SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

基于QuEChERS-GC-FPD法的水生蔬菜中33种有机磷农药残留测定

建立一种QuEChERS结合气相色谱法(GC-FPD)快速测定水生蔬菜中33种有机磷农药残留的方法,探讨不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响。将此方法应用于水生蔬菜中农药残留的检测,加标回收率为80.1%～106.5%,相对标准偏差为1.0%～6.3%,定量限为0.010 0～0.021 3μg/mL。

GC-FPD、GC-MS法分析血液样品中的毒鼠强

采用液-液提取方法及GC-FPD定量、GC-MS定性检测手段,对血液样品中毒鼠强的提取和检测方法进行了研究。对提取毒鼠强的溶剂类型、溶剂用量及质谱分析参数等因素进行了考察,建立了一种回收率高、重现性好、灵敏度佳、干扰少的毒鼠强分析方法。毒鼠强工作曲线的线性范围为0.01～0.2μg/μL,相关系数r=0.9999,空白血液的加标平均回收率为93.6％,测定结果的相对标准偏差为5.27％。该方法满足司法鉴定中生物样品的定性、定量检验要求。

GC-FPD法测定蔬菜中12种有机磷农药残留

采用DB-17石英毛细管色谱柱,气相色谱FPD检测器对蔬菜中12种有机磷农药进行多残留分析。13 min内12种有机磷农药得到较好分离,线性相关系数在0.992~1.0000之间;12种有机磷农药组分的加标回收率在73.1%~102%之间,相对标准偏差在0.86%~4.55%之间,最低检出限为0.005~0.01 mg/kg;该方法分析时间短,分离效果好,准确度及精密度较高。

GC-FPD法分析西红柿卷心菜中丙溴磷的残留量

目的 建立一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化方法及GC -FPD测定方法。方法 采用 1∶1丙酮 /正己烷提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用GC -FPD法直接测定其含量。结果 丙溴磷在西红柿、卷心菜中的平均加标回收率分别为 96 2 %～ 10 5 9%和 94 7%～10 2 3% ,相对标准偏差分别为 3 71%～ 4 89%、3 73%～ 5 0 2 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出浓度为 0 0 6mg/kg。 结论 方法简便、快速、准确、实用。

GC-FPD同时测定制何首乌中26种有机磷农药残留量的研究

目的:研究制何首乌中26种有机磷农药残留量的测定方法。方法:样品经冰浴超声提取,活性炭固相萃取小柱净化后,采用气相色谱(GC)-火焰光度检测器(FPD)测定制何首乌中26种有机磷农药残留量。结果:26种有机磷农药的加样回收率在74.98%～118.11%,相对标准偏差在1.63%～10.80%(n=9)。结论:本法准确度高,专属性强,重现性好,符合农药残留分析的要求,可用于制何首乌中26种有机磷农药残留量的检测。

采用GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法探讨

目的通过试验研究,形成采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD法)在线检测总硫含量的技术。方法比选仪器分析流程和优化分析参数,配置在线取样的降压装置和防爆外壳,并应用脱除颗粒物和液烃的集成化样品预处理技术,建立了GC-FPD法在线检测天然气中总硫含量的方法。探讨了方法的有效性、检出限、重复性和准确性等技术指标。结果采用测定各种硫化合物含量的加和法,得到总硫含量,其中,单一硫化合物检出限为0.10 mg/m^(3),测量总硫含量相对标准偏差≤3%,与分析气体标准物质的比对偏差≤7%,不同方法的比对偏差≤13%。结论采用GC-FPD技术,首次实现了天然气中13种硫化合物的在线检测,能同时检测出单一硫化合物含量和总硫含量,该方法具有较高的精密度和准确度,为在线监测天然气中总硫含量提供了可靠的技术手段。

芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD分析

建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明：在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是：企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L.

气相色谱法(GC-FPD)快速测定蔬菜、水果中18种有机磷农药残留

建立18种有机磷农药在青菜、黄瓜、萝卜、苋菜、辣椒5种蔬菜和桃子、苹果2种水果中残留量快速检测方法。样品中有机磷农药采用乙酸乙酯提取,取适量样品提取液直接用GC-FPD检测,低浓度的添加回收样品浓缩至一定体积后进样。18种供试农药的定量限(LOQ)在2~30μg·kg-1范围内,检测限(LOD)在3.6×10-10g^5.5×10-12g范围内,回收率在70.25%~120.50%,变异系数在0.65%~30.70%,满足农药残留分析要求。

GC-FPD双柱法测定海水中的痕量有机磷

本文提出了一种GC-FPD测定海水中28种有机磷农药残留的新方法。采用双柱法，即选用DB-1701柱进行定性、定量分析，用HP-5柱验证。既发挥了FPD检测器灵敏、定量准确的优点，又利用了双柱法的定性功能。方法对各目标物均有良好的线性关系，回收率和RSD分别在70．2％～103．2％、8．7％～17．5％之间，适合于海洋水体中痕量有机磷农药的分析。

全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷

目的实验研究建立全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷的分析方法。方法土壤样品用丙酮提取后,上全自动固相萃取仪,控制流速20 mL/min,HLB固相萃取柱净化、富集,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,丙酮溶解残渣,0.22μm滤膜率过后,上GC-FPD仪器,外标法定量检测。结果马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷在浓度为0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;加标回收率在86.0~91.5%之间;检出限在0.005~0.012 mg/kg之间;重复性和精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有准确、快速、重复性好等优点,适用于土壤中马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷残留的监测。

有机磷农残检测的毛细管GC-FPD参数优化的探讨

目的:结合实验室现有仪器设备,通过试验探讨适合实验室的毛细管GC-FPD检测有机磷农药残留的最优化色谱参数,从而达到既能满足检测要求,又能充分保护仪器设备并延长其使用寿命的目的。方法:使用有机磷农药标准物质,探讨进样口、色谱柱、检测器的不同温度以及O2/H2体积比对有机磷农残定性、定量检测的影响。结果:优化的色谱条件,进样口温度230℃,FPD温度240℃、O2/H2体积比0.18(氢气115 ml/min,空气100 ml/min),色谱柱三阶程序升温。结论:在优化的色谱条件下,能满足检测需求,同时最大程度地保护了仪器设备。

全自动固相萃取GC-FPD测定水中5种有机磷农药

文章建立了固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测水中5种有机磷农药的方法。根据加标浓度为0.05mg/L、0.10mg/L和5.00mg/L,回收率均在82-98%之间,测定结果的相对标准偏差在2.4-5.0%之间。说明该方法准确度高、精确性高、重现性良好,符合水质测定有机磷农药的分析。

基于QuEChERS-GC-FPD法对5种蔬菜中18种有机磷农药残留基质效应的研究

目的:研究QuEChERS 法结合气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)法对5 种蔬菜中18 种有机磷农药残留的基质效应。方法:样品乙腈提取,用QuEChERS 法净化后,经GC-FPD 测定,分析基质种类、农药种类和农药浓度所产生的基质效应。结果:该方法下5 种蔬菜对18 种有机磷农药所产生的基质效应程度不同,基质种类对其影响趋势具有相似性,且多数呈增强效应;农药种类所产生的基质效应影响较大,其中氧乐果、甲胺磷、水胺硫磷的基质效应显著增强,乐果、杀螟硫磷和甲基对硫磷次之;农药的浓度越低,基质效应越强,随着浓度的增大基质效应降低。结论:基质效应的强弱与农药种类和浓度有很大的关联,与蔬菜的种类关联不太明显。

用GC-MS和GC-FPD测定干的磨碎人参根部中的有机磷农药(上)

美国人参或亚洲人参是消费者为改善能量和活力首选的一种重要植物饮食补充。通常人参根生长和成熟收获需4～6年，足够长的时间使根会积聚化学污染物（例如农药）。有许多关于有机氯农药在人参根中残留的报道（例如，五氯硝基苯和滴滴涕及它们的代谢物、林丹和其他的六六六、硫丹等），但几乎没有有机磷农药的报道。虽然有机磷农药通常比有机氯农药持效时间短，但它们更频繁使用在农作物上，且不少产品对动物和人毒性很高。有涉及单独化合物的筛选研究（例如毒死蜱），但没有任何报道有关在人参产品中有机磷农药的多残留检测。为了完善饮食补充食物中的农药污染物测定，保证它们的安全和质量，需要验证农药分析方法。

气相色谱法(GC-FPD)在检测蔬菜中10种有机磷农药的应用

本文建立了同时检测蔬菜中10种有机磷农药(敌百虫、灭线磷、地虫硫磷、甲基毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、甲基硫环磷、硫环磷、伏杀硫磷和亚胺硫磷)的气相色谱法(GC-FPD);优化样品前处理条件和GC-FPD测试参数,数据表明,各有机磷成分具有很好的分离效果,线性范围宽,方法数据稳定,回收率高,可以满足蔬菜10种有机磷农药残留的检测。

一种利用GC-FPD测定柑橘中的5种有机磷农药方法的建立

采用固相萃取技术建立一种利用气相色谱法测定柑橘5种有机磷农药的的分析方法。前处理中柑橘中的有机磷农药用乙腈进行提取,固相萃取柱净化,气相色谱火焰光度检测器(FPD)进行定性定量分析。研究发现:5种有机磷农药在浓度范围为0.01~4.0μg/m L时线性良好,5种农残回收率均在83.2%~93.8%,相对标准偏差均小于5%。实验证明该方法前处理操作简单,精密度高、准确度好,可满足柑橘中多种有机磷农药残留的同时分析。

论GC-FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

毒死蜱,又名氯吡硫磷,具有轻微的硫醇味,在土地中挥发性较高。毒死蜱在实际应用中具备触杀、胃毒和熏蒸等作用,在叶片中的存留期并不长,但是在土壤中的存留期过长,由此地地下害虫的预防效果非常有效。在实际发展中,主要是应用到水稻、小麦、棉花、果树以及蔬菜等方面,本文主要是结合GC-FPD法监测蔬菜中毒死蜱的残留情况。仪器和试剂仪器和设备。安捷伦气相色谱仪7890A配备FPD检测器,

GC-FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

改进了国家标准NY／T761—2008蔬菜中残留毒死蜱检测方法的前处理方法。优化的C,C．FPD检测方法的回收率为80．5％-95．5％，检出限达到0．01mg／kg，相对标准偏差在2．5％～7．2％之间。所改进的前处理方法效果显著，优化的检测方法简便、准确、可靠，可应用于蔬菜中毒死蜱残留的检测。

GC-FPD法检测梅州金柚中有机磷类禁限用农药残留量及套袋控残技术研究

本研究采用气相色谱-硫磷检测器(GC-FPD)法对梅州金柚中30有机磷类禁限用农药(OPPs)进行测定,分析梅州金柚中30种OPPs残留水平、分布特征,研究套袋对梅州金柚中30种OPPs残留量的影响。该方法样品平均加标回收率为86.1%~110.9%,相对标准偏差为0.2%~4.8%;金柚中30种OPPs在0.04~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,检出限为0.0007~0.0048 mg/kg。本实验研究了金柚种植过程中套袋与不套袋对30种OPPs的影响,实验选取了套袋蜜柚、不套袋蜜柚、沙田柚、葡萄柚进行了30种OPPs的分析测定及各农药在金柚中残留分布情况分析,实验显示果肉中均未检出农药残留,外部果皮及中间层果皮检出有毒死蜱农药残留,结果表明套袋可以有效阻隔虫害,控制柚子的成色,降低农药残留,但不能完全避免。