使用GC-ICP-MS法快速测定乙烯中的痕量磷化氢

采用直接进样,研究了气相色谱（GC）的载气流量、分流比和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的积分时间、载气流量、RF功率对磷化氢分析灵敏度或信噪比的影响,建立了定量分析乙烯中痕量磷化氢的GC-ICP-MS方法.结果表明,GC-ICP-MS法能够有效地避免乙烯和乙烷对磷化氢分析的干扰,具有简单快速、数据稳定性好、准确度高等优点,样本数为8时相对标准偏差小于7％,加标回收率为94％ ～ 106％,磷化氢的检出限为17μL/m3,适用于乙烯中痕量磷化氢的定量分析.

全自动蒸馏前处理-ID/GC-ICP-MS测定海水中痕量甲基汞

建立了基于自动蒸馏前处理,气相色谱-电感耦合等离子质谱联用(GC-ICP-MS),同位素稀释法(ID)测定海水中痕量甲基汞的分析方法。结果表明,自动蒸馏仪在45 min内即可完成海水样品的蒸馏,采用Br Cl溶液能有效消除蒸馏管路中甲基汞的残留,降低实验空白;同位素稀释剂的添加量对甲基汞的测定结果无明显影响,样品中总汞质量浓度低于1. 0μg·L^(-1)时,因操作产生的甲基汞量可忽略不计。海水中甲基汞的加标回收率为98. 2%~122%,天然海水及加标海水中甲基汞的相对标准偏差(RSD)分别为16%和5. 4%,方法检出限为0. 009 ng·L^(-1)。以大连湾表层海水为实际样品,测得水样中甲基汞的质量浓度的平均值为(0. 103±0. 036) ng·L^(-1),方法可满足近岸海水中痕量甲基汞的分析要求。

参仙升脉口服液中挥发性成分及无机元素研究

目的:利用挥发性物质的定性鉴别和无机元素的定量分析,探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法:采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)分析技术,通过质谱信息,搜索美国国家标准与技术研究院(NIST)数据库,并结合相关文献资料,对参仙升脉口服液中的挥发性化学成分进行快速辨识;并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术对参仙升脉口服液中的21种无机元素进行定量分析。结果:从参仙升脉口服液中共检测到29个挥发性成分,这些成分主要归属于组方药材细辛,相对含量较高的成分有11个,占所鉴定挥发性成分总量的82.64%。无机元素定量分析结果显示,参仙升脉口服液中含有丰富的人体必需常量元素Na、Mg和K,以及较高水平的Fe、Zn、Mn微量元素;重金属及有害元素Cd、Pb、As、Hg、Cu的含量均符合相关限度要求。结论:阐明了参仙升脉口服液中的挥发性化学物质基础和无机元素的种类及含量,为其药效物质基础的研究和质量控制提供了依据。

一种机车车辆制动缸用润滑脂的成分鉴定方法研究

润滑脂的组成极大地影响其物理性能。由于润滑脂成分复杂,对润滑脂直接进行成分鉴定十分困难。通过抽提、水解、萃取、微波消解等一系列的前处理手段,对润滑脂的各种成分进行分离,结合气-质联用、ICP发射光谱、热失重等仪器对该润滑脂的基础油、稠化剂、添加剂的成分进行了全面剖析,并可将该方法用于其他润滑脂的剖析,对润滑脂的研究和质量控制具有重要的指导意义。

食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物分析

测定食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物,进行安全性风险评估。采用酸碱滴定法测定二氧化硫残留量,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属铬、铜、砷、镉、铅、汞和钡含量,气相色谱质谱联用法测定44种农药残留量,并利用内梅罗综合污染指数法评价重金属污染情况。15批天麻样品中二氧化硫检出率100%,超标率100%,25批灵芝样品检出率12%,无超标现象。天麻和灵芝中重金属含量按中药材属性判定时,合格率100%,按食品属性参照国家安全食品标准判定时,15批天麻中Cr超标11批,25批灵芝样品中Pb超标1批,As超标2批,Cr超标14批;内梅罗综合污染指数显示,天麻和灵芝中轻度以上污染率为73%和40%。灵芝中共检出毒死蜱、联苯菊酯和百菌清3种农药,均符合相关限量要求,天麻样品未检出农药。天麻和灵芝均存在外源性污染风险,天麻中二氧化硫和重金属超标,灵芝有农药超标的风险,研究可为食药两用类物质开展安全性风险评估及制定限量标准提供参考和依据。

不同产地拟黑多刺蚁质量评价研究

目的 通过比较浸出物、蚁酸和金属元素含量,系统研究7个产地21批拟黑多刺蚁药材的质量差异,建立一个多元的拟黑多刺蚁药材质量控制体系。方法 按照《中国药典》2020年版测定拟黑多刺蚁浸出物含量;乙醇衍生-顶空气相色谱(GC)法测定拟黑多刺蚁中蚁酸的含量;微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定拟黑多刺蚁中Mg、Ca、Na、K、Fe、Cu、Zn、Mn、Cr、Co、V、Se 12种元素的含量;采用SPSS结合聚类分析和主成分分析法进行多元统计学分析,评价不同产地拟黑多刺蚁的质量差异。结果 GC测定法显示蚁酸在0.2 mg·mL^(-1)~10 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)=1.000),加样回收率为99%~103%;ICP-MS测定法显示12种元素精密度良好(RSD=2.07%~5.09%),重复性良好(RSD=2.58%~7.49%),在各自浓度范围内线性关系良好(R^(2)=0.996~0.999);聚类分析结果显示21批样品可分为3大类:S4~S15、S19和S21聚为一类,S1~S3和S16~S18聚为一类,S20单独为一类;经主成分分析,主成分1、主成分2、主成分3是影响药材品质质量评价的主要因子,3个主成分的累积方差贡献率为91.339%,以S20的主成分综合得分最高,S21的主成分综合得分最低。结论 基于浸出物、蚁酸和金属元素含量,结合聚类分析和主成分分析法进行的多元统计学分析能够评价不同产地拟黑多刺蚁质量,为优质拟黑多刺蚁的产地筛选提供参考。

ICP-MS技术在石油化工中的应用

综述了ICP-MS在石油化工领域的应用,包括用于原油、燃料油、石脑油、渣油、石油沥青和石油焦中有害微量元素杂质含量的分析,原油油源区域的筛选和溢油鉴别,食品接触塑料包装材料中有毒有害元素含量的分析等。综述了GC-ICPMS在聚合单体、天然气和石油产品中的应用,详细介绍了GC-ICP-MS在测定乙烯聚合单体中痕量磷化氢和丙烯聚合单体中痕量砷化氢含量中的应用。

化妆品中防腐剂及有害重金属的分析

目的:了解深圳市售化妆品中使用防腐剂种类及重金属含量情况。方法:采用HPLC法、FPD-GC法、分光光度法分析分妆品中9种防腐剂。采用ICP-MS法分析化妆品中的Pb As Cd Hg。结果:化妆品中最常用的防腐剂是对羟基苯甲酸酯类:祛斑类化妆品样品中汞含量严重超标;FPD-GC法测定卡松的检出浓度为0.75μg/g,HPLC法测定卡松的检出浓度为4μg/g;甲醛检出率37%。结论:FPD-GC法测定卡松灵敏度较高。甲醛检出率较高,可能与某些防腐剂释放甲醛有关。

蒙古鸦葱挥发油成分及无机元素的GC-MS和ICP-MS分析

目的研究蒙古鸦葱Scorzonera mongolicaMaxim.挥发油和无机元素的成分及相对含量。方法采用索氏提取法提取蒙古鸦葱挥发油,通过微波消解得到无机元素样品。采用GC/MS和ICP/MS对其挥发油和无机元素进行分析。结果确定了挥发油中的13种成分,占挥发油总量的93.43%,均为首次报道;测定了27个无机元素,元素的含量顺序为:Ce,K,Al,Ca,Fe,La,Mg,Na,P,Ga,Mn,Ba,Zn,B,V,Cr,Cu,Ni,Pb,Th,As,Co,Se,Sr,Mo,Cd和Hg。结论挥发油中两种最主要成分为三十一烷(34.75%)和何帕-22(29)-烯-3β-醇(21.47%),占挥发油总量的56.22%。27个无机元素中Ce,K,Al和Ca含量最高,微量元素Ce,Ga,Mn和Zn含量较高。

GC–ICP–MS法测定丙烯中的痕量砷化氢

建立GC–ICP–MS直接进样法测定丙烯中痕量砷化氢的方法。采用GS Gaspro毛细柱进行分离,气相色谱载气流速为3.5 mL/min,分流比为6∶1,ICP–MS积分时间为0.5 s,载气流速为0.83 L/min,增敏气为含有20%(体积分数)氮气的氩气,压力为206.85 kPa。砷化氢的检出限为0.09 nL/L,在5 nL/L和80 nL/L加标水平下的回收率分别为102%和104%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6)。结果表明该方法简单快速,可用于丙烯中痕量砷化氢的测定。

草豆蔻中元素测定及索氏法提取的挥发油化学成分分析

文章以石油醚为溶剂,用索氏法从草豆蔻中提取挥发油,然后通过气相-质谱(GC-MS)联用手段对挥发油的主要化学成分进行分析,以峰面积归一化法确定各组分的相对含量;结果从草豆蔻挥发油的15个色谱峰中鉴定出14种成分,占挥发油总含量的98.16%,其主要成分依次为α-石竹烯、α-法尼醇、石竹烯、3-苯基-2-丁酮、δ-荜澄茄烯等。在元素分析方面,用ICP-MS/ICP-AES法测定草豆蔻中的19个无机元素,元素的含量顺序为Mg>P>Ca>Mn>Al>Fe>Zn>B>Ba>Cu>Sr>Ni=Ti>Pb>Co>V>Cr>Li>Cd。

火龙果茎化学成分的GC-MS/ICP-MS分析

采用GC-MS/ICP-MS分析火龙果茎的化学成分,确定了其中的有机成分,并对所含的12种无机元素进行定量分析。结果表明,火龙果鲜茎含有多种人体必需的微量元素,以及大量的植醇、维生素E及各种植物甾醇,有很高的利用价值和广阔的开发前景。

电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。

塔拉粉挥发性成分和塔拉豆微量元素的测定

利用气相色谱 质谱联用技术和电感耦合等离子发射光谱对云南引种的塔拉粉挥发性成分和塔拉豆微量元素进行了研究。共鉴定出 43个化合物和 2 0个微量元素。其中挥发成分主要为联苯三酚 ,[9,12 ] 十六二烯醛 ,十六酸 ,[9,17] 十八二烯醛 ,7 酰基 2 羟基 5 异丙基 二环 [4 .3.0 ]壬烷 ,[7,10 ,13] 十六三烯酸甲酯 ,3 丙基 2 丙烯酸等 ,联苯三酚含量最高 ;而微量元素主要含有Ca ,Mg ,S ,P ,K。

质谱法测定缴获的海洛因来源

作为最广泛使用的毒品——海洛因,它的非法生产和交易的主要信息可以通过收缴的海洛因来源测定而获得。至今,在质谱分析的范畴内有三种来源测定方法。(1)用GC/MS法分析海洛因中的杂质,即对收缴的海洛因中的少量的组分进行鉴定和定量分析,如鸦片生物碱及其衍生物,掺杂物,稀释剂,残留溶剂等;(2)用ICP/MS分析收缴海洛因中的痕量元素;(3)用GC-C-IRMS对纯化的海洛因及其脱乙酰基的吗啡进行同位素比值测定。综合上述三种方法,司法部门可以确认是否这些缴获的海洛因具有“同来源”和/或“同批号”,并将检材归属于海洛因地域来源的国家和地区,甚至推测可能的制造过程。上述的某些方法已经成功地应用于北京地区1998至2002年期间500起缴获海洛因的案例分析。影响实验精密度的诸因素在文中作了叙述,并对“同来源”和“同批次”样品比对的预测结果作了讨论。

气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在形态分析中的应用进展

对1987—2009年间气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)联用技术的研究进展作评述,涉及的主题有联用接口的设计方法,联用的气相色谱种类,样品制备技术,GC-ICP-MS联用中的质谱技术等。总结了GC-ICP-MS在元素形态分析中的应用情况(引用文献61篇)。

合子草种子无机元素及脂肪油GC-MS联用分析

本文采用 ICP法测定了合子草种子中无机元素含量 ,共检出 2 0种元素 ,其中以 K元素含量最高为 12 336 .6 8(μg/ g)。采用 GS- MS联用仪首次分析了合子草种子中脂肪油的组成 ,共分离鉴定出 11种化合物。它们是癸烷、莰醇、月桂酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、7-十六 (碳 )烯酸、软脂酸、十八酸二烯酸、反油酸、硬脂酸及花生酸。其中以不饱和脂肪酸含量最高。为合子草种子资源开发利用提供了实验资料。

黑壳病马氏珠母贝贝肉微量元素及挥发性成分分析

采用湿法消解和索氏提取法+水蒸气蒸馏法分别处理黑壳病马氏珠母贝(Pinctada martensii)贝肉样品。利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)检测样品中12种主要微量元素的质量分数,气质联用色谱法(GC-MS)检测其挥发性成分。结果表明,与健康贝贝肉相比,黑壳病贝贝肉中微量元素除锌(Zn)和硒(Se)的质量分数有明显变化(下降率分别为8.54%和10.98%)外,其他元素没有明显差异;病贝中含有的挥发性物质(16种)较健康贝的少(20种),并含有金属元素、大量的苯环等。

ICP-AES测定苦瓜籽矿质元素及GC-MS鉴定其油脂脂肪酸

苦瓜籽中活性成分的研究逐渐引起人们注意,但其矿质元素组成未见报道,其油脂脂肪酸主要成分也说法不一。文章选取海南产大苦瓜籽用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)法测定矿质元素,发现其中K,Mg和P含量最高;Cr和Zn的含量分别高达5.165和45.45μg.g-1,在植物性食品中较为罕见。以超临界CO2萃取其中油脂,得率为36.89%,碱法衍生为脂肪酸甲酯后,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定苦瓜籽油脂中脂肪酸组成,发现其饱和脂肪酸(SFA)占36.71%,主要为硬脂酸;单不饱和脂肪酸(MUFA)仅占3.33%,主要为油酸(LA);多不饱和脂肪酸(PUFA)占59.96%,主要为α-桐酸,含量高达54.26%。明确苦瓜籽微量元素与脂肪酸组成,对进一步挖掘其药、食用价值具有重要的理论指导意义。

柽柳挥发油成分及无机元素的GC/MS和ICP-MS分析

采用GC/MS方法分析鉴定了用索氏提取法获得的柽柳挥发油中的26种成分,占挥发油总量的91.0%。4种主要成分为十六酸甲脂(29.20%)、十八碳二烯酸(20.88%)、9-十八碳烯酸甲酯(12.31%)和β-维生素E(7.65%),占挥发油的70.0%。采用ICP-MS法测定了微波消解法得到的柽柳无机元素样品中的无机元素成分,共检出27个元素,元素含量高低顺序为:K、Na、Ca、Mg、P、Ce、Fe、Al、La、B、Zn、Ni、Cu、Cr、Ga、Mn、V、Se、Ba、Pb、Sr、Mo、As、Th、Co、Cd、Hg,微量元素Ce、Fe、Zn、Ni、Cr含量较高。