干燥方式对铁棍山药片挥发性风味成分的影响

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)和电子鼻,分别测定热风干燥、微波干燥、真空干燥、真空冷冻干燥、联合干燥5种干燥方式加工的铁棍山药片的挥发性风味成分,并结合主成分分析,研究干燥过程中山药片风味的变化。结果表明,在5种干燥方式制得的山药片中,共检出95种挥发性成分,主要包括烃类、醛类、酮类、醇类、酯类、苯类和杂环化合物等。壬醛、癸醛、2,6,10-三甲基十四烷、香叶基丙酮是山药片中的主要风味物质。热风干燥、真空干燥、微波干燥所得山药片的主要挥发性物质有烃类、苯类和醛类;真空冷冻干燥、联合干燥所得山药片的主要挥发性物质有烃类、醛类和酮类。电子鼻检测结果表明,5种干燥方式制得的山药片风味存在一定差异,其中热风干燥和真空干燥所得山药片的风味在醇、部分芳香族化合物上具有相似性,真空冷冻干燥山药片与其它干燥方式山药片的风味差异主要是含氮化合物、含硫化合物。这与GC-MS分析结果一致。根据主成分分析法建立了山药片香气品质评价模型,得出联合干燥方式制得的山药片综合得分最高,香气品质最好,其次为真空冷冻干燥、微波干燥、热风干燥、真空干燥。

SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

不同贮存年份的大别山区野生花椒精油成分分析及抗氧化活性测定

为了分析不同贮存年份的大别山区野生花椒精油成分,并测定不同贮存年份花椒所提取精油的抗氧化能力,采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)技术对其挥发性成分进行分析;采用DPPH法测定花椒精油的抗氧化活性。结果表明,当年、贮存1年和贮存2年的花椒精油提取率分别为(2.3±0.17)、(2.0±0.14)、(1.8±0.25)mL/100 g;当年、贮存1年和贮存2年的花椒精油中分离有效成分分别为23、15和12种;花椒精油浓度为16%时对DPPH的清除率最高,当年、贮存1年和贮存2年的花椒精油清除率分别达77.3%、64.7%和52.5%。因此,不同贮存年份的大别山区野生花椒精油均具有抗氧化能力,抗氧化能力随着贮存年份的延长而降低。在食品、保健品和香料香精等行业中使用花椒精油时,尽量使用当年采收的花椒。

加工方式对大豆油中挥发性物质的影响

为探究加工方式对大豆油风味物质的影响,采用电子鼻与顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用相结合的方法分析浸提、热榨和冷榨3种方式加工的大豆油挥发性物质的差异。结果表明:在3种大豆油样品中共检出86种挥发性物质,其中浸提油53种,热榨油54种,冷榨油45种,主要包括醛类、醇类、酮类、酸类、酯类、萜烯类、杂环类(呋喃和吡嗪)以及烃类等化合物。在3种大豆油中检出相同的挥发性物质有24种。主成分分析和层次聚类分析结果表明加工方式对大豆油风味的影响较大。采用气味活度值(OAV)判定3种大豆油样品的关键风味物质,浸提油中检出关键风味物质15种,以3-壬烯-2-酮等物质为主,使浸提油具有浆果风味。热榨油中检出关键风味物质16种,其中2,5-二甲基吡嗪等杂环类物质使热榨油具有独特的烘焙风味。冷榨油中检出12种关键风味物质,以(E,E)-2,4-庚二烯醛等醛类物质为主,使冷榨油具有天然油脂风味。偏最小二乘回归分析表明电子鼻与气相色谱-质谱联用的检测结果间存在较好相关性。

漯河地区4种常见咸味香精挥发性成分组分分析

针对漯河地区肉制品和仿肉制品常用的咸味香精“鸿宝牌猪肉味香精”,分别采取同时蒸馏萃取(SDE)法、静态顶空(HS)法和顶空固相微萃取(HS-SPME)法3种提取方法对咸味香精主要挥发性呈香物质进行提取,并结合GC-MS法对其进行了主要挥发性呈香成分分析。其中,SDE法对醛类和酚类化合物的提取效果较好,HS法和HS-SPME法对酮类化合物的提取效果较好,而3种方法对含硫、含氮类化合物的提取效果差异不显著,均表现出较好的提取效果。由于HS法提取更加方便快捷,因此文章建立了针对咸味香精挥发性成分的HS-GC-MS分析方法,并对4种漯河地区常见的咸味香精的挥发性物质进行了组分分析。结果表明,漯河地区常见的咸味香精中酮类、含硫、含氮类物质相对峰面积百分比均较高,这些物质可能是这4种咸味香精中的主要呈香物质。

基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

生活污水中典型cVMSs检测方法的建立及应用研究

环状挥发性甲基硅氧烷(cVMSs)具有高挥发性的特点,对其进行监测会受到高背景干扰,影响数据的准确性。通过综合优化进样隔垫、进样瓶内衬管、样品保存方法等干扰因素,确定了最佳预处理条件,建立了水中微量八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测分析方法,并应用于实际生活污水中D4、D5和D6的检测。结果表明,所建立的方法检出限为1.43~3.14 ng/L,在加标量分别为5和0.5μg/L条件下的平均回收率为92.2%~110.6%和75.1%~91.2%。针对实际生活污水的检测结果显示,污水处理厂进水中D5和D6平均质量浓度分别为1 071和524 ng/L,D4未检出,而在所有出水中D4、D5和D6均未被检出。该方法的预处理和GC-MS检测分析方法过程简单,可以显著降低背景因素的干扰,可为污水中cVMSs的检测分析提供方法参考,并为环境监管部门决策提供依据。

气相色谱-质谱联用结合化学计量法分析不同干燥方式对芫荽风味物质的影响

为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结合多元统计分析进行比较研究。结果表明,GC-MS共鉴定出119种挥发性化合物,可分为醛类(36种)、醇类(27种)、酮类(8种)、烷烃类(16种)、烯类(7种)、酯类(10种)、有机酸类(2种)、其他(13种)八大类。其中醛类物质含量最高。GC-MS离子流图和维恩图表明,不同干燥方式的芫荽挥发物的种类和相对含量有显著差异,其中新鲜芫荽的总挥发成分最高为31670.87μg/kg,其次是真空冷冻干燥(27577.26μg/kg),含量最低为喷雾干燥(7870.14μg/kg)。香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,OAV较为突出的有壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十四醛、芳樟醇和2-十二烯醛醇,是芫荽呈现独特气味的主要物质基础。采用偏最小二乘判别分析筛选出50种差异挥发性成分,可区分不同干燥方式的差异。该研究可以为高品质芫荽粉产品的开发提供理论支持和技术支撑。

不同炮制方法对大皂角和猪牙皂中油类成分的影响

目的考察炒制、酥制、炒炭对大皂角和猪牙皂中油类成分的影响。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油,索氏提取法提取脂肪油,测定提取率。GC-MS法分析油类成分种类和相对含量,进行聚类分析。结果炮制后,2种药材中脂肪油提取率升高,挥发油提取率(除酥制外)降低;大皂角中油类成分提取率高于猪牙皂;有毒烯烃苯类成分相对含量降低。结论大皂角和猪牙皂中油类成分种类和相对含量存在明显差异,前者药用品质更优,其减缓燥烈之性的炮制机理可能是降低有毒烯烃苯类成分相对含量。

GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量

目的:建立GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量的分析方法。方法:在酸性条件下将双甲脒完全水解成2,4-二甲基苯胺,用正己烷-乙醚混合溶液提取,酸、碱液-液分配净化,通过气相色谱-质谱测定。结果:2,4-二甲基苯胺在0.02~1.00 μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998 0,加标回收率为81.7%~86.9%,相对标准偏差为1.33%~2.45%,定量限为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的实验步骤简单易操作,易于推广,适用于茶叶中双甲脒及代谢物的测定,可为目前茶叶中双甲脒及代谢物的监管提供有效的技术支撑。

闪式提取法辅助肉豆蔻挥发油提取工艺研究及GC-MS成分分析

目的建立闪式提取法提取肉豆蔻挥发油的工艺,并与水蒸气蒸馏法提取的挥发油进行化学成分的对比。方法通过正交试验确定闪式提取法提取挥发油的最佳工艺,并通过肉豆蔻挥发油提取率和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,来确定闪式提取法的可行性。结果闪式提取法最佳提取工艺为闪式电压105 V,闪式预处理60 s,液料比10∶1,蒸馏4 h,挥发油提取率为6.23%;闪式提取法和水蒸气蒸馏法均能分离出52个峰,水蒸气蒸馏法可鉴别出42种成分,闪式提取法可鉴别出41种成分,闪式提取法比水蒸气蒸馏法提取增加6种成分,未检测出7种成分,二者共有成分35种。结论闪式提取法操作简单,工艺可行,重复性好,可以作为提取肉豆蔻挥发油的一种方法。

产香云芝菌丝体的培养条件优化及其挥发性成分分析

为获得云芝菌丝体最佳产香培养条件和其挥发性成分,采用单因素试验法考察了不同碳源、氮源、pH值、培养基体积、培养温度、培养时间对云芝菌丝体产生挥发性成分的影响,通过响应面法优化其培养条件,并结合气相色谱-质谱联用法对云芝菌丝体挥发性成分进行分析。结果表明:培养基体积、培养时间、培养温度对云芝菌丝体挥发性成分具有显著影响,最佳培养条件为以蔗糖为碳源、不添加氮源、培养基体积120 mL、培养温度27.5℃、培养时间27 d,在此条件下验证试验结果与理论预测的误差为0.315%。从云芝菌丝体中共检测出6种挥发性成分,包括脂肪醇类3种、芳香族类1种、倍半萜烯类2种,其中1-表双环倍半水芹烯和(E)-菖蒲烯为主要成分,相对含量分别为29.96%和29.17%,为云芝菌丝体在微生物香料的进一步开发应用提供科学依据。

利用HS-SPME-GC-MS法对长叶二裂委陵菜精油成分分析

【目的】分析长叶二裂委陵菜精油成分。【方法】利用水蒸气蒸馏法和索氏有机萃取法制备长叶二裂委陵菜精油,采用顶空(HS)-固相微萃取(SPME)-气质联用(GC-MS)法对该精油成分进行分析。【结果】两种制备方法得到的精油中共分离鉴定出113种挥发性物质成分,主要包含醇类、酯类、醛类、烯烃类、酮类、烷烃类和有机酸化合物,其中,酯类化合物相对含量最高为50.10%;其次为醇类和烷烃类化合物分别为39.24%、8.16%。【结论】长叶二裂委陵菜精油挥发性物质的主要组成为酯类、醇类、烷烃类。

HS-SPME/GC-MS法比较不同改土方式对人参挥发性成分的影响

目的:分析比较5种不同土壤改良方式对老参地人参中挥发性成分的影响,为人参的栽培方式和进一步应用提供理论依据。方法:采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术富集人参中挥发性成分,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对检测出的成分进行分析与鉴定,采用面积归一化法确定各成分的相对含量。结果:人参样品中共鉴定出225个挥发性成分,其中烃类102种、酮类32种、醇酚类32种、醛类12种、酯类9种、杂环及其它类38种;老参地、强还原、强还原‑生物有机肥、氯化苦熏蒸、氯化苦熏蒸-强还原、氯化苦熏蒸-生物有机肥土壤条件下挥发性成分的质量分数分别为79.632%、96.104%、86.107%、96.512%、94.355%、90.476%,特有成分分别有20、23、16、19、27、32个,6种不同土壤条件下共有化合物8个。结论:不同土壤改良方式的人参中挥发性化学成分的含量和组成存在较大差异,为人参药材土壤改良方式的研究及挥发性成分的进一步应用提供借鉴。

气相色谱法测定吡唑硼酸频哪酯及方法学验证

(目的)建立了测定吡唑硼酸频哪酯的气相色谱法方法,并进行了方法学验证。(方法)采用5%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱(30 m×∅0.25 mm,0.25μm)检测器:氢离子火焰检测器;载气:氮气;流速:1.0 mL/min;进样器温度:215℃;检测器温度:295℃;分流比:3∶1;进样量:0.1μL;柱箱温度:初始50℃,维持2 min,按10℃/min升温至150℃,维持0 min,按30℃/min升温至260℃,维持5 min;氢气流速:30 mL/min;空气流速:300 mL/min;氮气流速:25 mL/min。结果表明,方法的专属性、重复性、线性、中间精密度及溶液稳定性试验结果均符合要求。(结论)本法操作简单,方法准确,可用于吡唑硼酸频哪酯的测定。

降香檀不同部位挥发油成分的GC-MS分析研究

目的:对降香檀心材、叶、种子和边材的挥发油成分进行分析比较。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术顶空进样方式,获取降香檀不同部位挥发油成分的总离子流图,按面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果:从降香檀心材、叶、种子及边材中分别鉴定出20、11、13、8种化学成分,分别占挥发油含量的80.77%、68.84%、94.69%、85.52%;从心材、叶、种子及边材中共分析出44种化合物,四者共有成分有1种,为橙花叔醇;心材、叶和边材三者共有成分有2种;心材与叶共有成分有2种;心材与种子共有成分有1种;心材与边材共有成分有3种。心材和叶中的挥发油主要成分为橙花叔醇,相对含量分别为41.99%、18.67%;种子中的挥发油主要成分为十四甲基环七硅氧烷(22.91%);边材中的挥发油主要成分为4-甲基吡啶氧化物(51.86%)。结论:降香檀心材与叶、种子和边材的挥发油成分组成有相似之处,但含量差别较大,为寻找降香资源的替代品,提高叶、种子和边材的资源利用提供直接的理论依据。

基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响

目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。

石菖蒲挥发油化学成分和急性毒性研究

采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,GC—MS法检测其中主要化学成分;石菖蒲挥发油以1%吐温-80溶液为溶剂稀释至不同浓度,40只小鼠随机分为4组,一次性灌胃,观察小鼠的生理状态,得到石菖蒲挥发油绝对致死量(LD100)和最大耐受量(LD_(0));根据预实验结果采用Bliss法分为1.0,1.4,2.0,2.8,4.0 g·kg^(-1)5个剂量组,单次口服给药后观察记录小鼠状态及死亡情况,根据死亡情况计算半数致死量(LD50)及95%置信区间,并分析各组体质量变化,同时对小鼠脑组织进行病理学检查。结果表明:通过GC—MS法鉴定出石菖蒲挥发油中含有β-细辛醚、(Z)-1,2-二甲氧基-4-丙烯基苯、甲基丁香酚、α-细辛醚、右旋龙脑、γ-细辛醚等73种化学成分;石菖蒲挥发油对小鼠的LD100和LD_(0)分别为4.0和1.0 g·kg^(-1),LD50为2.44 g·kg^(-1),LD50的95%置信区间为2.09~2.88 g·kg^(-1),且单次灌胃后会影响小鼠的正常生长。石菖蒲挥发油达到一定剂量时,对小鼠具有急性毒性。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

基于GC-MS的保留指数分析黑胡椒精油挥发性成分

为分析海南产黑胡椒精油中的挥发性成分,为公众进一步开发利用黑胡椒提供科学依据,采用水蒸气蒸馏法制备了黑胡椒精油,并基于气相色谱-质谱联用技术结合保留指数对精油成分进行了定性分析。从黑胡椒精油中鉴定出了27种主要的挥发性成分,含量较高的组分为β-石竹烯(23.91%)、柠檬烯(17.23%)、3-蒈烯(19.30%)、β-蒎烯(7.83%)和石竹烯氧化物(3.01%)。对δ-杜松烯、柠檬烯、顺式香桧醇(cis-sabinol)、cyclohexene, 3-methyl-6-(1-methylethylidene)-(萜品油烯)、cyclohexene, 1-methyl-4-(1-methylethylidene)-(萜品油烯)、对伞花烃(P-cymene)进行鉴定,使精油的定性结果更准确、可靠。