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GC-FTIR联用技术在催化氧化环己酮制己二酸反应机理研究中的应用 被引量:6
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作者 张世刚 姜恒 +1 位作者 孙兆林 张晓彤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期229-230,共2页
Using 30 percent hydrogen peroxide as the oxidant,the oxidation reaction of cyclohexanone to adipic acid catalyzed by Na2WO4·2H2O in the presence of acid ligands was investigated.The reaction follows the coordina... Using 30 percent hydrogen peroxide as the oxidant,the oxidation reaction of cyclohexanone to adipic acid catalyzed by Na2WO4·2H2O in the presence of acid ligands was investigated.The reaction follows the coordination catalysis mechanism.Both the acidity and the structure of the acid ligand had a notable effect on the catalytic ability of the catalytic system.By using sulfosalicylic acid as acidic ligand and the mole ratio of sulfosalicylic acid to Na2WSO4·2H2O was 1/1,the intermediate products of the catalytic oxidation reaction were analyzed by the GC-FTIR technique.the result showed that ε-caprolactone was the important stable intermediate product of the reaction.The possible mechanism was proposed.The cyclohexanone was oxidized by hydrogen peroxide to ε-caprolactone in the first step based on the Baeyer-Villiger oxidation mechanism,then the product from the rapid hydrolization of ε-caprolactone is oxidized to adipic acid. 展开更多
关键词 环己酮 己二酸 反应机理 催化氧化 气相色谱-红外光谱联用技术 双氧水 Ε-己内酯
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采用盲信号分离算法处理GC-FTIR信号 被引量:6
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作者 姚志湘 黄洪 刘焕彬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1432-1436,共5页
针对气相色谱-红外(GC-FTIR)联用的多维数据处理,提出基于盲信号分离的色谱重叠峰分离和红外吸收谱图纯化的定性定量分析方法。优点在于充分利用联用仪器提供的大量信息,解决红外和色谱分析中有机混合物无法完全分离的难题。该方法对二... 针对气相色谱-红外(GC-FTIR)联用的多维数据处理,提出基于盲信号分离的色谱重叠峰分离和红外吸收谱图纯化的定性定量分析方法。优点在于充分利用联用仪器提供的大量信息,解决红外和色谱分析中有机混合物无法完全分离的难题。该方法对二甲苯的同分异构体系进行了研究,验证了理论和算法的合理性,对独立分量分析的数据进行了完整的解释,讨论了针对定量分析产生误差的原因。 展开更多
关键词 气相色谱-红外联用 盲信号分离 有机混合物
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化妆品中10种有害香料化合物的GC-FTIR联用分析方法研究 被引量:9
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作者 蒋瑾华 陈胜 谢钧宪 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第12期1415-1418,共4页
目的:建立化妆品中有害香料化合物的GC-FTIR联用分析方法。方法:对香波、霜剂、乳液及口红等4类化妆品中香叶醇(geran iol)、香叶醛(α-柠檬醛,α-geran ial)、橙花醛(β-柠檬醛,β-neral)、α-戊基肉桂醛(α-amylc inna-m aldehyde)、... 目的:建立化妆品中有害香料化合物的GC-FTIR联用分析方法。方法:对香波、霜剂、乳液及口红等4类化妆品中香叶醇(geran iol)、香叶醛(α-柠檬醛,α-geran ial)、橙花醛(β-柠檬醛,β-neral)、α-戊基肉桂醛(α-amylc inna-m aldehyde)、肉桂醛(c innam aldehyde)、羟基香茅醛(hydroxyc itronellal)、肉桂醇(c innamyl alcohol)、丁子香酚(eugenol)、异丁子香酚(isoeugenol)和香豆素(coum arin)等10种香料化合物进行分离提取,用GC/FTIR联用定性,采用附加基矢技术重建色谱图,将色谱图峰面积或红外吸收光谱图峰面积,与标准样品的工作曲线比较定量,得到目标化合物的含量。结果:方法的检出限达到0.01%,回收率为80%以上。结论:本研究建立的方法的检出限和灵敏度,可以达到化妆品中的香料含量监控的要求,为该类产品的质量监控提供了可靠的分析依据。 展开更多
关键词 香料化合物 GC—FFIR 分析
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GC-MS与GC-FTIR配合分析确认诺卜基乙基醚臭氧化产物的结构
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作者 陈金珠 肖转泉 王宗德 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第4期378-381,共4页
将诺卜基乙基醚在乙醇中于-10℃进行臭氧化,水解后的产物经GC-MS与GC-FTIR分析,确认了5个化合物的结构.它们是:2,2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)环丁酮,2,2-二甲基-3-丙烯酰基-1-环丁烷乙醛,2,2-二甲基-3-丙烯酰基-1-环丁烷乙酸乙酯,2,2... 将诺卜基乙基醚在乙醇中于-10℃进行臭氧化,水解后的产物经GC-MS与GC-FTIR分析,确认了5个化合物的结构.它们是:2,2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)环丁酮,2,2-二甲基-3-丙烯酰基-1-环丁烷乙醛,2,2-二甲基-3-丙烯酰基-1-环丁烷乙酸乙酯,2,2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)-1-环丁烷乙醛,2,2-二甲基-3-(β-乙氧基丙酰基)-1-环烷乙酸乙酯.5个化合物均为四员环类化合物,占总产物质量的73%.各化合物中的顺式(cis-)异构体质量分数达84%以上. 展开更多
关键词 诺卜基乙基醚 臭氧化 四员环类化合物 GC—MS GC—RFIR
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GC-FTIR联用分析硝基氯苯焦油状废液的成分
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作者 巫淼鑫 张宝玲 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第3期533-534,共2页
GC- FTIR法分析硝基氯苯焦油状废液中能溶于乙醚的部分 ,其主要成分为 2 ,4 -二硝基氯苯和邻硝基氯苯 ,少量的 2 ,5 -二氯硝基苯和 3,4 -二氯硝基苯等。
关键词 气相色谱-傅里叶红外光谱法 硝基氯苯 焦油状废液 成分分析
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GC-MS与GC-FTIR联合测定C9烃馏分组成 被引量:8
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作者 孙桂芳 刘国文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期289-292,共4页
  混合碳九组成复杂,估计为环状烯烃、芳烃、多环烃、烷烃等,目前该产品主要用于生产石油树脂.随着我国乙烯生产能力的不断扩大,其产量也在不断增加,为充分利用碳九资源,研究开拓其新的应用领域非常必要.……
关键词 GC - MS C9 fraction GC - FTIR
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SPME-GC-FTIR联用分析水处理药剂
7
作者 张雪芹 黄海英 +1 位作者 辑禹 闫岩 《石化技术》 CAS 2005年第4期28-31,61,共5页
利用固相微萃取-气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术对水处理药剂成分进行了剖析。用程序升温,检测出10多个组分,其中10个组分给出定性结果,依保留时间增大顺序10个峰分别为水、1,2丙二醇、N,N二甲基十二烷基胺、癸醛、硫醇、N,... 利用固相微萃取-气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术对水处理药剂成分进行了剖析。用程序升温,检测出10多个组分,其中10个组分给出定性结果,依保留时间增大顺序10个峰分别为水、1,2丙二醇、N,N二甲基十二烷基胺、癸醛、硫醇、N,N二甲基十二烷基胺同系物、1-溴十一烷、N,甲基二辛胺及其两个同系物。定性结果与红外标准谱图的匹配率均在90%以上。 展开更多
关键词 萃取 色谱-红外光谱联用 水处理药剂 定性分析
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GC-FTIR和GC-MS联用在环状硫代碳酸酯混合物中的应用 被引量:1
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作者 罗丽梅 张华 +3 位作者 靳焜 徐宁 刘季红 李博 《光谱实验室》 CAS 2013年第5期2067-2071,共5页
采用GC-FT IR和GC-MS建立环状硫代碳酸酯和环状碳酸酯的分析方法。选用HP-5毛细管色谱柱(30m×320Lm×0.25Lm),分流比50÷1,进样量1LL,进样口起始温度120℃,保持5min,升温速率15℃/min,进样口终止温度270℃。质谱采用EI源,... 采用GC-FT IR和GC-MS建立环状硫代碳酸酯和环状碳酸酯的分析方法。选用HP-5毛细管色谱柱(30m×320Lm×0.25Lm),分流比50÷1,进样量1LL,进样口起始温度120℃,保持5min,升温速率15℃/min,进样口终止温度270℃。质谱采用EI源,选取Scan模式,扫描范围为50到550m/Z。结果表明GCFT IR可鉴定出3种环状硫代碳酸酯,而GC-M S可同时鉴定出4种环状硫代碳酸酯。 展开更多
关键词 环氧丙烷 二硫化碳 气相色谱-红外联用 气相色谱-质谱联用 核磁共振
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热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料
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作者 韩卓 刘禹慧 +2 位作者 魏晓菲 李彭辉 宋善军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1249-1256,共8页
该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~... 该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。 展开更多
关键词 热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术 微塑料 松针 定量分析
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橡胶硫化促进剂PZ的合成工艺及微观结构表征
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作者 魏振亮 苗进之 +3 位作者 贾太轩 王春艳 李林东 肖莹霞 《江西化工》 CAS 2024年第1期68-71,77,共5页
本研究采用改进后的一步法制备二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ),按照化学计量比m((二甲胺)):m((二硫化碳)):m((非离子表面活性剂)):m((氧化锌)):m((乙醇))=1.0:1.13:0.014:0.53:5.40,滴加氧化锌后搅拌时间20min,反应温度为20℃。非离子表面... 本研究采用改进后的一步法制备二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ),按照化学计量比m((二甲胺)):m((二硫化碳)):m((非离子表面活性剂)):m((氧化锌)):m((乙醇))=1.0:1.13:0.014:0.53:5.40,滴加氧化锌后搅拌时间20min,反应温度为20℃。非离子表面活性剂化学计量比m(吐温-20):m(辛基酚聚氧乙烯醚):m(脂肪酸聚氧乙烯酯):m(失水山梨醇酯)=4.0:2.0:1.0:1.0,搅拌时间为140min,得到粗品二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)。经过精制后为白色粉末,对样品的熔点、灰分、加热减量、锌含量、筛余物及收率进行检测,均达到化工行业标准。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析,可以初步确定PZ含有C-H键、C-N键、C=S键、C-S键、S-Zn键。使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在300 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在300nm处对0.001g/mL的样品溶液进行检测,结果显示2个明显吸收峰,分析为杂质和PZ,PZ纯度为96.3%。XRD图谱分析表明PZ的晶胞参数。通过GC-MS测定3.38min、8.11min出现明显的色谱峰,分别由溶剂甲醇和PZ产生。通过^(1)H-NMR确定促进剂PZ中氢原子的数目为12,和PZ分子式C_(6)H_(12)N_(2)S_(4)Zn相吻合,这为确定其结构和开拓应用范围提供了实验依据和基础实验数据。 展开更多
关键词 二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ) FTIR UV-VIS HPLC XRD GC-MS 1H-NMR
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电子电器产品中聚氯乙烯(PVC)材料成分的定性定量分析方法
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作者 王雄辉 朱晓渊 +1 位作者 张红珍 夏庆云 《日用电器》 2024年第4期124-129,共6页
根据PVC材料的特性和生产工艺,PVC材料一般由PVC树脂、增塑剂、稳定剂、抗氧剂和填料等成分组成。这些组分会影响材料的各项使用性能,对于生产企业的原材料开发和回收利用有着重要的参考意义。本文通过使用红外光谱仪、热重分析仪、气... 根据PVC材料的特性和生产工艺,PVC材料一般由PVC树脂、增塑剂、稳定剂、抗氧剂和填料等成分组成。这些组分会影响材料的各项使用性能,对于生产企业的原材料开发和回收利用有着重要的参考意义。本文通过使用红外光谱仪、热重分析仪、气质联用仪,采用一定的化学前处理和分析方法,对已知配料的PVC材料进行分析,通过测试结果和已知成分的比较,制定PVC材料成分的定性定量分析方法。 展开更多
关键词 PVC材料 组分 红外光谱仪 热重分析仪 气质联用仪 定性定量分析方法
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常压下玉米秸秆多元醇液化残渣的光谱分析 被引量:1
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作者 张妍 王慧乐 +4 位作者 刘忠 赵会芳 俞莹莹 李静 童欣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期911-916,共6页
长期以来,学者们致力于将玉米秸秆这类低品位的生物质资源向高附加值的化学品转化,提高其利用价值。对玉米秸秆进行常压酸催化多元醇液化试验,并对其所得液化残渣的主要组成成分、热解及纤维特性进行研究。采用傅里叶红外光谱技术(FTIR... 长期以来,学者们致力于将玉米秸秆这类低品位的生物质资源向高附加值的化学品转化,提高其利用价值。对玉米秸秆进行常压酸催化多元醇液化试验,并对其所得液化残渣的主要组成成分、热解及纤维特性进行研究。采用傅里叶红外光谱技术(FTIR)、热裂解气相色谱-质谱联用技术(Py-GC/MS)、热重分析技术(TGA)、X射线衍射技术(XRD)及扫描电子显微镜技术(SEM)对玉米秸秆及其液化残渣的化学基团、热裂解产物、热失重情况、晶体结构和微观形貌进行了检测分析。FTIR分析表明,液化残渣中三组分(纤维素、半纤维素和木质素)官能团的特征吸收峰几乎消失,其主要含有未液化完全的纤维素和三组分降解产生的小分子间通过聚合反应生成的大分子物质。Py-GC/MS表明,液化残渣热裂解产物中包含呋喃类(10.64%)、酚类(18.89%)、酮类(3.73%)、烃类(35.23%)、醇类(4.17%)、醛类(4.31%)、醚类(1.25%)和有机酸类(4.79%)及含S或N杂原子化合物(17.00%)等89种可识别的有机物,这些有机物的含碳数高于玉米秸秆同类族化合物中的含碳数。通过TGA明确液化残渣热失重的情况,即加热阶段,其质量损失约为3%;快速失重阶段,质量损失非常明显,约为45%;缓慢失重阶段,质量损失不足4%;其发生热解的条件比玉米秸秆的更为苛刻。XRD结果可知,液化残渣的主峰和次峰消失,破坏了纤维素Ⅰ晶格结构,形成球磨纤维素。SEM图像表明,玉米秸秆经酸催化多元醇液化后生成杂乱无序、粗糙、不规则、呈颗粒状的液化残渣。综上,此条件下玉米秸秆几乎完全液化。这为液化残渣制备木质基炭材料给予理论基础与应用支持,促进了生物质资源全组分利用。 展开更多
关键词 玉米秸秆 液化残渣 傅里叶变换红外光谱 热裂解气相色谱-质谱联用技术 X射线衍射技术
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航空轮胎专用防焦剂CTP的合成工艺及微观结构表征
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作者 贾太轩 苗进之 +3 位作者 王春艳 李林东 肖莹霞 邢琳琳 《江西化工》 CAS 2023年第6期53-56,共4页
本研究采用连续微化工技术,制得粗品N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)防焦剂,脱除部分溶剂,加溶剂油重结晶,得到高品质CTP,含量98.9%,通过FTIR、UV-vis、GC-MS、XRD、1H-NMR对其进行检测和表征,分别从化学键角度、各类π→π^(*)的电子... 本研究采用连续微化工技术,制得粗品N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)防焦剂,脱除部分溶剂,加溶剂油重结晶,得到高品质CTP,含量98.9%,通过FTIR、UV-vis、GC-MS、XRD、1H-NMR对其进行检测和表征,分别从化学键角度、各类π→π^(*)的电子跃迁、GC-MS图谱分析揭示CTP的分子结构。通过CTP的GC-MS图谱分析发现CTP的纯度很高,其杂质主要成分为微量的邻苯二甲酰亚胺,除掉微量的邻苯二甲酰亚胺,是CTP产品品质升级的关键因素。XRD得到了CTP晶胞参数。本文根据1H-NMR谱图和H原子化学位移,推断其氢原子数目和位置,和CTP分子式C14H15O2SN相吻合。本研究为加快CTP新工艺技术工业集成和产业化,提供了基础试验数据和实验依据。 展开更多
关键词 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺 FTIR UV-VIS GC-MS XRD 1H-NMR
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橡胶防老剂RD的合成工艺及微观结构表征
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作者 贾太轩 苗进之 +3 位作者 王春艳 李林东 肖莹霞 邢琳琳 《江西化工》 CAS 2023年第5期71-75,共5页
本研究以苯胺和丙酮为原料,物料比n(苯胺):n(丙酮)=1.0:6.0;反应温度:120℃,采取一步合成法合成橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物(RD),首先,在酸性环境下丙酮先缩合生成异亚丙基丙酮,然后异亚丙基丙酮和苯胺发生反应生成RD单... 本研究以苯胺和丙酮为原料,物料比n(苯胺):n(丙酮)=1.0:6.0;反应温度:120℃,采取一步合成法合成橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物(RD),首先,在酸性环境下丙酮先缩合生成异亚丙基丙酮,然后异亚丙基丙酮和苯胺发生反应生成RD单体。单体以液体酸为催化剂,发生聚合反应生成RD聚合物。此清洁工艺技术避免了传统方法含甲苯废水的产生,从根源上消除废水的产生。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析确定产物含有苯环、甲基、氨基和苯环的邻位取代振动吸收峰;使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在286 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在286 nm处对0.001 g/mL的样品溶液进行检测,结果显示有6个明显吸收峰,分析为杂质和RD单体、二、三、四聚体。通过GC-MS测定确定样品中含有RD单体和二聚体。XRD图谱分析表明出现了3个聚合物弥散峰,与HPLC和GC-MS检测结果相互呼应。通过NMR确定样品中含有15个氢原子、12个碳原子,通过归一化法确定各组分含量。总之,样品聚合物达到防老剂RD的GB/T 8826—2003技术指标和各项要求。 展开更多
关键词 橡胶防老剂RD FTIR UV-VIS XRD HPLC GC-MS NMR
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小麦秸秆热解过程中硫的迁移规律研究
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作者 郭顺 李云飞 +3 位作者 唐盛伟 唐文翔 吕莉 张涛 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期155-160,共6页
利用X射线光电子能谱(XPS)、热解-气质联用(Py-GC/MS)和热重-红外联用(TG-FTIR)系统研究了小麦秸秆中的硫元素进入热解炭、油、气三相产物的迁移转化行为。结果表明,小麦秸秆中的硫主要为有机硫(28.33%)和无机硫酸盐(71.67%);有机硫在低... 利用X射线光电子能谱(XPS)、热解-气质联用(Py-GC/MS)和热重-红外联用(TG-FTIR)系统研究了小麦秸秆中的硫元素进入热解炭、油、气三相产物的迁移转化行为。结果表明,小麦秸秆中的硫主要为有机硫(28.33%)和无机硫酸盐(71.67%);有机硫在低于450℃就已经完全释放;41.46%~48.13%的硫保留在热解炭中,主要包括硫酸盐(55.27%~75.52%)、噻吩硫(21.78%~34.13%)和金属硫化物(2.70%~11.22%);7.16%~11.24%的硫进入热解油中,主要是2-甲硫基苯并噻唑;600℃还发现了噻吩硫的生成。热解气中含硫化合物的主要成分为H_(2)S、SO_(2)和COS,主要的释放温度区间为200~400℃。 展开更多
关键词 小麦秸秆 热解 硫的迁移 热解-气质联用 热重-红外联用
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“ATR-FTIR和STA-FTIR-GC/MS的综合应用”实验教学探索
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作者 赵迎春 刘志达 +1 位作者 郭冉冉 李秀芬 《广州化工》 CAS 2023年第23期123-125,129,共4页
将衰减全反射红外光谱仪和同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱质谱联用仪的综合应用引入本科《现代仪器分析》实验教学环节。以学生提供的未知塑料样品为研究对象,通过教师引导式教学,学生独立思考以及仪器实际操作,通过分析塑料... 将衰减全反射红外光谱仪和同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱质谱联用仪的综合应用引入本科《现代仪器分析》实验教学环节。以学生提供的未知塑料样品为研究对象,通过教师引导式教学,学生独立思考以及仪器实际操作,通过分析塑料样品的主要成分以及热解过程中释放出的有害物质的成分信息及其对环境的影响,加深了对仪器的工作原理、构造的理解。本实验丰富了《现代仪器分析》综合实验的教学内容,取得较好的实验教学效果,学生在实验中的主体作用、参与意识和学习兴趣都有了极大的提高,联用仪器的使用还提高了学生实践能力、知识灵活应用能力、创新能力以及各项综合能力。 展开更多
关键词 STA-FTIR-GC/MS ATR-FTIR 实验教学 综合实验
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新精神活性物质2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉(3-FPM)的检验
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作者 帖楠 赵璟悠 +1 位作者 舒翠霞 龚丹 《刑事技术》 2023年第2期207-211,共5页
采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、傅里叶红外光谱法(FTIR)和核磁共振波谱法(NMR)三种方法分析缴获的可疑白色固体,建立新精神活性物质2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉(3-FPM)的检测方法。甲醇溶解待测样品进行GC-MS检测分析,使用ATR附件进行红外... 采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、傅里叶红外光谱法(FTIR)和核磁共振波谱法(NMR)三种方法分析缴获的可疑白色固体,建立新精神活性物质2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉(3-FPM)的检测方法。甲醇溶解待测样品进行GC-MS检测分析,使用ATR附件进行红外光谱分析,DMSO-d6溶解样品进行NMR分析。GC-MS分析测得样品组分的质谱特征离子m/z为195(基峰)、56、71、95、109、123、135。红外光谱分析测得样品的红外特征吸收峰为2935.04、2713.65、1590.83、1449.19、1095.14、786.26、770.96 cm-1。经过NMR进一步分析确证,并与参考文献比对,证实该样品含有2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉成分。该方法可用于3-FPM的检验,并填补了NIST质谱谱库和红外光谱谱库的空白。 展开更多
关键词 法医毒物学 2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉 新精神活性物质 气相色谱-质谱 傅里叶变换红外光谱 核磁共振
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低阶煤快速干馏焦油渣中的煤沥青提取及其表征
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作者 岳佳兴 朱亚明 +4 位作者 谷紫硕 彭立春 刘惠美 程俊霞 赵雪飞 《煤质技术》 2023年第4期1-9,20,共10页
高品质煤沥青是制备炭材料的优质原料,从低阶煤快速干馏焦油渣(DDTR)中提取高品质煤沥青对提高低阶煤的清洁、高附加值利用具有重要意义,而煤沥青分子结构信息的准确获取则可有效指导其高附加值利用。为了回收DDTR中的富碳有机物(煤沥... 高品质煤沥青是制备炭材料的优质原料,从低阶煤快速干馏焦油渣(DDTR)中提取高品质煤沥青对提高低阶煤的清洁、高附加值利用具有重要意义,而煤沥青分子结构信息的准确获取则可有效指导其高附加值利用。为了回收DDTR中的富碳有机物(煤沥青),分别以洗油(WO)、四氢呋喃(THF)和正丁醇(BA)作为溶剂对DDTR进行萃取后得到WOS、THFS和BAS共3种煤沥青。结合煤沥青的工业分析、元素分析结果,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合分峰拟合、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、气相色谱联用质谱(GC-MS)、热重分析(TGA)和热重红外联用(TG-FTIR),分别对3种煤沥青的基团组成、芳香性、分子结构、热解行为和氧化行为进行详细研究。结果表明:煤沥青的芳香性和分子量是影响软化点(SP)、结焦值(CV)、甲苯不溶物(TI)和热解行为的重要因素,且呈正相关。其中,WOS的着火点较高且氧化过程强烈,适合氧化改性,而THFS则相反。萃取得到的3种煤沥青几乎都不含喹啉不溶物(QI)且芳香性指数(f_(a))均大于0.70,属于高品质的煤沥青。 展开更多
关键词 煤沥青 焦油渣 快速干馏 低阶煤 分峰拟合 核磁共振氢谱 GC-MS TG-FTIR 芳香性 分子结构
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Validation of the Methods for Detection the Non-Milk Fat in a Mixture of Milk Fat and Palm Oil
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作者 Marwa El-Nabawy Sameh Awad Amel Ibrahim 《Food and Nutrition Sciences》 CAS 2023年第1期1-17,共17页
Milk fat contains a variety of nutritive and health-promoting compounds that guard against some disease. In the current system of global competition, when the quality of milk and milk products is not an option but rat... Milk fat contains a variety of nutritive and health-promoting compounds that guard against some disease. In the current system of global competition, when the quality of milk and milk products is not an option but rather a requirement, therefore, determining the purity of milk fat is critical. This study aims to validate analytical methods for detecting palm oil in a mixture of milk fat and palm oil. Methods of this study was involved detection of non-milk fat in fat blinders by determining the saponification value, iodine number, refractive index, butyro refractometer reading, Gas chromatography, Reverse Phase High-performance liquid chromatography, and Fourier transforms Infrared. The results of this study revealed that the saponification value, Iodine number, refractive index, and Butyro Reading could be used to detect the addition of palm oil by a level of 10% - 20% or more to the milk. The level of some fatty acids in the milk as determined by GC, such as myristic acid (C14:0), palmitic acid (C16:0), and stearic acid (C18:0), is correlated well with the level of adding palm oil to milk fat. The determination of cholesterol and β-sito-sterol content by RP-HPLC could be used for the detection of the addition of palm oil to milk fat. The spectrum behavior produced by FTIR spectroscopy in this adulterated sample is almost the same, so this technique could not be used to detect the palm oil in milk fat. 展开更多
关键词 Milk Fat Palm Oil ADULTERATION Butyro Refractometer Reading GC RP-HPLC FTIR
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提高GC/MS分析可靠性的辅助定性方法 被引量:1
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作者 刘密新 吴筑平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1997年第2期50-53,共4页
利用色谱保留指数和色谱-付立叶交换红外光谱法(GC-FTIR)可提高GC/MS分析的可靠性,本文叙述了这两个方法的原理和应用实例。
关键词 色谱保留指数 gc-ftir GC/MS GC MS
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