应用GC/TEA法测定天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺

目的：验证国际标准ISO29941（（天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定》中步骤B的方法“利用气相色谱／热能分析仪（GC／TEA）测定天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺含量”在我国的适用度。方法：抽样选取我国市场上销售的10个厂家20个批次的天然胶乳橡胶避孕套，根据国际标准ISO29941方法中的步骤B，将避孕套在水中浸提10min后，用二氯甲烷萃取，再经干燥和浓缩后利用GC／TEA检测从避孕套中迁移出的亚硝胺含量，内标法定量。结果：在检测的20批避孕套中，共6种亚硝胺被检出，迁移量分别为：N-亚硝基二甲胺，1．4～10．2ng／g，检出率55％；N-亚硝基二乙胺，1．3～6．7ng／g，检出率80％；N-亚硝基二丁胺，O．8～6．9ng／g，检出率20％；N-亚硝基哌啶，5．7ng／g，检出率5％；N-亚硝基吡咯烷，2．3ng／g，检出率5％；N-亚硝胺甲乙胺，2．5～9．7ng／g，检出率65％。总亚硝胺迁移量为4．6～18．2ng／g。结论：本方法简便、快速、准确，可以满足天然胶乳橡胶避孕套中可迁移亚硝胺的测定要求。

GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

优化Qu EChERS-GC-MS法测定茶叶中农药残留

目的:建立优化的QuEChERS-GC-MS测定茶叶中农药残留的快速检测法。方法:通过优化提取过程中茶样粒度大小、提取剂种类及纯化过程中PSA、GCB、MgSO_(4)、NaCl用量,改进茶样前处理方法,最终以乙腈为提取剂,将过20目筛的干燥茶样与提取剂涡旋震荡混匀后超声提取30min,提取液离心,所得上清液(1mL)经优化后的QuEChERS法(PSA50mg、GCB10mg、MgSO_(4)150mg、NaCl40mg)净化后离心,将上清液注入GC-MS联用仪中进一步检测分析。结果:方法的RSD值在1.34%-4.97%之间,加标回收率在63.3%-131.3%之间,检测限在0.036-2.811μg/kg之间,检测农药的标准曲线线性相关性均良好,R^(2)均大于0.99。结论:优化后QuEChERS-GC-MS法线性相关性良好,准确度和精密度符合一般检测要求,适合于茶叶中多种农药残留的检测分析。

GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量

目的:建立GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量的分析方法。方法:在酸性条件下将双甲脒完全水解成2,4-二甲基苯胺,用正己烷-乙醚混合溶液提取,酸、碱液-液分配净化,通过气相色谱-质谱测定。结果:2,4-二甲基苯胺在0.02~1.00 μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998 0,加标回收率为81.7%~86.9%,相对标准偏差为1.33%~2.45%,定量限为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的实验步骤简单易操作,易于推广,适用于茶叶中双甲脒及代谢物的测定,可为目前茶叶中双甲脒及代谢物的监管提供有效的技术支撑。

QuEChERS-GC-MS法快速检测茶叶中的芳樟醇和alpha-紫罗兰酮

【目的】为完善茶叶中香气物质的检测方法,针对芳樟醇与alpha-紫罗兰酮两种香气物质建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)快速同时检测的分析方法,以期为茶叶中香气物质的检测提供新思路和参考。【方法】茶叶样品经乙腈提取后,用QuEChERS净化管(内含PSA 200 mg、GCB 200 mg、无水硫酸钠400 mg)净化茶叶上清液,采用GC-MS选择离子监测模式进行测定,外标法定量。【结果】芳樟醇和alpha-紫罗兰酮在5.0~2000.0μg·L^(−1)内线性良好,线性相关系数(R^(2))均大于0.999;方法的检出限为分别为0.020 mg·kg^(−1)和0.004 mg·kg^(−1),定量限分别为0.080 mg·kg^(−1)和0.010 mg·kg^(−1)。使用该方法在空白茶叶样品中分别添加3种不同加标浓度(5.0、10.0、1000.0μg·L^(−1))的混合标准溶液,测得平均回收率为88.23%~106.11%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~3.25%(n=6)。【结论】该方法操作快速便捷,运行时间仅需16.8 min,重现性和精确度高、灵敏度好,适用于茶叶中芳樟醇、alpha-紫罗兰酮的快速检测,能够为相关机构对茶叶中香气物质的检测提供技术支持。

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术的江苏红茶香气特征研究

[目的]本文旨在探究江苏主要产区红茶的特征香气成分与不同产区的关键差异香气组分。[方法]利用电子鼻(E-nose)结合顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对江苏主要产区的代表性红茶样品进行香气成分分析。[结果]电子鼻分析表明萜烯类、芳香环类物质是江苏红茶香气最主要的挥发性成分,宜兴产区红茶的醇类、酮类、醛类、硫化物、萜烯类含量显著高于句容和金坛产区。HS-SPME-GC-MS分析表明醇类物质是所有江苏红茶中比例最高的挥发性化合物,占挥发物总量的62.06%~75.66%;以相对气味活度值(ROAV)大于1.00为标准,共筛选出12种关键呈香物质,其中芳樟醇、香叶醇、柠檬醛、反式-β-紫罗兰酮、癸醛、二甲基硫醚是江苏红茶中最关键的呈香物质(ROAV>10.00)。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明,不同产区的红茶香气成分之间存在一定的差异,以变量权重(VIP)值大于1.00为标准筛选出7种差异成分,其中果香型的2-甲基丁醛、苯乙醛与木质香型的反式氧化芳樟醇(呋喃类)是区分金坛产区与宜兴、句容产区的关键香气成分,花香型的顺式茉莉酮是区分句容产区与金坛、宜兴产区的关键香气成分,这些物质是造成产区间香气差异的关键因素。推测香叶醇与芳樟醇约为1∶1的含量比是江苏红茶区别于其他名优红茶的重要原因之一。[结论]本研究通过HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术明确了江苏红茶的特征香气成分,探明了不同产区的江苏红茶的差异香气组分,该结果为丰富我国红茶香气理论奠定了基础。

宜宾不同茶树品种红茶香气成分HS-SPME-GC-MS分析研究

为探究宜宾不同茶树品种所制红茶挥发性组分特征及其主要呈香物质与感官品质之间的关系,研究采用感官审评、生化成分与顶空固相微萃取-气象色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,结合相对气味活度(ROAV)值对不同茶树品种所制红茶的感官品质、香气挥发性成分进行分析。结果表明,5个茶树品种所制红茶共鉴定出40种挥发性成分,共有的挥发性香气物质有38种,以醇类、醛类、酯类为主,其中香叶醇、芳樟醇及其氧化物、水杨酸甲酯含量在总量中占比均较高;结合ROAV值及感官审评分析,5个茶树品种所制红茶共有的香气贡献物质有6种,其中以芳樟醇及其氧化物、香叶醇、1-辛烯-3-醇、水杨酸甲酯贡献较大;四川群体种、紫娟具有“较清甜”的香气特征,推测主要与二甲硫、正己醛、反-2-已烯醛、反-2-反-4-庚二烯醛等赋香物质有关;名山白毫131的“花香、较鲜甜”,推测主要与茶树品种及茶黄素含量有关;黔湄502“有果香”,推测主要与顺-己酸-3-己烯酯的含量有关;青心乌龙、黔湄502“高甜,微有火工”,推测主要与高温条件下,咖啡碱、茶多酚含量降低,吡嗪、吡咯物质含量增加,甜香高于花香有关。

GC-TEA同时测定化妆品中的5种挥发性亚硝胺

建立了化妆品中5种挥发性亚硝胺的气相色谱-热能分析仪联用（GC-TEA）同时分析测定方法。利用丙酮在超声条件下将5种挥发性亚硝胺从水溶性或脂溶性化妆品样品中萃取出来,经过高速冷冻离心后,用二氯甲烷分三次萃取提取上清液,收集上清液于底部加入无水硫酸钠试管中,水相在氮吹仪上浓缩后添加内标N-亚硝基二丙胺,再经微孔滤膜过滤到棕色色谱瓶进样检测。该方法能够有效地检测出化妆品中的5种挥发性亚硝胺,方法定量限为13.5~27μg/kg,回收率为86.2%~95.4%,精密度为2.0%~6.5%。本方法杂质峰少,准确度、灵敏度高,线性范围宽,能够满足化妆品中5种挥发性亚硝胺的测定要求。

基于GC-IMS技术的不同产地青钱柳茶挥发性成分表征及分析

目的:研究不同产地青钱柳茶挥发性气味物质差异。方法:以湖南常德、湖南张家界、湖南邵阳、江西修水、贵州黔东南、湖北恩施的青钱柳茶为研究对象,采用气相色谱—离子迁移谱联用(GC-IMS)技术并结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA),探讨不同产地青钱柳茶中特征差异挥发性物质及其相似度。结果:不同产地青钱柳茶共检测出120种挥发性有机物,包括部分物质的单体及其多聚体,分别为醛类34种、烯烃类21种、醇类19种、酮类16种、酯类10种、羧酸类8种、呋喃类5种、吡嗪类4种、醚类2种及苯系物1种。其中γ-松油烯、苯乙烯、4-甲基-1-戊醇、正辛醛为主要特征差异挥发性物质。结论:不同产地间青钱柳茶挥发性有机物质均存在一定差异(P<0.05),GC-IMS技术可有效实现青钱柳茶的产地鉴别和质量控制。

利用气体色谱法／有机氮氧化物检测装置（GC／TEA）同时分析极 …

利用ＧＣ／ＴＥＡ就硝酸酯、硝基化合物、硝胺等的炸药类，和那些原料以及探测剂等的极微量成分，迅速的进行了可靠性较高的同时分析研究，ＧＣ分析使用接通柱注入法及短柱等方法ＨＭＸ也可用ＧＣ分析，利用标准试药，经过反复分析，相对标准偏差在峰值面积上有３．５％以下，再现性良好。求出有关各化合物的检量线（校准线），就可得到良好的直线关系。由此就可确立炸药类化合物的极微量的同时分析法。

基于GC-MS法对茶叶蛋中调味包的香气成分测定

茶叶蛋是一种具有特殊风味的鸡蛋,由调味包和茶叶混合加工后制成,深受消费者喜爱。该研究通过SPME-GC-MS法对茉莉花茶茶叶蛋和绿茶茶叶蛋的调味包中香气成分进行分析。研究结果表明,茶叶蛋类制品的调味包中主要包括烃类化合物(31.92%~49.29%)、醛类化合物(7.18%~11.94%)、环苯类化合物(9.03%~10.67%)、萜烯类化合物(0.62%~7.12%)和醇类化合物(0.35%~4.63%);其中,脂肪烃类化合物含量最高,但脂肪烃类化合物没有特殊气味,对茶叶蛋的香气成分没有贡献;酯类、醇类和苯环类化合物的阈值较高,对茶叶蛋的香气成分贡献较小;醛类化合物的香气阈值较低,是茶叶蛋香气成分的主要来源。该研究为提高茶叶蛋的品质奠定了基础。

GC-TEA法测定卷烟主流烟气TSNAs前处理方法的改进

为改进气相色谱-热能分析联用法（GC-TEA）法测定卷烟主流烟气TSNAs的前处理方法,依托改良的索氏提取器将原方法中的提取、浓缩、柱层析净化、再浓缩四步有机结合,然后对卷烟主流烟气中的TSNAs进行测定。结果表明：1在10-4000 ng/m L的浓度范围内,4种TSNAs回归曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法检测限在0.12-0.15 ng/cig之间,回收率在92.0%-102.3%之间,日内相对标准偏差在3.06%-5.80%之间,日间相对标准偏差在3.40%-6.93%之间;2将本方法与CORESTA N°63方法进行比较,两者结果无显著性差异。本方法采用改良的索氏提取器进行样品前处理可避免多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染,结果准确可靠,适用于主流烟气中TSNAs的分析检测。

基于GC-MS和GC-O的茶本酒中特征风味物质研究

茶本酒作为茶原料深加工技术的进一步延伸,融合了茶香与酒香且风味独特。为明确不同工艺下茶本酒风味物质的变化,应用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术(Solid-phase microextraction/gas chromatography-mass spectrometry,SPME/GC-MS)分析其风味成分,采用液液萃取/气相色谱-嗅闻-质谱联用法(Liquid-liquid extraction/gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,LLE/GC-O-MS)中的香气强度(Odor specific magnitude estimation,OSME)法和香气活力值(Odor activity value,OAV)法确定特征风味物质及其对整体风味的贡献程度。结果表明,在6款茶本酒中共检测出76种香气物质,其中酯类32种,醇类14种,醛酮类10种,酸类4种,萜烯类13种及其他3种物质;气相色谱-嗅闻-质谱联用(Gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)分析结果显示,有21种可被嗅闻的香气成分,由OAV和OSME法共同鉴定出了12种关键香气物质,包括芳樟醇(玫瑰花香)、茴香脑(草药香)、癸酸乙酯(果香)、己酸乙酯(酒香)等。研究表明,不同种类微生物、发酵方式、蒸馏工艺显著影响茶本酒风味物质的组成及含量。研究结果对茶本酒特征香气表征及质量控制具有重要的指导意义。

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min,采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取,经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干,加入1 mL乙酸乙酯复溶,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测(SIM)模式,内标法进行定量。结果表明,20种农药在质量浓度0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均>0.99,在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为71.8%~118.2%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%~11.50%,方法检出限(LOD)为0.006~0.015 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.020~0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好,稳定性高,适用于绿茶中20种农药残留量的测定。

HS-SPME-GC-TOF-MS结合ROAV分析花果香型红茶特征香气成分

为探究永泰菜茶与金牡丹加工的花果香型红茶特征香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-飞行时间质谱联用(HS-SPME-GC-TOF-MS)技术,结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)与相对气味活度值(ROAV)分析金牡丹红茶和6个永泰(Y-122、Y-127、Y-128、Y-170、Y-192、Y-193)加工的花果香红茶香气成分。7个红茶样中共鉴定出82种挥发性物质,包括醇类、酯类、醛类、酮类、酸类、烯类等,其中醇类、酮类、酯类物质相对含量较高,依据变量重要性投影(VIP)筛选出21种特征挥发性物质(VIP>1,P<0.05),进一步结合相对气味活度值(ROAV)筛选出13种特征香气物质(VIP>1,ROAV>1.00),其中橙花叔醇、苯乙醇和己酸叶醇酯是构成金牡丹红茶果香带花香的特征香气物质,水杨酸甲酯是Y-122呈现杏仁香的特征香气物质,芳樟醇是Y-127呈现馥郁花香带果香的特征香气物质,γ-壬内酯和α-法呢烯为Y-192呈现清花香带果香的特征香气物质。可见,7个花果香型红茶香气特征物质存在差异,具有花果香特征的芳樟醇、水杨酸甲酯、γ-壬内酯和α-法呢烯是永泰菜茶红茶的关键呈香物质,为特殊香型红茶种质资源挖掘与品质调控提供参考。

基于HS-SPME-GC-MS分析不同茶树品种晒红茶的香气成分

为揭示晒红茶的香气成分及探讨较为合适制作晒红茶的茶树品种,采用HS-SPME-GC-MS技术分析10个茶树品种的香气成分,并采用相对气味活度值判定各品种所制晒红茶的主体香气成分。结果表明:不同品种茶树所制的晒红茶呈香物质组成、相对含量及ROAV值存在巨大差异。10个品种所制的晒红茶均以醇类物质的相对含量最高,且在醇类物质中均以芳樟醇的相对含量最高。ROAV贡献值分析结果表明,虽然在10个品种晒红茶中均以芳樟醇相对含量最高,但芳樟醇仅作为关键呈香物质之一,并非贡献最大的物质。清水3号、73-11、群体种、云抗10号、云茶普蕊、云抗37号及73-8均为β-紫罗酮对呈香贡献度最高,长叶白毫及云抗14以β-紫罗兰酮对呈香贡献度最高,云抗43号则以1-甲基萘对呈香贡献度最高。本研究从香气成分的角度明确了清水3号、73-11及群体种更适合制作晒红茶,为云南红茶品质提升及晒红茶筛选适制性茶树品种提供理论依据。

GC-MS测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等,建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应,定量释放出二硫化碳,经正己烷萃取,采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率,并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为4.6%~6.9%,均能满足农药残留检测要求,方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%~102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。

顶空固相微萃取法萃取茯砖茶挥发性成分条件的优化

为更好地分析茯砖茶挥发性成分组成特征,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测平台,探讨萃取头涂层、茶水冲泡比例、萃取温度和萃取时间对萃取结果的影响。结果表明:DVB/CAR/PDMS(50/30μm)更适合萃取茯砖茶的挥发性成分;茯砖茶挥发性成分的最优萃取方法为:茶水比1:0、萃取时间70 min、萃取温度80℃。在此试验条件下,利用顶空固相微萃取从试验用的茯砖茶中检测到75种挥发性成分,包括碳氢类20种,醛类16种,酮类13种,醇类12种,甲氧基酚类9种,酯类4种,酚类1种。本研究明确了陕西代表性茯砖茶挥发性成分的萃取方法,为全面解析茯砖的香气品质提供可靠技术支撑。

肉桂茶纯露挥发性成分分析

分析肉桂茶纯露和茶叶之间挥发性成分差异,为肉桂茶纯露的开发利用提供科学依据。采用顶空-气质联用法检测肉桂茶茶叶和水蒸气蒸馏提取的肉桂茶纯露中挥发性成分。结果表明:从肉桂茶纯露和茶叶中分别鉴定出55种、12种挥发性成分,含醇类、醛类、萜烯类、酯类、生物碱类、酮类等10类成分,其中肉桂茶纯露以醇类成分的数量最多,达10种,醛类成分的相对含量最高,达38.92%,相对含量较高的挥发性成分有2-甲酰组胺、2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基-1H-苯并环庚烯、S-甲基-半胱氨酸、异丁醛、2-甲基丁醛、异戊醛、正己醛,相对含量分别为17.91%、15.20%、14.51%、14.37%、11.93%、7.91%、3.41%。肉桂茶纯露能很好的还原茶叶的香气,且香气成分数量和种类更多,香气层次更丰富,具有花香、果香等多种香韵。

不同等级径山茶特征香气成分分析

为深入探究不同等级径山茶的香气差异,采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱-联用技术(SBSE-GC-MS)、顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)以及气相色谱-嗅闻分析技术(GC-O)对特级、一级、二级、三级径山茶的挥发性物质进行分析。从4个等级的径山茶中共鉴定出161种挥发性化合物。通过主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)揭示了不同等级的径山茶之间的差异。运用正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)的变量投影重要性(VIP)确定不同等级茶叶样品间的候选差异挥发物并通过相对香气活度值(ROAV)和GC-O的分析进一步对差异化合物进行筛选。18种挥发性化合物,芳樟醇、香叶醇、吲哚、(Z)-茉莉酮、二甲基硫醚等物质被鉴定为不同等级径山茶的关键差异挥发性化合物。其中,二氢芳樟醇、茉莉酸甲酯和吲哚在特级径山茶样品中的含量显著高于其他等级,并与(Z)-茉莉酮、δ-癸内酯和1-辛烯-3-醇等香气活性物质共同构成了特级径山茶样品中清花香的特征香气品质。本研究揭示了不同等级径山茶的特征性挥发物具有显著差异,从化学计量学和多元统计分析的角度为绿茶的等级区分提供参考。