氧气与气-液两相偏二甲肼作用的氧化产物及其反应机理

为了探究偏二甲肼(UDMH)在实际贮存中的失效机理,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定了在氧气、氧气/水、空气、空气/水4种条件下气-液两相偏二甲肼与氧气、空气的液相反应产物,以及主要气相产物含量随时间的变化,并分析了其反应机理。结果表明,偏二甲肼的氧化产物多达19种,其中亚硝基二甲胺(NDMA)、偏腙、二甲胺、水、N,N-二甲基甲酰胺为主要产物,新检测到的4种产物为N,N,N′,N′-四甲基甲烷二胺、4-甲基脲唑、三(二甲氨基)甲烷和不对称二甲脲。氧气与气相偏二甲肼的氧化极大提高了强致癌物NDMA的生成,其中已降解偏二甲肼中有30%转化为NDMA,气相中NDMA质量分数高达1.3%;而偏二甲肼与空气作用,NDMA的生成率约5%。因此,可通过降低氧气含量避免偏二甲肼的失效和NDMA的生成。

惰气熔融-红外法测定铪中氢含量

使用LECO-NH836氮氢分析仪,采用惰性气氛熔融试样,红外法检测铪中氢含量.选择1.00 g镍篮作为铪中氢释放的助熔剂,研究不同分析功率对氢含量分析值的影响,选择分析功率为5 000 W,最短分析时间为60 s,试样质量为0.10 g,验证了钛标准物质的适用性.对2组试样11次平行测定结果的RSD分别为5.64%和1.52%,精密度良好.加标回收率为95.18%~105.26%.研究结果对准确测定铪中氢含量具有指导意义.