GC-MS/SIM法同时测定山苍子精油中主要成分的绝对含量

为了探究山苍子精油中主要成分的绝对含量,建立了一种气相色谱-质谱/选择离子扫描(gas chromatography mass spectrometry/selective ion monitoring,GC-MS/SIM)方法,对其中主要成分(α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、1,8-桉叶素、芳樟醇、香茅醛、柠檬醛)进行了定性和定量分析。该方法简便、高效,在25 min内山苍子精油中各成分分离良好。各成分在一定范围内均线性关系良好(R2>0.999),精密度、稳定性及重复性均符合要求,平均加标回收率为93.40%~107.35%。结果表明:该方法符合方法学验证要求,可用于山苍子精油的多成分含量测定,并为其质量评价提供依据。

GC-MS/SIM法测定地表水中半挥发性有机化合物

采用GC-MS/SIM法对水样中62种半挥发性化合物同时进行定量分析。方法的最低检出限范围在0.005μg/L～0.078μg/L之间,化合物的加标回收率在50%～154%之间。通过对浦东新区川杨河两个断面的水样进行分析,结果表明有19种半挥发性有机化合物检出,其中硝基甲苯类化合物含量较高。

空气中苯系物的GC-MS/SIM定量分析方法研究

用活性炭采样管富集车间空气中的苯系物 ,以二硫化碳为解吸剂 ,经毛细管柱GC MS选择离子法测定样品中苯系物 。

烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS/SIM法同时分析

采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈（体积比1∶2）为萃取溶剂,N,O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和肉桂酸为内标,GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发性、半挥发性有机酸。方法的回收率为81%-106%,相对标准偏差为1.73%-7.08%,检出限为0.1-13.72μg/g。以该方法对部分烟叶样品中挥发性、半挥发性有机酸进行了定量分析。

GC-MS/SIM法检测103种白酒中6种酚类化合物

酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%～115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R2>0.98),检出限为0.14～0.55μg/L,定量限为0.35～1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。

GC-MS/SIM法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比106和61的离子;采用外标法定量。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为50μg/L^10 mg/L范围,线性回归方程:y=491995x+3561.7,线性相关系数为0.9991;检测限5μg/L,定量限10μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度为80μg/L,800μg/L和8 mg/L 3个水平下,回收率在83.8%~114.1%之间,日内、日间精密度均小于5%。对5个品牌共21个酒样的3-甲硫基丙醇的检测结果显示:品牌1原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌2原酒中未检出3-甲硫基丙醇;商品酒S-2-1、S-2-2、S-2-3和S-2-4中3-甲硫基丙醇含量分别为1.4,0.36,1.0,0.66 mg/L;品牌3原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌4商品酒中未检出3-甲硫基丙醇,原酒中其含量为2.4μg/L;品牌5原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒S-5中3-甲硫基丙醇含量为0.24 mg/L。

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析

The method was proposed for detecting the pesticide residues such as organophosphorus and carbamates by GC/MS/SIM.The method is rapid and highly sensitive for 15 pesticide residues.

大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究

建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%～124.1%,相对标准偏差为4.43%～27.73%,测定低限为0.004～0.050mg/kg。

GC-MS/SIM法测定明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物

目的:建立气质联用色谱法(GC-MS/SIM)测定明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物的含量。方法:采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),EI离子源,选择m/z 149离子用于SIM检测明胶空心胶囊中的邻苯二甲酸酯类化合物。结果:对国内不同厂家共32批明胶空心胶囊进行邻苯二甲酸酯类化合物检测,结果显示邻苯二甲酸二异丁酯为0.07～0.78μg.g-1、邻苯二甲酸二丁酯为0.08～0.97μg.g-1、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为0.05～0.75μg.g-1。结论:本法简便、快速、准确,可用于明胶空心胶囊中邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚

采用吹扫捕集 气相色谱 质谱联用选择离子检测法(GC MS SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚,最低检出质量浓度0.05μg/L,相对标准偏差2.4%,样品的加标回收率在94%～120%之间。

五氟化磷制备过程的GC-MS-SIM法评价与监测

比较4种PF5的制备新方法,分别为P2O5和CaF2固-固加热法、KPF6直接加热法、PCl5和CaF2固-固加热法、KPF6和PCl5固-固加热法,并讨论PF5在无水乙醚和乙腈中溶解情况。对4种不同方法反应生成的PF5按照最佳方案经过溶剂预处理,通过GC-MC-SIM法进行评价。研究结果表明:采用P2O5和CaF2固-固加热法生成高纯度的PF5气体,为制备PF5的最优方法,而采用其他3种方法均出现杂质气体产物,分别为PF3和POF3等;对P2O5和CaF2固-固加热法制备PF5过程进行GC-MS-SIM监测,制备过程的最优化方法为:CaF2和P2O5固-固相在质量比≥1:2时,于280℃加热3h。采用该方法时,原材料无毒、易得,制备过程易控制,优于目前传统的PF5制备方法。

GC-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂

利用离子阱气相色谱-质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用选择离子监测(SIM)技术建立了同时检测碳酸饮料、果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等10种添加剂的方法。方法以10种添加剂的特征离子峰进行定性定量。方法学数据良好,10种添加剂的检测限分别为0.10mg/kg、0.050mg/kg、0.015mg/kg、0.038mg/kg、0.025mg/kg、0.019mg/kg、0.036mg/kg、0.060mg/kg、0.050mg/kg、0.060mg/kg,方法的精密度为2.9%～5.3%、回收率为78%～95%,应用于饮料中食品添加剂的检测,效果良好,检测效率大大提高。

SPME-GC-MS(SIM)对人体手部气味的分析鉴别

目的探讨对人体手部气味分析鉴别的方法。方法以玻璃珠为采样介质,采用顶空固相微萃取及气-质联用选择离子监测(SIM)法分别对不同人体手部气味中主要挥发性成分:醇、酚、醛、酮、酸、酯6类物质进行测定。结果除了酸类和酚类物质不能用作区别不同人体气味的指标性成分外,其它4类物质均可作为鉴别不同人体气味的指标性成分。

蔬菜中十六种农药残留的SIM-GC-MS分析

采用选择离子–气相色谱–质谱联用(SIM–GC–MS)方式,依据保留时间和特征离子丰度比,可以在30min之内检测有机磷(甲基对硫磷、甲拌磷、甲基异柳磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷)、有机氯(敌敌畏、七氯、百菌清、α-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-DDE、p,p'-DDD)、除虫菊酯(甲氰菊酯)、三唑酮等16种农药。通过优化色谱条件,可对16种农药同时进行定性和定量分析。建立了各种农药的标准曲线并计算回收率和最低检测限;标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.997;平均回收率在75%～105%之间;检出限一般在8.8×10-4～2.6×10-3μg/g,基本上满足了多残留农药分析的要求。

SPME-GC-MS-SIM联用检测白酒中含氮化合物

采用顶空固相微萃取与气质联用仪,利用选择离子扫描技术,测定白酒中的含氮化合物;通过优化顶空和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物。结果表明,白酒样品中的12种含氮化合物具有良好的线性关系,相关系数R2范围在0.988～0.998之间,相对标准偏差在2.3%～12.2%之间,回收率在71.76%～117.98%之间。

GC-MS-SIM联用法测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立了GC-MS-SIM技术快速测定白酒中8种吡嗪类化合物的分析方法。样品的前处理方法为碱化、萃取、脱水、浓缩、进样,该前处理方法缩短了样品前处理时间,8种吡嗪的回收率都在85%以上,减少了目标物在前处理过程中的损失。该方法能检测到较低浓度的吡嗪化合物,同时前处理简单,适用于检验机构及工厂等的批量检测。

顶空进样-GC-MS-∑SIM分析再生水中三卤甲烷

为分析再生水中消毒副产物,采用顶空进样-毛细管气相色谱-质谱联用技术和选择性离子定量分析,通过优化顶空进样条件和色谱、质谱检测条件,建立了再生水中三卤甲烷类消毒副产物快速检测方法.研究结果表明,在三卤甲烷(三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷)4种卤代烃的质谱图中,含有2个卤素原子的质谱离子(A)及其同位素离子(A+2、A+4)的丰度远远高于其他质谱离子,作为定量分析离子具有较强的特异性、选择性、代表性,有利于提高方法的灵敏度.以选择性离子∑SIM(83,85,87)、∑SIM(127,129,131)、∑SIM(171,173,175)作为再生水中三卤甲烷外标法定量依据,方法的回收率为83.4%～112.2%,相对标准偏差(RSD)为3.5%～8.2%,检出限小于0.21μg/L.城市再生水中三卤甲烷在100μg/L以上.

柱前衍生GC-MS-SIM法分析烟草中西柏三烯醇

【目的】研究烟叶中西柏三烯醇的分析测定方法,为研究烟叶中西柏三烯醇与烟叶品质的关系提供参考。【方法】建立一种双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化GC-MS-SIM测定烟草中2种西柏三烯二醇的方法,通过对提取试剂,试剂体积,提取方式和提取时间四个因素进行探讨。【结果】烟叶样品中西柏三烯二醇的最佳提取溶剂为二氯甲烷,采用超声方式,超声时间为10 min;衍生化最佳条件为20℃下加入体积比为3∶2的吡啶:三氟乙酰胺(BSTFA)溶液,反应时间100 min。采用该方法,对不同产地烟叶进行样品中的西柏三烯醇类物质定量检测,结果表明不同产区烟叶中西柏三烯醇含量差异较大。【结论】该方法重复性、精密度良好,且操作简单,耗时少,可有效对不同产地的烟叶样品中的西柏三烯醇类物质进行定量检测。

GC-MS在实验教学中的应用

为培养化学类专业本科生的现代重要仪器使用和数据分析能力,将气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合全扫描(Scan)/选择离子监测(SIM)模式分析应用于本科优班的实验教学。通过提出问题进行思考式预习,有针对性地引导学生提前进行文献检索和基本原理学习。设计了针对挥发性脂肪酸(VFA)定性/定量分析的实验,对VFA(C 1~C 4)丁酯化产物进行Scan模式定性分析、SIM模式绘制标准曲线以定量分析,最终测定实际样品中VFA的含量。使学生充分了解了仪器分析的常规思路和方法,加深了对仪器构造、原理的理解,掌握了仪器操作、样品前处理等实验技能,并培养了科学思维和创新探索能力。