不同种源黄果厚壳桂种子脂肪酸组成及叶片化学成分差异

【目的】分析不同种源黄果厚壳桂种子和叶片挥发油的化学成分及含量,为黄果厚壳桂的综合开发利用提供理论依据。【方法】采用索氏提取法分别从8个种源[金秀(JX)、永福(YF)、龙胜(LS)、上思(SS1和SS2)、桂平(GP)、隆安(LA)和武鸣(WM)]黄果厚壳桂的种子和叶片中提取挥发油,测定种子含油率,利用气相色谱(GC)法测定种子挥发油的脂肪酸组成,通过气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术测定叶片挥发油的化学成分,比较分析不同种源黄果厚壳桂挥发油的化学成分差异。【结果】8个种源黄果厚壳桂种子的平均含油率为1.70%~4.67%,以YF种源种子的挥发油提取率最高;种子挥发油中均检测出9种类型脂肪酸,且均以不饱和脂肪酸为主,含量达76.45%~81.15%;从8个种源黄果厚壳桂叶片挥发油中共鉴定出89种化学成分,包括醇类20种、酚类2种、醛类1种、酮类11种、烷烃类8种、烯烃类24种、酯类19种和其他类4种;不同种源叶片的挥发油化学成分组成和含量存在差异,其中,SS1、GP和LA种源叶片挥发油中化学成分相对含量最高的是豆甾烷-3,5-二烯,分别达39.31%、32.61%和45.01%;YF、LS和WM种源叶片挥发油中化学成分相对含量最高的是氧化石竹烯,分别为23.98%、18.70%和16.59%;SS2种源叶片挥发油中化学成分相对含量最高的是γ-谷甾醇,为23.45%,JX种源叶片挥发油中化学成分相对含量最高的是16-三十一酮,为30.91%;各种源均具有自身特有的化学成分。【结论】YF种源黄果厚壳桂种子的挥发油提取率最高;8个种源黄果厚壳桂种子挥发油的不饱和脂肪酸含量均高于饱和脂肪酸;不同种源黄果厚壳桂叶片的挥发油中均含有多种共有化学成分和特有成分,但含量存在差异。因此在香料工业、日用化工、制药工业和保健品开发方面可根据不同的油脂特性和化学成分含量选择合适的黄果厚壳桂种源。

橡胶废水的有机成分及其去除特点研究

以齐鲁石化橡胶厂的生产废水为例,应用毛细管气相色谱和气相色谱/质谱—计算机检索技术,对橡胶工业的丁苯废水、顺丁废水、污水处理场进水和出水以及活性炭深度处理出水进行了有机成分分析,共定性出25种有机物,对其中含量较高的18种进行了定量分析。结果表明:丁苯废水中有机物含量是顺丁废水的16.8倍,是有机污染的主要来源;现行的生化处理工艺能有效去除低分子量有机物和无机还原物质,对高分子量有机物还须作深度处理。

气相色谱质谱法测定6种加香目标物质的含量及对烟丝加香均匀性的评价

建立了一种运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)同时测定卷烟烟丝中呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、薄荷醇、乙基麦芽酚和茴香脑6种烟用加香目标物的检测方法。试样用二氯甲烷溶液振荡提取,旋转蒸发仪浓缩,气相色谱-质谱联用仪检测分析。分别对样品量、萃取溶剂和萃取时间等前处理条件进行了优化。该方法的线性相关系数r均在0.998以上,采用SIM法定量分析,其平均加标回收率为86%～92%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.7%～7.1%,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.014 7～0.0746μg/g和0.048 9～0.248 8μg/g。结果表明,该方法简便、灵敏度高、线性关系好,能满足同时测定烟丝中此6种加香目标物质的要求。方法还通过测定烟丝样品中加香目标物的含量及其含量的RSD值对卷烟制丝工艺加香的均匀性进行了评价。

保留指数结合准确质量测定对鱼腥草挥发性成分的定性分析

采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对鱼腥草挥发性成分进行检测,运用保留指数结合准确质量测定,分别从鱼腥草茎和叶中鉴定出49、39种挥发性组分,并采用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。鱼腥草茎和叶中的挥发性成分差别较大。鱼腥草茎以α-蒎烯(12.24%)、β-蒎烯(22.42%)、月桂烯(11.98%)、乙酸冰片酯(10.97%)、甲基正壬酮(10.83%)为主要成分,而鱼腥草叶则以月桂烯(39.48%)、(Z)-β-罗勒烯(26.52%)、癸醛(10.35%)、桧烯(4.43%)、甲基正壬酮(2.44%)为主。结合保留指数和准确质量测定能显著提高质谱定性的准确性,有利于解决质谱检索时定性不确定的问题。

柔毛冠盖藤根茎和叶挥发油成分气质联用分析

目的:采用GC-MS分析柔毛冠盖藤根茎和叶的挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取柔毛冠盖藤根茎和叶中的挥发油,并通过GC-MS法对挥发油成分进行分析。结果:从柔毛冠盖藤根茎挥发油中鉴定出37个化合物,叶挥发油中鉴定出36个化合物,根茎和叶挥发油中相同成分的化合物有18个。结论:本研究报道了柔毛冠盖藤挥发油成分,为合理开发利用柔毛冠盖藤提供一定的科学依据。

两种不同提取方法所得莪术油的成分对比分析

利用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析技术,对水蒸气蒸馏和超临界CO2萃取两种不同方法提取得到的莪术油化学成分进行分析鉴定,分别从中分离出60余和90余个组分,并确认了其中50多种化学成分,得到鉴定的组分峰面积占总馏出峰面积的90%以上。根据成分鉴定结果,对不同提取方法所得莪术油的主要化学成分进行比较分析。两种不同提取方法获得的莪术油组分不完全相同,含量也不尽相同,但主要化学成分基本一致,超临界CO2萃取的莪术油所含化学成分较多且相对分子质量较大的重组分较多。同时,对不同方法提取的莪术油中莪术醇等主要特征成分,采用薄层色谱、气相色谱、质谱进行分析测定。研究结果可为莪术油的开发与质量控制提供科学依据。

2种方法制备的伊兹密尔香料烟致香组分成分分析及应用

为促进伊兹密尔香料烟提取物在卷烟中的使用,采用GC/MS法分析了伊兹密尔香料烟经酸碱分离纯化所得致香组分和分子蒸馏富集所得致香组分的挥发性成分,并进行了卷烟加香对比试验。结果表明:酸碱分离得到的组分其化学成分主要是酸类,在鉴定出的55种成分中,酸性成分占28种,分别为3-甲基戊酸、庚酸、苯甲酸、苯乙酸、棕榈酸等,其中棕榈酸是主要成分,其含量占18.10%;在分子蒸馏得到的组分中检测到32种成分,主要是酯类、酸类、醇类和酮类,其中酯类、酸类所占比例最大;酸性组分与分子蒸馏致香组分中共有10种成分,包括6种酸类成分和4种酮类成分。2种方法制备的伊兹密尔香料烟致香组分卷烟加香各具特征风格:添加酸性组分的卷烟烟气柔和细腻,烟香增强,口感改善明显,每克烟丝中用量1.0μg较适宜;分子蒸馏致香组分用于卷烟加香后能增加烟香,使烟气丰满、飘逸、甜润,并赋予卷烟特有的风格特征,每克烟丝中用量2.0μg较适宜。

不同酵母发酵乌骨藤酒香气成分GC-MS分析

以乌骨藤为原料,用不同酵母生产乌骨藤发酵酒,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对4种不同酵母发酵所产乌骨藤酒的香气成分进行分析,共鉴定出53种香气成分。酿酒活性干酵母1938、1394、1921、1450发酵的乌骨藤酒中分别检测到28、33、41、33种香气成分,其中20种是4者共有的。酿酒酵母1938、1921和1450发酵乌骨藤酒主要香气成分为β-苯乙醇和异戊醇,酿酒酵母1394发酵乌骨藤酒主要香气成分为β-苯乙醇和羊脂酸。

GC及GC-MS外标法检测白酒中邻苯二甲酸酯含量的优劣对比

用相同的方法对样品进行预处理后,在相同的色谱条件下,采用气质联用仪和气相色谱仪对定量加入了12种邻苯二甲酸酯的模拟白酒进行分析。在设定的分析条件下,12种邻苯二甲酸酯分离效果好,峰形尖锐对称。在浓度为0.2～2.0μg/m L线性范围内,气质联用法回收率74.43%～112.0%,精密度2.7%～10.8%;气相色谱法回收率75.51%～101.7%,精密度2.5%～7.8%;最低检测浓度均小于0.2μg/m L。结果表明,2种方法皆可用于邻苯二甲酸酯的检测,但气相色谱法定量检测可靠性稍高于气质联用法,且气质联用法成本远高于气相色谱法,邻苯二甲酸酯类物质是易污染气质联用仪的离子源,因此建议用气相色谱法对邻苯二甲酸酯类塑化剂进行定量分析。

气相色谱/质谱法研究华南参环毛蚓的脂肪酸

本文作者用醚提取华南参环毛蚓中的脂肪酸甘油酯,然后以KOH—甲醇甲酯化,利用气相色谱/质谱/计算机联用技术研究其脂肪酸组成.从蚯蚓干粉及体腔液中均检出葵酸、月桂酸、十三酸、10—甲基十二酸、豆蔻酸、十五酸、棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸等10种脂肪酸和2,6—二异丁基—甲基苯酚.

静态顶空—气相色谱质谱联用法测定烟草包装材料中挥发性有机物

建立了一种对烟草包装材料中18种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用三乙酸甘油酯为基质，利用静态顶空技术对样品进行前处理，处理后的样品进入气相色谱仪分离，分离组分由质谱仪鉴定分析。方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.002 mg/m2至0.052 mg/m2之间，回收率为86.77％～112.16％，RSD为0.93％～3.94％。

微贮玉米秸秆对羊瘤胃液中挥发性脂肪酸含量的影响

本研究旨在检测饲喂微贮玉米秸秆(0%、25%、50%、75%、100%)对羊瘤胃液中挥发性脂肪酸含量的影响。通过对样品进行离心过滤处理,选用2-乙基丁酸(2-EB)作为内标物,采用气-质联用法(Agilent HP-INNOWA色谱柱和FID检测器)测定样品中挥发性脂肪酸含量。结果表明,饲喂微贮玉米秸秆组总挥发性脂肪酸(VFA)含量增加,其中25%、50%、75%、100%饲喂组VFA分别比对照组增加了1.02%(P>0.05)、4.28%(P>0.05)、5.29%(P<0.05)、0.16%(P>0.05)。乙酸含量下降,其中25%、50%、75%、100%饲喂组分别下降了10.56(P<0.05)、2.81%(P>0.05)、7.83%(P<0.05)、15.03%(P<0.01)。除100%饲喂组外,丙酸含量上升,其中25%、50%、75%饲喂组分别提高了0.59%(P>0.05)、2.01%(P>0.05)、4.73%(P>0.05)。结果表明,微贮玉米秸秆可以调节瘤胃的发酵功能。

圈养大熊猫和小熊猫所食两种新鲜竹叶的气味及成分研究

为了探寻大熊猫和小熊猫共同喜好的食物气味及其物质,用嗅感品评、顶空-固相微萃取-气质联用法对圈养大熊猫和小熊猫所食刺黑竹与八月竹的鲜叶进行了气味特点、挥发性有机物(VOCs)及典型香气成分研究。结果表明:刺黑竹鲜叶和八月竹鲜叶共有的气味特点是气味较浓,愉悦度较高,透发性较强,青香显著,均有轻微的甜气、微微的木香、显著的新鲜感、明显的多汁感和不同程度的嫩感。刺黑竹鲜叶的气味强度和愉悦度均显著低于八月竹鲜叶(P<0.05),刺黑竹鲜叶的气味透发性虽然也低于八月竹鲜叶,但差异不显著(P>0.05);除刺黑竹鲜叶的木香显著高于八月竹鲜叶(P<0.05)外,青香和甜气的差异均不显著(P>0.05);刺黑竹鲜叶的新鲜感、多汁感、嫩感均明显低于八月竹鲜叶,其中新鲜感和多汁感的差异显著(P<0.05),嫩感的差异达到极显著水平(P<0.01)。从刺黑竹鲜叶中共发现44种典型香气成分,可归类为醛12种、醇10种、酮9种、羧酸5种、酯3种、烯烃3种、杂环化合物2种,相对含量较高的典型香气成分为反式-2-己烯醛、2-乙基呋喃、3-己烯-1-醇、苯甲醛、反式-β-紫罗兰酮。从八月竹鲜叶中共发现45种典型香气成分,可归类为醇11种、醛9种、酯7种、羧酸6种、酮5种、烯烃4种、杂环化合物2种、酚1种,相对含量较高的典型香气成分为反式-2-己烯醛、3-己烯-1-醇、β-罗勒烯、1-己醇、水杨酸甲酯。可见醛类和醇类典型香气成分是刺黑竹鲜叶和八月竹鲜叶气味的主要贡献物质种类。

吹扫捕集/GC-MS法测定水中26种挥发性有机物

采用吹扫捕集/气相色谱—质谱(GC-MS)法测定水中26种挥发性有机物(VOCs),并对吹扫捕集条件进行优化,分析了吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间对吹扫捕集效率的影响.分析结果表明,在此条件下,挥发性有机物的线性相关系数为0.999 0～0.999 9,平均加标回收率为94.0%～108.3%,相对标准偏差为2.4%～6.1%,具有较好的线性关系,准确度和精密度;方法检出限为0.03～0.28μg/L,远低于《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中限值.

天然乳胶对乳胶海绵气体产生规律的影响

运用顶空-气质联用法测定20NR、80NR的乳胶海绵在不同温度下以及燃烧后残渣在固定温度下挥发性气体成分,并对其产生规律进行分析。加热炉设定温度50、80、120、120℃,加热时间为30 min。结果表明:80℃时天然乳胶含量为80NR的乳胶海绵产生的挥发性气体种类比20NR的多。120℃时,虽然挥发性气体种类数量相同,但80NR的挥发性气体更为复杂。同种天然乳胶含量的乳胶海绵产生的挥发性气体种类会随着温度的增加而增加。除乳胶80NR在50℃时未检测到Si大于90的化合物,其他均能检测到二硫化碳、正十一烷、十二碳烷这三类有一定毒性的挥发性气体。

改进的微型化QuEChERS-GC/GC-MS法测定疏风解毒胶囊中4个挥发单萜含量

目的:针对中药挥发性成分GC-MS或气相色谱测定前提取净化需要,设计并制作了新型微型化QuEChERS装置。建立的微型化QuEChERS-GC-MS对疏风解毒胶囊进行定性半定量分析,并建立测定疏风解毒胶囊挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、γ-松油烯和(-)-萜烯-4-醇4个成分的GC定量分析方法。方法:通过漩涡提取中药挥发性成分,采用新型微型化QuEChERS净化装置进行净化,结合GC-MS对疏风解毒胶囊的化学成分进行鉴定,其含量采用GC外标法测定。色谱条件:GC-MS采用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 m,0.25μm);GC采用SH-Rtx-1毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为250℃,流速为1.0 mL·min^(-1),分流比为10∶1;载气为高纯度氦气(纯度>99.999%),进样量为1.0μL;升温程序:初始温度为80℃,保持3 min,后以10℃·min^(-1)速率升至250℃,保留为5 min。结果:从疏风解毒胶囊共鉴定出24个挥发性成分,单萜类物质占50%以上。含量测定中选择4个主要活性单萜成分,4个成分进样浓度在测定范围内线性关系良好,精密度、稳定性和重复性良好,平均回收率(n=3)为80%~120%。3份样品中α-蒎烯、β-蒎烯、γ-松油烯和(-)-萜烯-4-醇的含量(n=3)分别为0.0075、0.0960、0.0214和0.0497 mg·g^(-1)。结论:本文的微型化QuEChERS装置避免了过程挥发性成分损失,净化性能高,微量化速度快,有效改善中药挥发成分分析结果的准确性和精密性。