-MS法快速检测茶叶中的芳樟醇和alpha-紫罗兰酮

【目的】为完善茶叶中香气物质的检测方法,针对芳樟醇与alpha-紫罗兰酮两种香气物质建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)快速同时检测的分析方法,以期为茶叶中香气物质的检测提供新思路和参考。【方法】茶叶样品经乙腈提取后,用QuEChERS净化管(内含PSA 200 mg、GCB 200 mg、无水硫酸钠400 mg)净化茶叶上清液,采用GC-MS选择离子监测模式进行测定,外标法定量。【结果】芳樟醇和alpha-紫罗兰酮在5.0~2000.0μg·L^(−1)内线性良好,线性相关系数(R^(2))均大于0.999;方法的检出限为分别为0.020 mg·kg^(−1)和0.004 mg·kg^(−1),定量限分别为0.080 mg·kg^(−1)和0.010 mg·kg^(−1)。使用该方法在空白茶叶样品中分别添加3种不同加标浓度(5.0、10.0、1000.0μg·L^(−1))的混合标准溶液,测得平均回收率为88.23%~106.11%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~3.25%(n=6)。【结论】该方法操作快速便捷,运行时间仅需16.8 min,重现性和精确度高、灵敏度好,适用于茶叶中芳樟醇、alpha-紫罗兰酮的快速检测,能够为相关机构对茶叶中香气物质的检测提供技术支持。

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术的江苏红茶香气特征研究

[目的]本文旨在探究江苏主要产区红茶的特征香气成分与不同产区的关键差异香气组分。[方法]利用电子鼻(E-nose)结合顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对江苏主要产区的代表性红茶样品进行香气成分分析。[结果]电子鼻分析表明萜烯类、芳香环类物质是江苏红茶香气最主要的挥发性成分,宜兴产区红茶的醇类、酮类、醛类、硫化物、萜烯类含量显著高于句容和金坛产区。HS-SPME-GC-MS分析表明醇类物质是所有江苏红茶中比例最高的挥发性化合物,占挥发物总量的62.06%~75.66%;以相对气味活度值(ROAV)大于1.00为标准,共筛选出12种关键呈香物质,其中芳樟醇、香叶醇、柠檬醛、反式-β-紫罗兰酮、癸醛、二甲基硫醚是江苏红茶中最关键的呈香物质(ROAV>10.00)。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明,不同产区的红茶香气成分之间存在一定的差异,以变量权重(VIP)值大于1.00为标准筛选出7种差异成分,其中果香型的2-甲基丁醛、苯乙醛与木质香型的反式氧化芳樟醇(呋喃类)是区分金坛产区与宜兴、句容产区的关键香气成分,花香型的顺式茉莉酮是区分句容产区与金坛、宜兴产区的关键香气成分,这些物质是造成产区间香气差异的关键因素。推测香叶醇与芳樟醇约为1∶1的含量比是江苏红茶区别于其他名优红茶的重要原因之一。[结论]本研究通过HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术明确了江苏红茶的特征香气成分,探明了不同产区的江苏红茶的差异香气组分,该结果为丰富我国红茶香气理论奠定了基础。

宜宾不同茶树品种红茶香气成分HS-SPME-GC-MS分析研究

为探究宜宾不同茶树品种所制红茶挥发性组分特征及其主要呈香物质与感官品质之间的关系,研究采用感官审评、生化成分与顶空固相微萃取-气象色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,结合相对气味活度(ROAV)值对不同茶树品种所制红茶的感官品质、香气挥发性成分进行分析。结果表明,5个茶树品种所制红茶共鉴定出40种挥发性成分,共有的挥发性香气物质有38种,以醇类、醛类、酯类为主,其中香叶醇、芳樟醇及其氧化物、水杨酸甲酯含量在总量中占比均较高;结合ROAV值及感官审评分析,5个茶树品种所制红茶共有的香气贡献物质有6种,其中以芳樟醇及其氧化物、香叶醇、1-辛烯-3-醇、水杨酸甲酯贡献较大;四川群体种、紫娟具有“较清甜”的香气特征,推测主要与二甲硫、正己醛、反-2-已烯醛、反-2-反-4-庚二烯醛等赋香物质有关;名山白毫131的“花香、较鲜甜”,推测主要与茶树品种及茶黄素含量有关;黔湄502“有果香”,推测主要与顺-己酸-3-己烯酯的含量有关;青心乌龙、黔湄502“高甜,微有火工”,推测主要与高温条件下,咖啡碱、茶多酚含量降低,吡嗪、吡咯物质含量增加,甜香高于花香有关。

QuEChERS净化GC/ECD测定茶叶与土壤中噻虫嗪、虫螨腈及高效氯氟氰菊酯残留

采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分别在0.50～400、0.20～100、0.40～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检出限分别为0.25、0.05、0.10μg/L。茶叶和土壤样品中,噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的平均加标回收率为62%～108%,相对标准偏差(RSDs)不大于15.8%,方法的定量下限(LOQs)均不大于10μg/kg。方法简便、快速,能够满足茶叶和土壤中上述3种不同极性农药残留同时检测的需要。采用该方法测定了3种农药在茶园茶叶和土壤中的残留量,结果满意。

GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb＋NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD（n=3）为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。

基于GC-IMS技术的不同产地青钱柳茶挥发性成分表征及分析

目的:研究不同产地青钱柳茶挥发性气味物质差异。方法:以湖南常德、湖南张家界、湖南邵阳、江西修水、贵州黔东南、湖北恩施的青钱柳茶为研究对象,采用气相色谱—离子迁移谱联用(GC-IMS)技术并结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA),探讨不同产地青钱柳茶中特征差异挥发性物质及其相似度。结果:不同产地青钱柳茶共检测出120种挥发性有机物,包括部分物质的单体及其多聚体,分别为醛类34种、烯烃类21种、醇类19种、酮类16种、酯类10种、羧酸类8种、呋喃类5种、吡嗪类4种、醚类2种及苯系物1种。其中γ-松油烯、苯乙烯、4-甲基-1-戊醇、正辛醛为主要特征差异挥发性物质。结论:不同产地间青钱柳茶挥发性有机物质均存在一定差异(P<0.05),GC-IMS技术可有效实现青钱柳茶的产地鉴别和质量控制。

茶叶中有机磷农药残留量的GC-MS测定

利用GC-MS在选择离子模式下对茶叶中几种有机磷农药进行定性和定量分析，在提取过程中，省去过柱操作步骤，缩短了操作时间。结果表明，5种有机磷农药的添加质量浓度为1．0mg／kg时，回收率均在86．5％～101．5％，RSD在4．8％～9．0％之间，方法的检出限在0．0047～0．023mg／kg，符合农药残留量检测要求。

GC-MS结合化学计量学对茶叶品质的判别研究

采用化学计量学(chemometrics)方法分析茶叶香气气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrum,GC-MS)信号,结合感官审评对茶叶品质进行预测判断研究。结果表明:主成分分析(principal component analysis,PCA)对大佛龙井、西湖龙井、茉莉花茶、滇红和祁红的判别效果良好,建立的判别函数经10倍交叉验证正确率达100%,回判率达100%。以茶叶等级(价格)为目标函数,利用偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)对GC-MS出峰信号进行回归分析,对大佛龙井、茉莉花茶、滇红和祁红的等级(价格)进行预测,预测值与实际值的相关性依次为0.98、0.94、0.99、0.98,表明利用PLSR分析结合GC-MS对茶叶等级(价格)判别有较好的预测效果。

乌龙茶香气的HS-SPME-GC-MS/GC-O研究

采用HS-SPME-GC-MS/GC-O对白叶单枞茶、金萱、铁观音、黄金桂4个乌龙茶进行香气成分测定,结果显示,白叶单枞茶主要香气成分是芳樟醇(玫瑰花香)及其氧化物Ⅰ(淡花香);金萱主要香气成分是吲哚(高浓度时表现出刺激气味,在低浓度时表现出花香);铁观音主要香气成分是芳樟醇(玫瑰花香)、水杨酸甲酯(薄荷香味)、己酸-顺-3-己烯酯(花香)和α-法尼烯(花香);黄金桂主要香气成分是芳樟醇氧化物Ⅰ(淡花香)、己酸-顺-3-己烯酯(花香)和α-法尼烯(花香)。

茶叶中噻嗪酮残留量的GC-MS测定

采用样品处理的微量化学法和固相萃取技术,建立了茶叶中噻嗪酮残留量的GC -MS测定方法 ;用丙酮 -正己烷 (体积比1∶1)萃取 ,活性碳和中性氧化铝小柱净化 ,净化液用GC -MS测定,外标法定量 ;方法回收率在88%～109 %之间,相对标准偏差为2 %～4 %,测定限为0.010×10-6(w);该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足残留量检测的要求。

SPME-GC/MS联用分析六堡茶茶花香气成分

该研究采用顶空固相微萃取—气相色谱/质谱联用技术,对六堡本地三种茶树花的香气成分进行了分析。结果表明:大叶种茶树花中共鉴定出香气成分37种,主要为苯乙酮、4-甲基-1,5-庚二烯、苯甲酸甲酯、愈创木二烯、顺式芳樟醇氧化物、雪松烯、水杨酸甲酯、D-杜松烯、1-氨基-环戊醇、除虫菊酮,占总相对含量的89.48%;中叶种共鉴定出32种成分,主要为苯乙酮、紫苏烯、顺式-3-蒈烯、顺式α-榄香烯、苯甲酸乙酯、塞瑟尔烯、α-蒎烯、新丁香三环烯、衣兰烯、顺式芳樟醇氧化物,占总相对含量的83.88%;小叶种的茶树花中共鉴定出45种香气成分,主要为苯乙酮、紫苏烯、罗勒烯、顺式α-榄香烯、2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基-二环[4.4.0]癸-1-烯、荜澄茄油烯醇、α-菖蒲二烯、α-红没药烯、衣兰烯、苯甲酸乙酯、白菖油萜和α-杜松烯,占总相对含量的82.34%。苯乙酮为三种茶树花共有的主要成分,分别占总相对含量的60.70%、42.46%和39.91%,这成分与其他成分一起构成了3个品种明显不同的茶树花花香。该研究结果为六堡茶树花的深加工提供了依据。

信阳毛尖茶叶挥发性成分GC/MS分析

采用SDE蒸馏萃取方法提取信阳毛尖茶叶的挥发性成分,用气质联用仪及SE-54和强极性BPX70毛细色谱管柱进行分离分析比较,中等极性SE-54毛细色谱管柱分离效果较好,春茶挥发性成分中共分离并鉴定出47个峰;夏茶挥发性成分中共分离并鉴定出64个峰。对比夏茶与春茶在香气成分上的差异,综合评价春茶的香气品质优于夏茶。