固相萃取与GC-μECD法测定香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。

GC-μECD法同时测定土壤中四种白蚁防治药物

本文建立了GC-μECD法同时测定土壤中四种白蚁防治药物毒死蜱、氯菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯的方法。方法以丙酮-石油醚(1∶1)提取,3%硫酸钠溶液分层,弗罗里硅土SPE净化,GC-μECD测试。四种药物在0.01~10μg/m L内的线性良好,相关系数大于0.999,在两种土壤中的加标回收率在84.1%~102.3%,相对标准偏差RSD在0.59%~2.65%,检出限LOD为0.2~1.8 mg/kg,定量限LOQ为0.6~6.0 mg/kg。本方法具有干扰少,准确,便捷的优势,可为白蚁预防工程土壤化学屏障药物检测提供技术支持。

GC-ECD法检测甲磺酸伊马替尼中甲磺酸烷基酯

建立了同时检测甲磺酸伊马替尼中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种基因毒性杂质的原位衍生化顶空气相色谱法。采用Welch WM-INNOWAX(30 m×0.25 mm,1μm)色谱柱,电子捕获检测器(ECD),分流比20∶1;碘化钠原位衍生化顶空进样。3种甲磺酸烷基酯在5~125 ng/m L的范围内线性关系良好,定量限分别为5、2.5和2.5 ng/m L,平均回收率分别为87.91%、102.35%和101.94%。该方法简便、准确、重现性好且专属性强。

ECD顶空法测定糕点中甜蜜素含量方法研究

建立了ECD顶空法测定糕点中甜蜜素含量检测技术。实验采用亚硝酸衍生,顶空法提取并进样,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,流速为1.0 mL/min,柱温60℃,ECD检测器进行检测分析。整个分离过程在6min内完成。甜蜜素的回收率为99.0%～101.8%,相对标准偏差小于1.44%,检测限为4.0μg/kg。方法快速准确。

环境中五氯酚残留检测方法的优化研究

采用GC-μECD建立了一种持久性有机污染物五氯酚在土壤、水及植株中的残留检测方法，并对残留分析的各种条件进行了优化．用石油醚和稀硫酸振荡提取90rain，碳酸钠反萃取后，在pH为9的条件下采用衍生萃取同步处理样品20min，以GC-μECD分离测定．实验结果表明在10-1000μg／L范围内，五氯酚浓度与色谱峰面积有很好的线性关系，其回归方程为Y=-62．71＋11．61X，相关系数为0．9993，检出限为6．18μg／L.该方法的加标回收率为81．7％～99．4％，相对标准偏差1．05％-4．53％，方法简便、快速、灵敏、准确．

甲醇等5种强极性有机物污染事故中的监测分析方法

建立了在突发性水污染事故中定量分析水样中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种极性有机物的实验室和现场应急监测分析方法。采用顶空-车载气相色谱质谱法用于现场快速定性定量分析;顶空-气相色谱法用于实验室准确定量分析。通过优化顶空及气相参数,在最佳实验条件下测得顶空-气相色谱质谱法中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等5种化合物的检出限分别为1.0、0.06、0.5、10.0、15.0 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.1%~3.8%,加标回收率为69.4%~104%;顶空-气相色谱法灵敏度高于气相色谱质谱法,检出限分别为0.08、0.01、0.03、1.7、1.7 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.5%~4.1%,加标回收率为78.1%~116%。

气相色谱电子捕获法测定盐酸氨基葡萄糖中一氯甲烷和一氯乙烷

目的:建立测定盐酸氨基葡萄糖原料中一氯甲烷和一氯乙烷残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,检测器为电子捕获检测器(ECD),色谱柱为DB-5(30 m×0.530 mm×3.000 m)毛细管柱。进样温度:200℃,检测器温度:250℃,程序升温,载气为氮气,顶空瓶温度为45℃,平衡时间为40 min。结果:一氯甲烷和一氯乙烷达到基线分离,检测浓度分别在0.101~0.606μg·ml^(-1),0.129~0.774μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r分别为0.996 0、0.997 7),平均回收率分别为99.6%(RSD=5.0%,n=9)、98.5%(RSD=4.6%,n=9),定量限分别为0.055μg·ml^(-1),0.013μg·ml^(-1)。结论:本方法准确快速,可有效的分离、测定盐酸氨基葡萄糖原料中的微量一氯甲烷和一氯乙烷。

克林霉素磷酸酯中残留三氯甲烷、1，2-二氯乙烷的顶空气相色谱测定法

建立顶空进样气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中残留三氯甲烷、1，2-二氯乙烷的方法。结果表明三氯甲烷的线性范围为0．10028～0．722016μg／mL，r=0．99954，回收率为100．7％，RSD=1．96％（n=3）。1，2-二氯乙烷的线性范围为0．01008-0．1008μg／mL，r=0．99976，回收率=99．99％，RSD=3．32％（n=3）。三氯甲烷与1，2-二氯乙烷的分离度为R=1．081。方法简单、准确。

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法，运用苦味酸与次氟酸钠的衍生化反应，经顶空进样器直接进样，保留时间定性，外标法定量，得到了较好的分离效果，以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0～50μg／L范围内线性良好（R=0．9992），检出限为0．18μg／L，相对标准偏差为1．76％～4．29％，加标回收率为91．22％-108．95％。适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。

不同植物对五氯酚生物富集能力的研究

在添加2 000μg/kg五氯酚的土壤中种植芦苇(Phragmites communis(L.)Trin)、香蒲(Typha orientalis Presl)和水葱(Scirpus tabernaemontani Gmel),探讨不同植物对土壤中五氯酚的富集作用。植物和土壤样品以石油醚振荡提取90 min,浓硫酸净化和碳酸钠反萃取后,在pH为9的条件下采用衍生萃取同步进行处理样品20 min,以GC-μECD分离测定。通过30天的模拟野外生态试验,发现不同植物对五氯酚富集能力由大到小的顺序依次为水葱、香蒲、芦苇,研究显示植物修复对于土壤中持久性有机污染物五氯酚是一项切实可行的技术。

顶空气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空气相色谱法测定水中苦味酸的新方法,将10 mL水样中的苦味酸衍生化后,直接取顶空气进样,保留时间定性,外标法定量。结果表明,该法在0～25μg/L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 5),加标回收率为90.2%～107.6%,相对标准偏差为6.8%,检出限为0.02μg/L,能同时满足饮用水源地水和废水中苦味酸的测定要求。

气相色谱法测定西瓜中仲丁灵的残留量

研究并建立了气相色谱法测定西瓜中仲丁灵残留量的分析方法。样品经乙腈提取,盐析后上层有机相45℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定容后过有机滤膜供仪器检测。分析采用Agilent6890N带μECD检测器,HP-5MS毛细管色谱柱、进样口260℃、检测器280℃、柱温100~270℃、载气流量1.9m L/min,外标法定量。结果表明:仲丁灵质量浓度在0.01~1.0mg/L范围内呈良好线性,相关系数>0.999 5,最小检出限0.02ng,方法定量限0.05mg/kg。添加浓度为0.05、0.5、1.0mg/kg时,回收率在99.3%~107.0%之间,变异系数为2.74%~6.21%(n=5)。该方法简单、快速、准确度高,适用于西瓜中仲丁灵的残留量测定。

GC-ECD测定聚偏二氯乙烯类药品包装材料中偏二氯乙烯单体含量

目的 建立聚偏二氯乙烯类药品包装材料中偏二氯乙烯单体含量的顶空气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法。方法 采用HP-INNOWax（30.0 m×320μm,0.25μm）色谱柱;ECD检测器;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,柱温为50℃,进样口温度为200℃,检测器温度为300℃,电流为1 n A;氦气载气,柱流速为1.0 m L·min-1。结果 在2.0~150.0 ng内呈线性关系（r=0.999 2）;平均回收率为99.1%,RSD=0.6%。结论 顶空GC-ECD可以准确、灵敏地测定聚偏二氯乙烯类药品包装材料中偏二氯乙烯单体的含量。

顶空气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷及四氯化碳

利用国产顶空进样设备及GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)建立了水中挥发性组份三氯甲烷、四氯化碳的测定方法。该方法的相对标准偏差为2.1～6.3%,样品的回收率为92%～99%。方法简化了样品处理过程,检出限与重复性均达到相关国家标准要求。

海水中硫丹及衍生物气相色谱快速测定及应用

通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.998,检出限为0.10~21.30ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%~119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%~120.70%,相对标准偏差为1.6%~7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.~1.758μg/L),硫丹内酯(1.040~11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009~6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。

Monitoring of Pesticide Residues in Commonly Used Fruits in Hyderabad Region, Pakistan

A market based survey was carried out to evaluate the level of 26 pesticides in some commonly used fruits in Hyderabad region, Pakistan. Gas chromatography coupled with micro electron capture detector was used to assess the levels of pesticide residues. Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was also applied for the confirmation of results. Out of total 131 analyzed samples, 53 (40%) were found contaminated with pesticide residues while only 3 (2%) samples were exceeded the MRLs of some pesticides. Chlorpyrifos and dieldrin were detected in almost all analyzed samples. Residues of chlorpyrifos (1256 μg/kg) and endosulfan sulfate (1236 μg/kg) were found higher in orange and apple samples, respectively. The findings of this study provided important data about contamination of pesticide residue in some fruits sold in Hyderabad, Pakistan, and recommended that monitoring studies should be expanded to other fruits grown in different agro climatic regions, which may serve as basis for future policy about the standards and quality control of pesticides.

顶空气相色谱法测定牛奶中的硫氰酸盐

目的:建立顶空进样-气相色谱法测定牛奶中硫氰酸盐的方法。方法:牛奶样品中的SCN-经过处理,在顶空瓶内进行反应生成CNCl;用气相色谱DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果:本法在0.04 mg/L～1.2 mg/L浓度范围内呈良好线性,方法检出限为3.6μg/kg,平均加标回收率98.0%～100.5%。结论:该方法灵敏、快速、简便,适用于牛奶产品中硫氰酸盐的检测。

顶空气相色谱-电子捕获检测器法测定正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷的残留量

目的：建立正清风痛宁的制剂原料盐酸青藤碱中三氯甲烷残留量的测定方法。方法：采用顶空进样气相色谱法进行测定,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱（30.0 m×250μm,涂层0.25μm）,载气为高纯氮气,流量2 m L·min^-1,进样量为1m L,分流比10∶1,进样口温度为200℃,柱温为60℃,采用电子捕获检测器,检测器温度为200℃;顶空进样法,水为溶剂,平衡温度为60℃,平衡时间30 min。结果：三氯甲烷在0.242 7~97.06 ng·m L^-1范围内呈良好的线性关系（r2=0.998 4）;平均回收率为98.48%,RSD为1.69%（n=6）;最低定量限为4.854 ng·g^-1。所检测6个批次的正清风痛宁制剂原料中三氯甲烷残留量介于0至237.6 ng·g^-1之间。结论：顶空气相色谱（HS-GC）-电子捕获检测器（ECD）法灵敏、准确,优于现有其他检测方法,可作为盐酸青藤碱中三氯甲烷残留的检测方法,有利于提高制剂的安全性。

自动顶空气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的研究

目的探讨生活饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法水中的微量二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷经顶空提取后,用DB-624毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行分析,采用ECD作为检测器,以保留时间定性,外标法定量。结果二氯甲烷的线性范围为1.5μg/L^244μg/L;1,1-二氯乙烷的线性范围为5.0μg/L^216μg/L;1,2-二氯乙烷的线性范围为1.7μg/L^414μg/L,二氯甲烷、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷最低检出浓度分别为0.5μg/L、1.7μg/L和0.6μg/L,二氯甲烷回收率范围为95.1%~107%,RSD为3.9%;1,1-二氯乙烷回收率范围为91.3%~111%,RSD为4.9%;1,2-二氯乙烷回收率范围为99.5%~103%,RSD为2.3%。结论该方法具有准确度高、选择性好、检出限低、线性范围宽等特点,满足生活饮用水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷及1,2-二氯乙烷的定量分离测定。

辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平研究

目的调查辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平,分析其人群分布特点。方法采用多阶段分层整群随机抽样的方法,于2009—2010年从辽宁省东、中、西部三个地区抽取1289名对象进行问卷调查,并采集尿液样品,用顶空进样气相色谱法（ECD检测器）对尿样进行三氯乙酸含量的检测,通过统计分析研究一般人群尿液中三氯乙酸的分布水平。结果辽宁省一般人群尿中三氯乙酸水平的几何均数为1.84（95%CI：1.73~1.95）μg/L,P50为1.96μg/L,P95为9.72μg/L;不同年龄组人群三氯乙酸水平差异有统计学意义,其中13~16岁组尿中三氯乙酸水平最高,46~60岁组最低;不同地区尿中三氯乙酸水平有所不同;辽宁地区一般人群尿中三氯乙酸水平高于全国平均水平。结论辽宁省一般人群尿液中三氯乙酸水平在不同年龄和区域特征中均存在差异,辽宁地区一般人群尿中三氯乙酸水平高于全国平均水平。