GC-O-MS结合感官评价鉴定白肋烟不良气息关键成分

为阐明白肋烟烟气不良气息关键成分,利用凝胶色谱和气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)技术结合感官评价分别对白肋烟主流烟气粒相物和全烟气捕集产物进行分离及评价分析。结果表明:全烟气捕集产物较主流烟气粒相物的白肋烟不良特征气息明显,利用GC-O-MS技术从白肋烟全烟气捕集物中共鉴定出46种挥发性物质;通过气味活度值结合感官评价鉴定出9种白肋烟烟气关键特征成分,分别为三甲胺、吡啶、3-甲基吡啶、3-乙基吡啶、二甲基三硫、对甲酚、吲哚、3-甲基吲哚、2,3’-联吡啶。本研究明确了白肋烟烟气中不良气息关键成分,可为白肋烟原料质量评价及卷烟配方应用提供参考与指导。

烈香杜鹃精油特征香气成分的GC-O-MS分析及其在卷烟中的应用

采用水蒸气蒸馏法制备烈香杜鹃精油,并运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析烈香杜鹃精油的挥发性成分,共鉴定出69种化合物。同时,通过香气强度法结合气相色谱-嗅闻技术(GC-O)分析,发现9种香气强度大于3的特征香气成分:叶醇、白菖烯、α-瑟林烯、乙酸苯乙酯、大根香叶烯B、苄基丙酮、2-丁烯基苯、苍术酮和吉马酮;其中3种香气强度大于5的苄基丙酮、叶醇和α-瑟林烯为关键香气成分。将烈香杜鹃精油进行卷烟滤棒添加试验,发现其能赋予卷烟清香、甜香和花香,与烟气协调,细腻柔和烟气,并且增加甜感。

基于GC-O-MS和OAV法鉴定西凤酒中关键香气成分

采用顶空-固相微萃取(Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME)和气相色谱-嗅闻-质谱联用(Gas Chromatography-Olfactory-Mass Spectrometry,GC-O-MS)技术结合香气活度值(Odor Activity Value,OAV)分析鉴定西凤酒中关键香气成分。结果显示,鉴定出89种挥发性化合物,主要包含酯类60种,占相对总含量95.17%;其他还包括醇类12种、醛酮类9种等。经GC-O直接嗅辨分析共确定了5大类香气印象,分别为果香、酒香、木香、焦香和蜜香。综合OAV和GC-O-MS分析,最终确认丁酸乙酯、庚酸乙酯、己醛、戊酸乙酯、丁酸异戊酯、己酸乙酯、月桂酸乙酯可以表现出“果香”特征,且丁酸乙酯、己醛、庚酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯对“果香”具有较大的贡献(245.0<OAV<5253.0);3-苯基丙酸乙酯、苯乙酸乙酯可以表现出“蜜香”特征。己酸乙酯确为西凤酒“酒香”的最大贡献者(OAV=11205.49)。

基于OAV和GC-O-MS法表征丁香花蕾油关键香气成分

为了表征丁香花蕾油关键香气成分,本研究利用香气活度值(OAV)和气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(GC-O-MS)进行分析鉴定。GC-O-MS分析鉴定丁香花蕾油含有59种挥发性成分。通过嗅闻强度计算确定2-甲基丁酸乙酯、2-壬酮、芳樟醇、水杨酸甲酯、对烯丙苯酚、肉桂酸乙酯和丁香酚7种香气活性成分。经OAV计算,确定芳樟醇、2-甲基丁酸乙酯、乙酸苏合香酯、水杨酸甲酯、肉桂酸乙酯、丁香酚、对烯丙苯酚、α-葎草烯和石竹素9种香气成分,通过两种分析手段共同鉴定出的丁香酚、2-甲基丁酸乙酯、芳樟醇、水杨酸甲酯、对烯丙苯酚和肉桂酸乙酯为丁香花蕾油的关键香气成分。

浓香葵花籽油气味活性物质的HS-SPME萃取条件优化及GC-O-MS分析

为了提高浓香葵花籽油风味物质的萃取效果及对其气味活性物质进行鉴定,对顶空固相微萃取(HS-SPME)的萃取条件进行优化,并结合气相色谱-嗅闻-质谱技术(GC-O-MS)对浓香葵花籽油的气味活性物质进行分离和鉴定。结果表明,HS-SPME萃取浓香葵花籽油的最佳条件为样品3 g, DVB/CAR/PDMS萃取头长度2 cm,萃取温度70℃,萃取时间50 min。通过GC-O-MS分析,在浓香葵花籽油(160℃烘烤葵花籽仁25 min)中共鉴定出63种挥发性物质,其中12种具有气味活性,包括4种吡嗪类(烤香味和坚果味)、2种呋喃类(焦糖味和甜香味)、4种醛类(生青味、果香和油脂味)、1-辛烯-3-醇(蘑菇味)和α-蒎烯(木质味)。利用HS-SPME结合GC-O-MS可鉴定浓香葵花籽油的气味活性成分。

小球藻生长因子关键挥发性风味物质研究

为确定小球藻生长因子的风味特征,比较顶空⁃固相微萃取(headspace⁃solid phase microextraction,HS⁃SPME)和溶剂辅助风味蒸发(solvent⁃assisted flavor evaporation,SAFE)对挥发性风味物质的提取效果,结合气相色谱⁃质谱联用(gas chromatography⁃mass spectrometry,GC⁃MS),对小球藻生长因子液挥发性风味物质进行鉴定;并在此基础上采用气相色谱⁃嗅闻⁃质谱联用(gas chromatography⁃olfactory⁃mass spectrometry,GC⁃O⁃MS),结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)对小球藻生长因子中关键挥发性风味物质进行研究。结果表明:与SAFE相比,HS⁃SPME提取的挥发性风味物质种类更多,相对含量更高,鉴定出50种成分,主要为醇类、酮类、杂环类及醛类等;GC⁃O⁃MS结合ROAV筛选出5种关键风味物质,分别为2⁃庚酮、2,4,5⁃三甲基恶唑、噻唑、二甲基二硫醚和2⁃乙基己醇。

基于电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术分析不同品种羊肉煮制风味特征

为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴寒杂交羊和宁夏滩羊背最长肌和霖肉挥发性风味化合物成分进行了比较分析。结果表明,欧拉羊肉煮制后的电子鼻图谱轮廓区别于巴寒杂交羊和宁夏滩羊。运用HS-SPME-GC-O-MS技术对煮制羊肉挥发性风味指纹进行分析,3种羊肉共检出30种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酯类及其他类,其中20种挥发性化合物可被嗅闻出,19种香气活度值≥1的关键香气化合物,包括1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、辛醛、乙酸乙酯、二甲基三硫和2-戊基呋喃等。结合多元数据统计结果分析,发现巴寒杂交羊肉和宁夏滩羊肉煮制后的挥发性化合物成分相近,与欧拉羊肉差距较大,这与电子鼻结果一致。该项研究为羊肉风味品质评价、产地溯源、真伪鉴别提供可靠的数据参考。

不同等级径山茶特征香气成分分析

为深入探究不同等级径山茶的香气差异,采用搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱-联用技术(SBSE-GC-MS)、顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)以及气相色谱-嗅闻分析技术(GC-O)对特级、一级、二级、三级径山茶的挥发性物质进行分析。从4个等级的径山茶中共鉴定出161种挥发性化合物。通过主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)揭示了不同等级的径山茶之间的差异。运用正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)的变量投影重要性(VIP)确定不同等级茶叶样品间的候选差异挥发物并通过相对香气活度值(ROAV)和GC-O的分析进一步对差异化合物进行筛选。18种挥发性化合物,芳樟醇、香叶醇、吲哚、(Z)-茉莉酮、二甲基硫醚等物质被鉴定为不同等级径山茶的关键差异挥发性化合物。其中,二氢芳樟醇、茉莉酸甲酯和吲哚在特级径山茶样品中的含量显著高于其他等级,并与(Z)-茉莉酮、δ-癸内酯和1-辛烯-3-醇等香气活性物质共同构成了特级径山茶样品中清花香的特征香气品质。本研究揭示了不同等级径山茶的特征性挥发物具有显著差异,从化学计量学和多元统计分析的角度为绿茶的等级区分提供参考。

不同品种甜瓜的关键香气成分鉴定及感官特性形成分析

该研究首先利用气相色谱-质谱-嗅闻技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry-Olfactometry,GC-MS-O)结合香气活力值(Odor Activity Value,OAV)从伽师瓜、黄河蜜瓜、西州密25号和西州密17号中分别鉴定出9、16、12和10种关键香气物质,其中的乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸苄酯等7种香气物质是我国厚皮甜瓜主要的特征香气成分;采用定量描述分析确定了甜瓜的果香、瓜香、甜香、青香、花香和麝香-烘烤香6个感官特性并给出了相应的感官得分;利用聚类热图法分析了4种甜瓜中关键香气物质种类和含量的差异性;偏最小二乘回归法(Partial Least Squares Regression,PLSR)分析了甜瓜香气感官特性形成的原因。结果表明乙酸乙酯与甜瓜麝香-烘烤香感官属性形成相关;2-甲基丁基乙酸酯和乙酸丁酯与甜瓜果香感官属性形成相关;乙酸苄酯、异戊醛、(E,Z)-3,6-壬二烯-1-醇、硫代乙酸甲酯、(Z)-6-壬烯-1-醇和3-甲基丁酸乙酯与甜瓜的花香和瓜香感官属性形成呈显著相关性。该研究为我国厚皮甜瓜风味香气的改良以及其感官质量评价体系的构建提供了依据。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻仪-质谱仪结合气味活力值鉴定槟榔香六堡茶关键香气物质

为了探究六堡茶槟榔香风味构成的关键香气物质,该研究采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-嗅闻仪-质谱仪(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)和气味活力值(odor activity value,OAV)分析槟榔香六堡茶气味化合物组成,筛选其中的关键香气物质。经GC-O-MS分析,从槟榔香六堡茶样品中嗅闻、鉴定出37种气味化合物,气味强度(odor intensity,OI)中等及以上的化合物为19种,其中二氢-β-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、β-芳樟醇、雪松醇和1,2,3-三甲氧基苯展现出了较高的香气强度。在GC-O-MS分析的基础上,采用OAV法进一步分析,发现槟榔香六堡茶中OAV≥1的气味化合物有18种,其中,二氢-β-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、苯乙醇、脱氢二氢-β-紫罗兰酮、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、β-芳樟醇、癸醛和1,2,3-三甲氧基苯的OAV≥50,可以说明这些化合物对槟榔香六堡茶整体香气形成贡献度较大。通过比较GC-O-MS和OAV分析,2种分析方法筛选槟榔香六堡茶关键香气物质的结果基本一致,该研究为六堡茶陈化过程中“槟榔香”的形成提供理论依据以及对于定向加工“槟榔香”六堡茶具有指导意义。

GC-O-MS法检测句容产区巨峰葡萄香气成分分析

目的:对句容产区巨峰葡萄的挥发性香气成分进行分析。方法:采用固相微萃取技术富集巨峰葡萄浆果中的挥发性香气成分,采用气相色谱-嗅闻-质谱联用技术进行检测,香气成分经质谱标准谱库检索并结合保留指数及嗅闻结果进行定性分析,采用内标法进行定量分析。结果:在巨峰葡萄中共鉴定出50种挥发性香气成分,占检出香气总量93.05%,并对各香气化合物进行分类分析,确定14种巨峰葡萄香气的特征成分及香气轮廓。结论:与其他产区巨峰葡萄特征香气成分对比,产区因素可能是导致不同葡萄产区巨峰葡萄特征香气成分差异的主要原因之一。

HS-SPME-GC-O-MS分析红枣发酵酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用,对红枣发酵酒中易挥发性成分进行萃取条件及GC-MS分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价了主要成分对总体香味的贡献。选定的顶空固相微萃取最优参数为:50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量0.40 g/m L、萃取温度55℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间5 min。选用Rtx-Wax色谱柱,经GC-O-MS联用对红枣发酵酒挥发性成分进行分析,共检出108种组分,结构推断86种,占挥发性成分总峰面积的97.09%。其中,乙酸-3-甲基丁酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、2-己烯酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸、辛醇、癸酸乙酯、苯甲酸乙酯、戊酸、乙酸-2-苯乙酯、己酸、苯甲醇、苯丙酸乙酯、苯乙醇、辛酸、n-癸酸为红枣发酵酒的主体香气成分。其结果为红枣发酵酒的质控及香味评价提供一定理论依据。

HS-SPME-GC-O-MS分析玫瑰花露中的易挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱—质谱联用结合嗅闻仪针对玫瑰花露中易挥发性成分进行萃取条件及气相色谱—质谱分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价主要成分对总体香味的贡献。选用Rtx-Wax色谱柱,顶空固相微萃取的最优参数为:50/30μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头、样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、萃取温度75℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间4 min。结果表明,经气相色谱—嗅闻—质谱联用分析,共检出92种化合物,其中,73种已被确定结构,占易挥发成分总量的98.77%。气味活度值及香气强度值分析表明,丁香酚、玫瑰醚、香茅醇、芳樟醇、丁香酚甲醚、苯乙醇为玫瑰花露的主体香气成分。其结果为玫瑰花露香气特征及其开发利用提供了一定的理论依据。

HS-SPME-GC-O-MS联用法分析红枣发酵饮料易挥发性成分条件的优化

以红枣发酵饮料为研究对象,利用顶空固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法分析其易挥发性成分并对其进行了分析,对影响固相微萃取操作条件的萃取头、萃取温度、萃取时间、样品用量、平衡时间和解吸时间进行系统的优化,旨在建立一种分析红枣发酵饮料易挥发性成分的方法,并通过嗅闻检测结合气味活度值和香气强度值确定红枣发酵饮料的特征风味成分,采用草酸二乙酯做内标对特征风味成分进行了含量测定。结果表明:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、Rtx-WAX色谱柱、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量3.00 g、萃取时间70 min、萃取温度70℃、平衡时间20 min、解吸时间3 min,分析红枣发酵饮料易挥发性成分,共检出114种组分,确定结构96种,占总易挥发性成分总量的98.86%;气味活度值及香气强度值分析结果表明:乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、2-辛酮、2-十一酮、乙酸-2-苯乙酯、苯丙酸乙酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛和3-羟基-2-丁酮为红枣发酵饮料的特征风味成分。

热反应牛骨香精酶解工艺优化及关键气味化合物鉴定

为研究制备热反应牛骨香精的较佳酶解工艺,以牛骨素为原料,选用复合酶,利用单因素实验和响应面试验考察酶解温度、酶解时间、复合酶加酶量及复合酶加酶比例对酶解液水解度和由酶解液与糖、氨基酸等原料经美拉德反应制备的热反应牛骨香精的感官评分的影响,并利用高效液相色谱法测定游离氨基酸质量比,利用全二维气相色谱-嗅闻-质谱技术分析牛骨素酶解前后制备的热反应牛骨香精关键气味化合物的质量比。结果表明,牛骨素的较佳酶解工艺为酶解温度50℃、酶解时间4 h、加酶量1250 U/g、复合风味蛋白酶与复合蛋白酶的加酶比例为3∶2,在此条件下感官评分为8.17分。与牛骨素相比,酶解液中有15种游离氨基酸的质量比显著增加;使用电子鼻和电子舌测定牛骨素和酶解液的气味轮廓和滋味轮廓,发现酶解液的氮氧化物气味特征增强,酶解液的鲜味、浓厚味、咸味特征更明显。使用固相微萃取结合全二维气相色谱-嗅闻-质谱技术,对牛骨素、酶解液分别制备的热反应牛骨香精的关键气味化合物进行分析,共鉴定出挥发性气味化合物164种,包含27种醛类、30种酮类、12种醇类、16种酸类、7种含硫化合物、10种酯类、18种吡嗪类、10种呋喃类、6种噻唑类、4种噻吩类和24种其他类化合物。通过气相色谱-嗅闻分析,嗅闻到74种气味活性化合物;气味活性值(OAV)大于1的关键气味化合物有22种,牛骨素与酶解液分别制备的热反应牛骨香精中最重要的关键气味化合物均为双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚(OAV值分别为13079和8053);与牛骨素制备的热反应牛骨香精相比,酶解液制备的热反应牛骨香精中出现了(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-甲基-3-呋喃硫醇、甲基糠基二硫醚、己酸甲硫醇酯、β-石竹烯5种新的关键气味化合物。研究旨在为热反应牛骨香精工业化生产中的酶解工艺提供理论依据。

GC-O-MS法鉴定黑巧克力中关键香气物质

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和吹扫捕集法(P&T)对醇浓黑巧克力中挥发性物质进行提取。利用气相色谱-嗅闻-质谱联用的方法对其中的挥发性性物质定性分析,共鉴定出52种物质,包括醛类、烯醛类、吡嗪类、醇类、酯类、酮类、呋喃类、酸类等物质,其中吡嗪类物质的种类最多,其次为醛类物质。通过香气提取物稀释分析(AEDA)和动态顶空稀释分析(DHDA),确定关键的香气物质(log3FD≥4/FD值≥125)共有10种,分别为醛4种(2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、苯乙醛),吡嗪4种(乙基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪),酯1种(苯甲酸异戊酯),吡咯1种(2-乙酰基-1-吡咯啉)。其中巧克力香气特征主要表现为黑巧克力香、爆米花味、烤香、水果香、咖啡香、坚果香等。

GC-O-MS法分析野生刺梨汁游离态和O-糖苷键合态香气活性物质

采用顶空-固相微萃取法提取刺梨汁中游离态挥发性物质和酶法释放刺梨汁中O-糖苷键合态挥发性物质,结合气相色谱-嗅觉探测-质谱技术,对野生种刺梨汁中游离态和O-糖苷键合态香气活性物质进行分析。结果表明,刺梨汁中游离态和O-糖苷键合态香气活性物质分别有23种和17种。构成刺梨汁游离态香气活性物质主要有丁酸乙酯(青草)、正己醇(酒香)、正辛醇(甜香)、异戊酸乙酯(菠萝香)、叶醇(茶香)、苯乙烯(果香)、月桂烯(甜香脂)和芳樟醇(柠檬香)等。而构成刺梨汁O-糖苷键合态香气活性物质有3-羟基己酸乙酯(水果香)、2-庚醇(柠檬香)、3-羟基丁酸乙酯(果香)、叶醇(茶香)、正辛醇(甜香)、苯乙醇(玫瑰香)和2’-羟基-4’,5’-二甲基苯乙酮(花香、甜香)等。叶醇、正辛醇和辛酸为刺梨汁中以游离态和O-糖苷键合态共存的香气活性成分。刺梨中游离态和O-糖苷键合态香气活性物质均以果香/甜香味为主,但O-糖苷键合态香气活性物质的香气总强度较游离态的弱。

GC-O-MS分析热处理前后西瓜汁挥发性风味成分

利用GC-O-MS分析热处理前后西瓜汁的挥发性有机物风味成分。结果表明,GC-O-MS鉴定出鲜榨西瓜汁44种气味化合物,热处理西瓜汁50种气味化合物。结合嗅闻、气味稀释因子和香气活性值确定鲜榨西瓜汁中的关键气味化合物是壬醛(清香、青草味)、反-2-壬烯醛(清香、黄瓜味)、反,顺-2,6-壬二烯醛(清香、黄瓜味)、反,顺-3,6-壬二烯醇(清香、黄瓜味)、反,顺-2,6-壬二烯醇(清香、黄瓜味)和香叶基丙酮(花香、甜味);热处理西瓜汁中关键气味化合物为反-2-庚烯醛(脂味、苦味)、1-癸醛(脂味、肥皂味)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(蘑菇味、霉味)、苯乙酮(苦杏仁味)、二乙基二硫醚(大蒜味)和顺-6-壬烯醛(臭味、刺激味)。顺-6-壬烯醛特征气味原为清香、黄瓜味,而热处理西瓜汁中顺-6-壬烯醛的含量增大,超过感官评价员鼻子的耐受值,呈现臭味、刺激味。热处理产生了异味成分,气味化合物的变化导致了西瓜汁加热后的蒸煮味。

不同年份黄酒中风味成分变化研究

为研究陈酿时间对黄酒中挥发性风味物质及感官风味变化的影响,本研究以贮存3年、4年、7年、9年的4款陈黄酒为研究对象,通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪检测挥发性风味成分,同时结合气相色谱-嗅闻仪分析香味物质强度,从而分析出不同陈酿黄酒中的主要香气成分。结果表明,在4款不同贮存年份的陈酿黄酒中共检测出33种风味物质,包括醇类物质7种、酯类物质17种、醛类物质4种及4种其他物质;通过嗅闻仪嗅闻出黄酒主要风味化合物共8种,分别为异戊醇、异戊醛、糠醛、β-苯乙醇、苯甲醛、棕榈酸乙酯、丁酸乙酯和苯乙酸乙酯,这为进一步分析黄酒陈香典型物质提供了理论依据。

GC-O-MS对比两种浓香型白酒中的挥发性成分

通过直接进样法对两种浓香型白酒五粮液和盐井坊进行了气相色谱-嗅闻-质谱的定性和相对定量分析,得出两种酒风味不同的主要原因有酒中含有的酯类和酸类的不同配比,醇类和醛、酮类在种类上的差别等.五粮液中主要的4种酯,己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯和丁酸乙酯的比例为1∶0.18∶0.07∶0.08,而在盐井坊中这四种酯的比例为1∶0.24∶0.24∶0.08.五粮液中醋酸、丁酸和己酸的比例为0.26∶0.10∶1,而盐井坊中这三种酸的比例为1.17∶0.26∶1.