基于顶空GC×GC-TOF/MS的花生油掺伪鉴别方法

花生油因其独特香味备受消费者青睐,其市场价格普遍较高,因此成为利益驱动的食用油掺伪的重要对象,其中廉价食用油甚至非食用油添加花生油香精,以假乱真冒充花生油的情况尤为严重.采用顶空全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(HS-GC×GC-TOF/MS),顶空温敷温度为150℃,温敷时间30 min,气相二维炉温高于一维炉温10℃,调制周期为4 s,以花生油和花生油香精的挥发性成分为检测对象,建立花生油中花生油香精掺伪鉴别技术,即通过识别花生油中是否存在花生油香精的特征成分实现花生油香精掺伪鉴别,为有效识别花生油香精掺伪提供必要的技术支撑.

基于GC×GC-TOF-MS法分析黄焖羊肉中的挥发性物质

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF-MS)对3种黄焖羊肉的挥发性物质组成及含量并进行分类对比,同时结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)与相对气味活度值(ROAV)分析其差异挥发性化合物和关键呈香物质。结果表明:在三种黄焖羊肉产品中分别鉴定出206种、170种166种挥发性成分,主要包括醛类、醇类、酮类、酯类、烃类及其他类化合物。结合PLS-DA模型筛选了98种差异挥发性化合物(P<0.05且VIP>1),进一步结合相对气味活度值(ROVA)分析,有16种气味活度>1的关键香气化合物,共有的关键香气化合物有2-壬烯醛、2-辛烯醛、庚醛、1-辛烯-3-酮、2-十一酮、2,3-丁二酮、2-戊基呋喃和2,3,5-三甲基吡嗪。研究结果提供了三种黄焖羊肉产品挥发性物质的全面信息,并分析了特征挥发性物质及关键呈香物质,为建立黄焖羊肉制品的风味特征及品质评价标准提供理论依据。

基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

基于GC×GC-TOFMS和化学计量学的典型浓香型白酒鉴别分析

为了研究典型浓香型白酒的差异性,利用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪(GC×GC-TOFMS)、气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)结合定性定量技术手段研究了不同地域和品牌的浓香型白酒的挥发性风味组分。基于挥发性风味组分和色谱骨架成分,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同产地的浓香型白酒进行区分鉴别,且预测能力指数Q2Y值均大于0.5,具备较好的预测能力。基于挥发性风味组分筛选出庚酸乙酯、4-壬醇、水杨酸甲酯、3,5-二甲基-4-辛酮、4-壬酮、乙醛乙基己基缩醛等49个VIP值大于1.5的潜在差异性化合物用以鉴别不同地域的浓香型白酒。

基于GC-TOF-MS和UHPLC-QE-MS的苏合香化学成分分析

目的 基于GC-TOF-MS和UHPLC-QE-MS分析中药苏合香的化学成分。方法 挥发性成分分析采用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×250μm×0.25μm);程序升温,进样口温度280℃;柱流速1.0 mL·min^(-1);进样量1μL;分流比15:1;通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。可溶性成分分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm);流动相为5.0 mmol·L^(-1)乙酸铵-5.0 mmol·L^(-1)乙酸和乙腈;梯度洗脱;NCE模式下碰撞能量;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属。结果 苏合香提取物中共鉴定出25个挥发性成分和32个可溶性成分。结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于苏合香的成分分析。

基于GC-TOF/MS代谢组学技术探讨藿香正气滴丸干预湿困脾胃型大鼠的作用机制

目的通过基于气相色谱-飞行时间质谱联用(GC-TOF/MS)技术的代谢组学方法探讨藿香正气滴丸干预湿困脾胃型大鼠的作用机制。方法将雄性SD大鼠随机分为正常组、模型组和藿香正气滴丸组(1 g·kg^(-1))。采用综合物理模型复制方法结合饮食失节制备湿困脾胃大鼠模型。灌胃给药,每日1次,连续给药10 d。观察大鼠宏观体征和行为学指标(体质量、体长、尾长、腹围指数与自主活动次数)。利用GC-TOF/MS方法对大鼠血清和尿液代谢组进行分析,鉴定与湿困脾胃相关的潜在生物标志物,分析藿香正气滴丸干预湿困脾胃型大鼠的代谢通路。结果与正常组比较,模型组大鼠的体质量、体长、尾长、自主活动次数明显减少(P<0.05),腹围指数明显升高(P<0.05)。与模型组比较,藿香正气滴丸组大鼠的体质量、体长、自主活动次数明显增加(P<0.05),腹围指数明显降低(P<0.05)。在大鼠血清、尿液中分别鉴定了38、44个与湿困脾胃相关的潜在生物标志物。藿香正气滴丸对模型大鼠的血清和尿液代谢表型能产生有效的干预,并能使血清、尿液中的17、13个潜在生物标志物水平显著回调,共涉及7条代谢通路。结论藿香正气滴丸对湿困脾胃型大鼠的干预机制可能与调节色氨酸代谢、组氨酸代谢、谷氨酸-谷氨酰胺代谢、能量代谢及肠道菌群等有关。

卷烟主流烟气粒相物中中性化学成分的全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)谱图特征识别

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法,并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征.用同时蒸馏萃取样品的前处理方法,采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图,通过族分离和结构谱图,鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分,包括10种酸酐和呋喃二酮,43种有机酸和90种酚类化合物.同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究.结果表明,全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.

利用SBSE和全二维气质联用(GC×GC-TOFMS)新技术解析白酒香味物质的研究

将搅拌吸附萃取(SBSE)和全二维气相色谱/飞行时间质谱联用技术(GC×GC/TOFMS)联合应用,对中国传统名优白酒中的香味成分展开了全面细致的研究,结果表明,该法可从不同名优白酒中分离分析出上千种微量成分,远远多于其他分析技术。

基于GC-TOF/MS技术的转Bt基因大米代谢组学研究

基于GC-TOF/MS技术对来源于两个不同产地的转Bt基因及其亲本大米进行了代谢组学研究。从大米样本中共检出774个色谱峰,鉴定出278种代谢产物,包括糖、氨基酸、脂肪酸及有机酸等代谢产物。对转Bt基因及其亲本大米进行主成分分析,结果表明,转Bt基因与亲本大米的代谢组之间无明显差异性,进一步对数据进行偏最小二乘判别分析和方差分析,仅甘油和鼠李糖两种代谢产物浓度在转Bt基因大米及其亲本大米间存在一定差异(分别升高1.55和3.32倍);考察了不同产地对大米代谢组的影响,结果表明武汉和海南两个产地的大米代谢组之间存在明显差异,有15种代谢产物在不同产地的亲本大米之间以及不同产地的转基因大米之间均发生显著变化。应用GC-TOF/MS技术对来源于不同产地的转Bt基因大米及其亲本大米的代谢组进行比较研究,结果表明引入外源Bt基因对实验中的水稻机体内代谢未产生明显影响,产地差异造成的大米间代谢组差异比引入外源Bt基因造成的大米间代谢组差异更为显著。

剑南春酒中萜烯类生理活性物质的GC×GC-TOFMS研究

采用全二维-飞行气质联用检测仪(GC×GC-TOFMS)全面分析剑南春酒体中各种风味成分。结果表明,剑南春中含有近百种萜烯类化合物,其中又以金合欢烯、古芸烯、香橙烯、香柠檬烯、雪松烯、蛇床烯、罗汉柏烯、榄香烯、杜松烯等倍半萜居多,这类化合物普遍存在于植物体中,是具有较强香气和特殊功效的生理活性物质。

HS-SPME-GC×GC-TOFMS分析贵州茶叶的挥发性香气成分

为更全面的检测茶叶中的挥发性香气成分,采用顶空固相微萃取与全二维气相飞行时间质谱相结合(HS-SPME-GC×GC-TOFMS)的方法建立茶叶挥发性香气成分的分析方法,并通过质谱数据库匹配、内标相对定量、日内及日间相对标准偏差等参数进行方法验证。结果表明:该方法可对茶叶中77种挥发性香气成分进行定性定量分析,其质谱正、反匹配度均大于800,日内及日间相对标准偏差分别为11.3%和13.4%,方法的可靠性和稳定性较好。

用TOF-MS和GC-TOF-MS分析改良乌尔门反应的副产物(英文)

采用EI和CI电离方式下的混合样品直接进样法、EI电离条件下的气质联用技术 ,利用飞行时间质谱的精确质量及准确的元素组成 ,鉴定了改良乌尔门反应的副产物多联苯混合物的结构 ,并测定了它的相对含量分别为联苯 1 ( 70 .0 % )、三联苯异构体 2 ( 3.9% )、四联苯异构体 3( 4 .9% )和五联苯及其异构体 5 亚甲基 1 ,2 ,3,4 四苯基 1 ,3 环戊二烯 4 ( 2 1 .2 % ) .由于具有共轭大π键的多联苯分子离子结构相当稳定 ,其纯化合物的分子离子的丰度都接近 1 0 0 %或为基峰 ,可根据混合物直接进样所得质谱 (CI)中各组分分子离子的相对丰度 ,估计出组分 2、3和 4在混合物中的相对含量 .这一结论与气质联用 (EI)所测的总离子流色谱图中 2和 3的相对含量相一致 .对通过重结晶得到的主要副产物纯品联苯 1的EI TOF

采用GC×GC-TOFMS结合顶空固相微萃取技术检测枯草芽孢杆菌发酵液中吡嗪类物质

应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪结合顶空固相微萃取技术同时检测枯草芽孢杆菌发酵液中吡嗪类物质。结果表明：标准曲线线性关系良好,相关系数r2均大于0.99,相对标准偏差在4.2%-10.9%之间,加标回收率在84%-116%之间,满足发酵液样品中吡嗪类物质定量要求。

GC-TOF-MS技术快速鉴定抗风湿痛胶囊中添加的西药成分

应用高分辨GC-TOF-MS对抗风湿痛胶囊中的未知西药成分进行快速鉴定。使用不同极性的有机溶剂进行提取,将提取物分别离心,取上清液进行气质联用分析,并借助Nist2002数据库进行鉴定,用精确分子质量和元素分析进行确证。分析发现,此抗风湿痛胶囊中添加了甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲恶唑、安定、可待因、茶碱等5种西药。用液质联用仪对甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲恶唑进行了定量分析。该方法可用于未知混合物的分析,同样适用于中药制剂中其他西药成分的快速检出。

云南怒江草果的微波无溶剂萃取及其挥发性风味物质的GC-TOF-MS分析

利用微波无溶剂萃取法萃取云南怒江草果,采用气相色谱-飞行时间质谱仪(GC-TOF-MS)对其挥发性风味物质的含量及组成进行分析。结果表明,微波无溶剂萃取法较传统水蒸气蒸馏法萃取速率更快,时间可由240 min缩短至60 min以内,在微波功率为600 W,萃取时间为60 min,草果粉挥发油提取量可达水蒸气蒸馏法的94.46%;草果粉碎粒度对其挥发油提取量影响较大,粉碎粒度越小,挥发性风味物质总含量越高;经GC-TOF-MS分析,云南怒江州草果中共鉴定出97种风味物质,主要由醛类、醇类以及少量的烯类和芳香族类化合物组成,其相对含量达到98.58%。其中,醛类化合物含量最高,达到68.67%,醇类化合物含量最高,达到26.58%。醛类化合物中相对含量较高的化合物是(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛以及2-甲基-3苯基丙醛,最高含量分别为25.85%、16.16%、17.94%,醇类化合物中相对较高的是桉树醇,最高含量为18.61%。

用GC-FID和GC-TOF-MS方法分析α-硫辛酸中有机溶剂残留量

采用GC-TOF-MS鉴定残留有机溶剂，以HP-5毛细管柱为分离柱，FID为检测器，正辛醇为溶剂，外标法进行定量。乙醚、异丙醚的线性范围分别为34．4～344．0μg／mL（r=0．9999），23．0～230．0μg／mL（r=0．9999）；方法精密度和稳定性试验RSD（n=6）均〈1％；平均回收率范围98．1％～100．7％，RSD0．75～2．7％；检出限分别为0．1，0．08μg／mL。

GC×GC-TOF MS分析中国劲酒基酒挥发性成分

保健酒是以白酒或其他酒类为基酒,佐以中药材,对人体具有保健功效的酒饮料。中国劲酒是保健酒的代表产品之一,通常以清香型小曲酒为基酒,加入淮山药、仙茅、当归、肉苁蓉、枸杞子、黄芪、淫羊藿等药材经过现代提取与分离技术调配制成。采用液-液萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOF MS)对2种中国劲酒基酒的挥发性成分进行分析,测定其化合物的种类和含量。结果表明:2种中国劲酒基酒中初步定性出挥发性化合物175种,标准品定性化合物40种,其中醇类化合物41种、酯类化合物53种、醛酮类化合物24种、缩醛类化合物2种、酸类化合物24种、呋喃类化合物8种、酚类化合物3种、内酯类化合物8种、含氮化合物8种、含硫化合物1种和酸酐类化合物2种;含氮和含硫化合物在中国劲酒中为首次发现。液-液萃取结合GC×GC-TOF MS技术的分析方法可快速、准确分析鉴定出中国劲酒基酒中挥发性成分,结果旨在为中国劲酒的重要风味物质研究提供参考。

基于GC×GC-TOF-MS法比较两种不同香型白酒的挥发性香气成分

为比较大曲清香型白酒和复合香型白酒中的挥发性香气成分,以明确不同香型白酒的香气特点,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF-MS)分别检测2种香型白酒中的挥发性香气成分,并对各挥发性香气成分进行分类对比。结果表明,采用多级鉴定策略,分别在大曲清香型白酒和复合香型白酒中确认了可信度较高的挥发性香气成分251种和341种,主要包括酯类、醇类、酸类、醛酮类,还包括呋喃类、含氮、含硫及其他类物质。在复合香型白酒中鉴定出的特有挥发性含硫和吡嗪类化合物分别为8种和7种,二者为区别于大曲清香型白酒的特征香气成分。白酒香气成分及其感官特征关联分析结果表明,复合香型白酒具有“香气复合幽雅”的风格特点。

湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明:固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头(50/30μm)、萃取温度80℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3个茯砖茶中共分离鉴定出93种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮(E,E)、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。