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GC-MS/SIM法同时测定山苍子精油中主要成分的绝对含量
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作者 胡竞月 梅小平 +2 位作者 吴斌 陈方方 莫开林 《四川林业科技》 2024年第3期137-141,共5页
为了探究山苍子精油中主要成分的绝对含量,建立了一种气相色谱-质谱/选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry/selective ion monitoring,GC-MS/SIM)方法,对其中主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、... 为了探究山苍子精油中主要成分的绝对含量,建立了一种气相色谱-质谱/选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry/selective ion monitoring,GC-MS/SIM)方法,对其中主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、香茅醛、柠檬醛)进行了定性和定量分析。该方法简便、高效,在25 min内山苍子精油中各成分分离良好。各成分在一定范围内均线性关系良好(R2>0.999),精密度、稳定性及重复性均符合要求,平均加标回收率为93.40%~107.35%。结果表明:该方法符合方法学验证要求,可用于山苍子精油的多成分含量测定,并为其质量评价提供依据。 展开更多
关键词 山苍子精油 气相色谱法 离子扫描(sim)
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蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析 被引量:12
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作者 易盛国 张义蓉 +1 位作者 韩梅 罗晓梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期117-118,共2页
The method was proposed for detecting the pesticide residues such as organophosphorus and carbamates by GC/MS/SIM.The method is rapid and highly sensitive for 15 pesticide residues.
关键词 蔬菜 农药残留 气相色谱/质谱/选择离子扫描
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大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究 被引量:19
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作者 蒋施 赵颖 +4 位作者 金雁 徐宜宏 潘伟 姚家彪 钟钰 《福建分析测试》 CAS 2009年第4期1-6,共6页
建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%~124.1%,相对标准偏差为4.43%... 建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%~124.1%,相对标准偏差为4.43%~27.73%,测定低限为0.004~0.050mg/kg。 展开更多
关键词 农药残留 大米 气质联用-选择检测模式
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吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚 被引量:6
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作者 张勇 苏文悦 +3 位作者 王绪绪 付贤智 柯天将 黄振华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期22-24,共3页
采用吹扫捕集 气相色谱 质谱联用选择离子检测法(GC MS SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚,最低检出质量浓度0.05μg/L,相对标准偏差2.4%,样品的加标回收率在94%~120%之间。
关键词 甲基叔丁基醚 吹扫捕集 气相色谱-质谱 选择离子检测法
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五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测 被引量:4
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作者 刘建文 李新海 +2 位作者 王志兴 郭华军 胡启阳 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期868-873,共6页
比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM... 比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM法进行评价。研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3h。采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法。 展开更多
关键词 五氟化磷 无水乙醚 无水乙腈 gc-ms-sim P2O5和CaF2固-固加热法
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SPME-GC-MS(SIM)对人体手部气味的分析鉴别 被引量:5
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作者 代勇 王彦吉 孟品佳 《刑事技术》 2009年第2期17-20,共4页
目的探讨对人体手部气味分析鉴别的方法。方法以玻璃珠为采样介质,采用顶空固相微萃取及气-质联用选择离子监测(SIM)法分别对不同人体手部气味中主要挥发性成分:醇、酚、醛、酮、酸、酯6类物质进行测定。结果除了酸类和酚类物质不能用... 目的探讨对人体手部气味分析鉴别的方法。方法以玻璃珠为采样介质,采用顶空固相微萃取及气-质联用选择离子监测(SIM)法分别对不同人体手部气味中主要挥发性成分:醇、酚、醛、酮、酸、酯6类物质进行测定。结果除了酸类和酚类物质不能用作区别不同人体气味的指标性成分外,其它4类物质均可作为鉴别不同人体气味的指标性成分。 展开更多
关键词 人体气味 顶空固相微萃取 气-质联用(sim)
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GC-MS/SIM检测中毒病人血样中毒鼠强 被引量:3
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作者 马永建 徐瑞平 仓公敖 《中国卫生检验杂志》 CAS 2003年第4期458-459,共2页
关键词 gc-ms/sim 检测 中毒 血样 毒鼠强 误食
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蔬菜中十六种农药残留的SIM-GC-MS分析 被引量:4
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作者 何娟 万郑凯 +3 位作者 康长安 杨柳 杨敬鹏 卢奎 《现代农药》 CAS 2007年第3期27-29,39,共4页
采用选择离子–气相色谱–质谱联用(SIM–GC–MS)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,可以在30min之内检测有机磷(甲基对硫磷、甲拌磷、甲基异柳磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷)、有机氯(敌敌畏、七氯、百菌清、α-六六六、γ-六六六、δ... 采用选择离子–气相色谱–质谱联用(SIM–GC–MS)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,可以在30min之内检测有机磷(甲基对硫磷、甲拌磷、甲基异柳磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷)、有机氯(敌敌畏、七氯、百菌清、α-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD)、除虫菊酯(甲氰菊酯)、三唑酮等16种农药。通过优化色谱条件,可对16种农药同时进行定性和定量分析。建立了各种农药的标准曲线并计算回收率和最低检测限;标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.997;平均回收率在75%~105%之间;检出限一般在8.8×10-4~2.6×10-3μg/g,基本上满足了多残留农药分析的要求。 展开更多
关键词 离子-气相色谱-质谱联用 农药 多残留 分析
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SPME-GC-MS-SIM联用检测白酒中含氮化合物 被引量:10
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作者 李建飞 王德良 《酿酒科技》 2010年第9期89-92,共4页
采用顶空固相微萃取与气质联用仪,利用选择离子扫描技术,测定白酒中的含氮化合物;通过优化顶空和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物。结果表明,白酒样品中的12种含氮化合物具有良好的线性关系,相关系数R2范围在0.988~0.998之间,... 采用顶空固相微萃取与气质联用仪,利用选择离子扫描技术,测定白酒中的含氮化合物;通过优化顶空和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物。结果表明,白酒样品中的12种含氮化合物具有良好的线性关系,相关系数R2范围在0.988~0.998之间,相对标准偏差在2.3%~12.2%之间,回收率在71.76%~117.98%之间。 展开更多
关键词 检测方法 白酒 固相微萃取 含氮化合物 气质联用 选择离子扫描
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GC-MS-SIM联用法测定白酒中8种吡嗪类化合物 被引量:4
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作者 赵应梅 黄家岭 孙棣 《酿酒科技》 2015年第8期121-123,共3页
建立了GC-MS-SIM技术快速测定白酒中8种吡嗪类化合物的分析方法。样品的前处理方法为碱化、萃取、脱水、浓缩、进样,该前处理方法缩短了样品前处理时间,8种吡嗪的回收率都在85%以上,减少了目标物在前处理过程中的损失。该方法能检测到... 建立了GC-MS-SIM技术快速测定白酒中8种吡嗪类化合物的分析方法。样品的前处理方法为碱化、萃取、脱水、浓缩、进样,该前处理方法缩短了样品前处理时间,8种吡嗪的回收率都在85%以上,减少了目标物在前处理过程中的损失。该方法能检测到较低浓度的吡嗪化合物,同时前处理简单,适用于检验机构及工厂等的批量检测。 展开更多
关键词 白酒 吡嗪 gc-ms-sim
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顶空进样-GC-MS-∑SIM分析再生水中三卤甲烷
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作者 郝瑞霞 万宏文 +3 位作者 张庆康 马忠志 刘峰 周冬文 《北京工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期243-248,共6页
为分析再生水中消毒副产物,采用顶空进样-毛细管气相色谱-质谱联用技术和选择性离子定量分析,通过优化顶空进样条件和色谱、质谱检测条件,建立了再生水中三卤甲烷类消毒副产物快速检测方法.研究结果表明,在三卤甲烷(三氯甲烷、一溴二氯... 为分析再生水中消毒副产物,采用顶空进样-毛细管气相色谱-质谱联用技术和选择性离子定量分析,通过优化顶空进样条件和色谱、质谱检测条件,建立了再生水中三卤甲烷类消毒副产物快速检测方法.研究结果表明,在三卤甲烷(三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷)4种卤代烃的质谱图中,含有2个卤素原子的质谱离子(A)及其同位素离子(A+2、A+4)的丰度远远高于其他质谱离子,作为定量分析离子具有较强的特异性、选择性、代表性,有利于提高方法的灵敏度.以选择性离子∑SIM(83,85,87)、∑SIM(127,129,131)、∑SIM(171,173,175)作为再生水中三卤甲烷外标法定量依据,方法的回收率为83.4%~112.2%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~8.2%,检出限小于0.21μg/L.城市再生水中三卤甲烷在100μg/L以上. 展开更多
关键词 顶空进样 气相色谱-质谱-选择性离子 三卤甲烷 再生水
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柱前衍生GC-MS-SIM法分析烟草中西柏三烯醇
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作者 李小兰 黄善松 +3 位作者 贾海江 杨俊 钱晓波 徐雪芹 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2017年第12期2698-2704,共7页
【目的】研究烟叶中西柏三烯醇的分析测定方法,为研究烟叶中西柏三烯醇与烟叶品质的关系提供参考。【方法】建立一种双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化GC-MS-SIM测定烟草中2种西柏三烯二醇的方法,通过对提取试剂,试剂体积,提取... 【目的】研究烟叶中西柏三烯醇的分析测定方法,为研究烟叶中西柏三烯醇与烟叶品质的关系提供参考。【方法】建立一种双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化GC-MS-SIM测定烟草中2种西柏三烯二醇的方法,通过对提取试剂,试剂体积,提取方式和提取时间四个因素进行探讨。【结果】烟叶样品中西柏三烯二醇的最佳提取溶剂为二氯甲烷,采用超声方式,超声时间为10 min;衍生化最佳条件为20℃下加入体积比为3∶2的吡啶:三氟乙酰胺(BSTFA)溶液,反应时间100 min。采用该方法,对不同产地烟叶进行样品中的西柏三烯醇类物质定量检测,结果表明不同产区烟叶中西柏三烯醇含量差异较大。【结论】该方法重复性、精密度良好,且操作简单,耗时少,可有效对不同产地的烟叶样品中的西柏三烯醇类物质进行定量检测。 展开更多
关键词 西柏三烯醇 衍生化 gc-ms sim 烟草
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烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS/SIM法同时分析 被引量:26
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作者 郭磊 刘惠民 +3 位作者 谢复炜 赵晓东 廖堃 张世楠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期739-743,共5页
采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(体积比1∶2)为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和肉桂酸为内标,GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发性、半挥发性有机... 采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(体积比1∶2)为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和肉桂酸为内标,GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发性、半挥发性有机酸。方法的回收率为81%-106%,相对标准偏差为1.73%-7.08%,检出限为0.1-13.72μg/g。以该方法对部分烟叶样品中挥发性、半挥发性有机酸进行了定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 加速溶剂萃取 烟叶 有机酸
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GC-MS/SIM法检测103种白酒中6种酚类化合物 被引量:35
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作者 史冬梅 王松 +5 位作者 赵东瑞 孙金沅 李安军 孙啸涛 李贺贺 孙宝国 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期235-248,共14页
酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰... 酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%~115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R2>0.98),检出限为0.14~0.55μg/L,定量限为0.35~1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。 展开更多
关键词 白酒 酚类化合物 气相色谱-质谱 选择离子扫描
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固相微萃取-GC-MS-SIM法监测惠州市地表水中MTBE的污染状况 被引量:16
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作者 王希在 奉夏平 闻环 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1398-1403,共6页
采用固相微萃取(SPME)-顶空采样-气相色谱-质谱联用选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚。最优化实验条件为:使用75μm Carboxen/PDMS固相微萃取纤维,30℃搅拌条件下,加入20%氯化钠进行盐析。检出限为0.05μg/L,相对... 采用固相微萃取(SPME)-顶空采样-气相色谱-质谱联用选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚。最优化实验条件为:使用75μm Carboxen/PDMS固相微萃取纤维,30℃搅拌条件下,加入20%氯化钠进行盐析。检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为2.75%(n=8),重现性较好,样品的加标回收率在82%—120%之间。对惠州市市区地表水中MTBE的污染状况进行了监测,结果表明惠州市汽油油罐附近地表水中MTBE含量未超过美国环保局(EPA)规定最低限,居民区地表水中MTBE含量未检出,符合环保和健康要求。 展开更多
关键词 甲基叔丁基醚 固相微萃取 气相色谱-质谱联用 选择离子检测法
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SIM-GC-MS法快速检测蔬菜水果中23种有机磷农药残留 被引量:9
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作者 贾立华 刘永波 +2 位作者 牛淑妍 张明霞 孙爱华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期559-562,共4页
A method for the rapid determination of 23 organophosphorus pesticide residues in vegetables and fruits by SIM-GC-MS is described in this paper.Analysis is performed by gas-chromatography with mass selective detector... A method for the rapid determination of 23 organophosphorus pesticide residues in vegetables and fruits by SIM-GC-MS is described in this paper.Analysis is performed by gas-chromatography with mass selective detector(GC-MS)and selected ion monitoring(SIM)mode,and pesticides are positively confirmed by retention times and characteristic ion ratios.It takes less than 27 min to detect 23 organophosphorus pesticide residues.The spiked recoveries are between 70%~113%when the added pesticides concentration is in the range of 0.01μg~1.00μg.The RSD is less than 20%.The limit of detection is 0.001μg·g-1~0.06μg·g-1.This method is suitable for the daily detection of normal laboratory. 展开更多
关键词 sim-gc-ms 有机磷 农药残留
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GC-MS/SIM法测定地表水中半挥发性有机化合物 被引量:13
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作者 黄敏 唐莺 +2 位作者 沈咏洁 朱琼 蔡洵菲 《净水技术》 CAS 2008年第2期66-69,共4页
采用GC-MS/SIM法对水样中62种半挥发性化合物同时进行定量分析。方法的最低检出限范围在0.005μg/L~0.078μg/L之间,化合物的加标回收率在50%~154%之间。通过对浦东新区川杨河两个断面的水样进行分析,结果表明有19种半挥发性有机化合... 采用GC-MS/SIM法对水样中62种半挥发性化合物同时进行定量分析。方法的最低检出限范围在0.005μg/L~0.078μg/L之间,化合物的加标回收率在50%~154%之间。通过对浦东新区川杨河两个断面的水样进行分析,结果表明有19种半挥发性有机化合物检出,其中硝基甲苯类化合物含量较高。 展开更多
关键词 gc-ms/sim 地表水 半挥发性有机物
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空气中苯系物的GC-MS/SIM定量分析方法研究 被引量:5
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作者 陈慧 戴晖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期212-214,共3页
用活性炭采样管富集车间空气中的苯系物 ,以二硫化碳为解吸剂 ,经毛细管柱GC MS选择离子法测定样品中苯系物 。
关键词 空气 苯系物 gc-ms/sim 定量分析 气相色谱-质谱法 毛细管柱 活性炭 采样 富集
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GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定 被引量:3
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作者 王伟平 张红芳 +1 位作者 任一艳 张炜 《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》 CAS 2014年第4期23-27,共5页
目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物(SVOCs)的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs(... 目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物(SVOCs)的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs(硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯((DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(BEHP)、p,p&#39;-DDT、林丹、阿特拉津).结果 在选择离子扫描模式下,在0.2~10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x(μg/L)与其峰面积之间存在良好的线性关系(R≥0.995);平均回收率在73.35%~95.59%之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16~1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差(RSD)在2.6%~8.6%之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围(0.2~10.0μg/L)内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求. 展开更多
关键词 选择离子扫描 饮用水源
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