采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量

目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。

GC-ECD检测茶叶中4种拟除虫菊酯类农药残留研究

本文采用固相萃取法结合旋转蒸发技术进行样品的前处理，经气相色谱-电子捕获检测（GC—ECD）进行溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氯氰菊酯四种菊酯类农药残留的检测分析。茶叶样品过40目网筛，60℃震荡提取30min，固相萃取法进行前处理，经GC—ECD检测，基质外标法定量。结果表明：茶叶基质中，4种菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度在10～200μg／L范围内呈良好线性关系（R2〉0．897）。在80、160μg／L二个添加水平下，4种拟除虫菊酯类农药的回收率在78．77％～125．78％，相对标准偏差为2．58％～5．78％。该方法简便快速、准确灵敏，适合茶叶中菊酯类农药残留的检测和安全监控。

GC-ECD-MS法检测刺五加、板蓝根中有机氯农药残留量

对GC-ECD-MS法检测残留农药进行方法学考察,并检测刺五加、板蓝根中有机氯农药残留量.以丙酮-二氯甲烷为萃取剂,正己烷为提取剂,超声波提取,气相色谱-电子捕获联用质谱进行检测.六种农药的加标回收率大于90%,回收率相对平均偏差小于10%,仪器精密度RSD值在0.51%~1.4%之间,符合实验标准.六氯苯(HCBs)、反式氯丹(trans-chlordane)、七氯(Heptachlor)及p,p-滴滴涕(p,p-DDT)在5~1000μg/L之间进行线性回归,γ-六六六(γ-HCH)和艾氏剂(Aldrin)在5~250μg/L之间进行线性回归,符合线性关系.检测出刺五加中六氯苯610.73μg/kg、DDT 290.96μg/kg、七氯80.32μg/kg;板蓝根中七氯431.38μg/kg、DDT50.86μg/kg.根据2020版中国药典关于农药残留限量的标准可知,实验刺五加、板蓝根受到有机氯农药污染,且残留量超标.

异丙醇双水相提取/GC-ECD测定鱼肉中六六六、滴滴涕残留

建立了鱼肉中六六六、滴滴涕残留的异丙醇-K_2HPO_4-H_2O双水相提取-气相色谱测定的分析方法。方法研究了异丙醇水溶液体积分数、净化剂对鱼肉中六六六和滴滴涕提取率的影响;确定了六六六的4种异构体的线性范围为0.50~100.00μg/L,滴滴涕的4种异构体的线性范围为1.00~100.00μg/L,鱼肉中六六六、滴滴涕测定回收率为78.6%~104.2%,检出限范围为0.52~1.56μg/kg。该方法快速、高效,适用于鱼肉中六六六、滴滴涕残留的检测。

Setup of 4π solid angle β detector and measurement of its performance

Ｓｅｔｕｐｏｆ４πｓｏｌｉｄａｎｇｌｅβｄｅｔｅｃｔｏｒａｎｄｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆｉｔｓｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＷａｎｇＪｉ－Ｃｈｅｎｇ（王积成），ＧｕｏＧｕａｎｇ－Ｈｕｉ（郭光辉），ＺｈａｏＪｉｎ－Ｈｕａ（赵进华）ａｎｄＹａｎｇＹｏｎｇ－Ｆｅｎ...

气相色谱法测定禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留

建立了以正己烷振荡提取 ,以PCB2 和PCB2 0 9为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相色谱法。与传统的索氏提取法相比 ,在保证足够的准确度、精确度和灵敏度的前提下 ,具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点 ,而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留 ,特别适于检测食品中的微量有机污染物。用该方法测试的结果表明 ,标准全蛋粉添加ng/g级待测物时 ,各种待测物的回收率为 84 31%～ 116 77% (3次测定平均值 ) ;相对标准偏差为 6 %～ 18% (7次测定平均值 ) ;最低检出量为 0 0 7ng/g～ 0 35ng/g。中国部分城市市售鸡蛋中的有机氯农药以p ,p′ DDE的检出量最高 ,p ,p′ DDT次之 ;多氯联苯的检出量很低 ,大多数样品中多氯联苯的总检出量低于 10ng/g。在所检出的多氯联苯中 ,绝大部分为含氯低的 (氯原子数为 3～ 5 )的氯化物。

植物源食品中6种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定

建立了同时测定6种三唑类杀菌剂（四氟醚唑、戊菌唑、氟菌唑、己唑醇、丙环唑、氟环唑）残留量的气相色谱方法。植物源食品采用乙腈溶剂提取，无水硫酸镁、氯化钠盐析，经弗罗里硅土固相萃取柱净化后，用气相色谱／电子捕获检测器（GC／ECD）测定。结果表明：6种三唑类杀菌剂在0．01～0．5mg／L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．996，样品添加水平为0．05～0．20mg/kg时的平均加标回收率为87％。110％，相对标准偏差为3．0％～5．6％，方法的检出限为0．002—0．007mg／kg。该方法可同时满足植物源食品中多种三唑类杀菌剂残留量的检测需要。

气相色谱-电子捕获法测定血浆中的雷公藤甲素

血浆样品经碱化后用乙醚 氯仿 (体积比为 3∶1)混合液提取 ,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应 ,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE 5 430m× 0 2 5mmi d 交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L范围内与峰面积线性关系良好 (r =0 9990 ) ,在血浆中的平均回收率为 96 3% ,最小检测限为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,准确、灵敏 ,无杂质干扰 ,数据准确可靠 ,可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。

GC检测虾中氯霉素残留的研究

建立了虾中氯霉素残留的带电子捕获检测器的气相色谱方法。通过改进虾样品前处理的操作，结果表明：氯霉素浓度在0．5μg/L～500μg/L的范围内呈良好的线性关系（R^2=0．9996），最低检测限为0．1μg／kg，定量限为0．5μg／kg；向样品中分别添加10、100、200μg／kg3个浓度水平的氯霉素回收率分别为99．3％、109．9％和116．9％，变异系数为3．1％～9．2％。该方法灵敏，精密度高。

超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯（Polychlorinated biphenyls,PCBs）的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H2SO4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mgN-丙基乙二胺（Primary-secondary-amine,PSA）吸附剂进行分散固相萃取净化（即一步净化）,否则提取液先经过浓H2SO4净化再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化（即两步净化）。整个分散固相萃取净化过程不超过5 min,前处理时间显著缩短。结果表明在1.25-100μg/L浓度范围内7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990-0.9999舱出限为0.02-0.03μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72%-107%和88%-115%,相对标准偏差分别为3.5%-5.8%和3.7%-6.9%（n=5）,已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。

气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊酯类农药残留

番茄制品经乙腈提取,盐析,氟罗里硅土固相萃取小柱净化,微池电子捕获检测器(μECD)负化学源质谱(NCIMS)并联对净化液进行检测,一次进样可对番茄制品中的9种拟除虫菊酯类农药残留准确定量和确证。μECD回收率为87.6%～107.0%;相对标准偏差为5.5%～11.3%;检出限为0.0005～0.005mg/kg;负化学源选择离子(NCISIM)模式回收率为91.9%～109.7%;相对标准偏差为5.2%～12.7%;检出限为0.0005～0.005mg/kg(氯菊酯除外),两者之间没有显著的差别。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

基质固相萃取-气相色谱电子捕获检测器同时测定大米中12种有机氯农药残留量

建立了大米中12种有机氯农药气相色谱-电子捕获检测器检测方法.采用基质固相分散（Matrix Solid Phase Disperse, MSPD）技术进行样品前处理, 用气相色谱-电子捕获检测器进行快速定性定量分析.基质固相分散集提取、过滤、净化于一步完成, 避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成的待测农药组分的损失, 大大提高了方法的准确度和精密度.12种有机氯农药的添加回收率在83%～103%之间,相对标准偏差为2.2%～19%.

气相色谱法测定溴己新血药浓度及药代动力学研究

建立了人血浆中溴己新的气相色谱 电子捕获测定法 ,对溴己新胶囊在健康人体内的药代动力学进行了研究。色谱柱为 5 %SE 30 (2m× 3mmi.d .)硅烷化玻璃柱。 5 氯 2 氨基二苯甲酮为内标 ,血浆样品加入磷酸盐缓冲液 (pH 6 0 )后用正己烷 二氯甲烷 (体积比为 9∶1)提取。线性范围为 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L ,r =0 9994。人血浆中最小检测质量浓度为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,日内、日间RSD分别小于 4 5 6 %和 7 11% ,平均回收率 97 5 %。 8名健康志愿者口服 8mg溴己新胶囊后 ,其体内代谢过程符合一房室模型。方法可用于体内血药浓度测定 ,简单、快速 ,灵敏度高 。

GC-μECD法快速检测猪肉地西泮残留

[目的]利用气相色谱-微电子捕获（GC-μECD）检测法，快速检测猪肉中地西泮残留，为该类药物在动物性食品检测提供参考。[方法]首先用乙腈超声提取猪肉中的地西泮，C18固相萃取柱净化，利用GC-μECD法进行残留检测，外标法定量。[结果]在1-1000μg/L范围内药物色谱峰面积与浓度线性关系良好，相关系数达到0.9994。对空白猪肉进行1-50μg／kg范围的药物添加回收试验，平均回收率为83.5％-94.9％，日内变异系数为2.4％-8.1％，日间变异系数为3.9％-6.4％。检出限为0.31μ/kg，定量限为1μg/kg。[结论]该方法简便、快速，稳定性好，灵敏度高，线性范围广，适用于猪肉中地西泮的残留检测。

多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7∶3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。

气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药

建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%～96%和78.8%～106%,相对标准偏差分别为2.1%～14.9%和4.8%～11%。定量限(S/N=10)分别为0.07～1.44μg/kg和0.10～4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。

毛细管柱-气相色谱法测定水中碘化物

根据对用毛细管柱-气相色谱法(电子捕获检测)和硫酸铈催化分光光度法测定水样中碘化物的比较试验的结果可见,应用前者具有操作简单,测定范围较宽(0.19～100μg·L^(-1)),准确度和精密度较好(分别在3个浓度水平上测得方法的相对标准偏差值(n=6)在0.89%～3.11%之间,回收率值在95%～104%之间)及更低的检出限(3S/N,0.19μg·L^(-1))等优点。此外,气相色谱法还不受氯离子及重金属离子的干扰,并不受温度和时间的影响。

北京石景山区大气中多氯联苯的研究

为了解北京石景山区大气中多氯联苯的含量分布情况,利用气相色谱对北京石景山区大气中PCBs（Polychlorinated biphenyls,PCBs）含量进行了分析测定。分析结果表明：84种PCBs在所有样品中都有检出,气态样品中总的PCBs平均含量为785.59pg/m^3,颗粒物样品中总的PCBs平均含量为518.90pg/m^3。所有样品中都是四氯取代的PCB占最大比例,整体都以3-5氯的低氯PCB为主。颗粒物中6-9氯的高氯取代PCBs含量稍高于气态样品中。

气相色谱法测定城市污泥中多氯联苯与有机氯农药

建立了以丙酮和石油醚超生提取,用硫酸、高纯铜粉和硅胶柱净化的可同时检测长江三角洲地区城市污泥中有机氯污染物的气相色谱法.与传统方法相比,在保证足够准确度、精确度和灵敏度的前提下,该方法具有前处理简单、测定成本低、样品用量少的特点,且可同时测定城市污泥中有机氯农药（OCPs）和多氯联苯类（PCBs）化合物.应用该方法对我国长江三角洲地区城市污泥中PCBs和OCPs进行测试,结果表明,方法最低检出限为0.09～0.33 μg/kg,达到了微量分析要求.加标回收试验中,PCBs回收率为59.50％～101.51％,OCPs回收率为57.21％～89.62％,相对标准偏差为1.89％～14.67％.

气相色谱-电子捕获检测器测定电子废弃物处理场地底泥中的四溴双酚-A

通过优化分析仪器的条件设置，建立了使用气相色谱-电子捕获检测器技术分析四溴双酚-A（TBBP—A）的仪器分析方法。样品采用正己烷索氏提取、硅胶柱分离纯化、外标法定量，结果表明，测定方法在测量范围内具有良好的线性关系，测定的平均回收率为86．8％，检出限为5．0ng／ml，相对标准偏差为3．26％～8．77％：