钼盐涂覆-无火焰原子吸收法测定骨肿瘤患者血清中微量铝的研究

用铝盐涂覆石墨管并以K2Cr2O7和TritonX-100为基体改进剂。GFAAS法测定骨肿瘤患者血清中微量铝,大幅度提高测定灵敏度和准确度。避免了沾行。特征浓度则.15pg／0.0044A·S。加标平均回收率104.92％,RSD＜8.17％。

M_6石墨炉原子吸收测定微量镉的方法研究

研究了直接用标准溶液做曲线 ,SOLAARM6 石墨炉原子吸收测定样品中微量镉的分析方法 ,试样经酸分解 ,以 0 .2 %NH4 H2 PO4 — 0 .5 %Mg(NO3) 2 做改进剂 ,方法检出限为0 .0 0 8μg/ g(0 .2 0 0 0 0 g样品 ) ,经国家一级标准物质中镉的测定验证 ,结果与标准值相符 ,12次测定的RSD为 - 8.1%～ 4 .1% ,可用于测定水系、岩石矿物、选冶等样品中的微量镉。

微波消解-石墨炉原子吸收法测试紫菜中铅含量方法的优化

在《食品安全国家标准食品中铅的测定》GB5009.12-2017的基础上调整优化,消除了线性、回收率、消解不完全等测定误差的影响。实验结果表明:紫菜中铅测试结果相对标准偏差1.13%,加标回收率95.0%~107.0%,重复性好、准确性高。本文方法操作简单快速、酸用量少、检出限低、检测结果准确;适用于紫菜中铅含量的测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷

应用石墨炉原子吸收光谱技术建立了在海藻制品中测定总砷和三价无机砷的方法,为开展海藻制品中无机砷的监测和食品安全风险评估提供准确的检测方法。采用湿法消解和微波消解为测定总砷的前处理方式,9m ol/L盐酸浸泡后乙酸丁酯萃取和纯水反萃取作为海藻制品中三价无机砷的提取方式,分别利用塞曼扣背景和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定总砷和三价无机砷。塞曼扣背景测定砷的线性范围为3.0—60μg/L,定量限(LOQ)为2.9μg/L,精密度为3.6%,回收率为90%—102%;氘灯扣背景测定砷的线性范围为4.0—80μg/L,定量限(LOQ)为3.6μg/L,精密度为4.1%,回收率为88%—109%。本法对三价无机砷的提取方法简便实用、提取效率高。原子吸收光谱法的两种背景校正方式测定总砷及三价无机砷的结果准确可靠。为基层实验室开展食品中总砷以及三价无机砷的测定提供实用、可靠的分析方法。

石墨炉原子吸收法测定食品安全风险监测中痕量铝

目的:通过研究食品安全风险监测中铝痕量分析的特点、建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝的检测方法,为国标的修订奠定基础。方法:采用湿法消解、微波消解和压力罐消解法消解样品,在257.4 nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝。结果:当称样量0.5 g,定容量25 ml时,本方法的定量限(LOQ):0.75 mg/kg,线性范围是:16μg/L～250μg/L,加标回收实验的回收率在92%～106%之间。用此方法测定了广东各地区部分食品中铝含量,其中茶叶、海带、海蜇、油炸食品和紫菜中铝含量较高,中位值分别为541 mg/kg、325 mg/kg、905 mg/kg、302 mg/kg和252 mg/kg。结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足食物本底水平中铝的风险监测以及国标修订要求。

基于ITS2条形码的玛咖药材鉴别及9种元素的测定

目的:利用DNA分子鉴别技术,从分子水平快速、准确鉴别玛咖药材及其同科混伪品植物;采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFASS)和火焰原子吸收分光光度法(FASS)测定不同产地玛咖中镉(^(112)Cd)、铜(^(63)Cu)、铅(^(207)Pb)、铬(^(52)Cr)4种有害重金属元素以及钙(^(40)Ca)、镁(^(24)Mg)、钠(^(23)Na)、钾(^(39)K)、铁(^(56)Fe)5种元素的含量,并进行安全性评价。方法:利用DNA试剂盒提取玛咖及其混伪品(萝卜、芫根)样本共9个,PCR扩增其提出的DNA并进行双向测序,应用Codon Code Aligner V 6.0.2软件对峰图进行校对拼接,比较其内转录间隔区2(ITS2)的GC含量,结合在Gen Bank上下载的7条序列,采用MEGA 6.0软件计算种内、种间Kimura 2-parameter(K2P)遗传距离,最后构建邻接树(NJ tree)进行系统聚类分析。采用微波消解进行前处理,使用石墨原则吸收法和火焰原子吸收法分别对不同产地玛咖中的9种元素进行测定,对比《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,对玛咖的安全性进行评价。结果:玛咖的ITS2序列长度为190 bp,其中GC含量为54.7%,同时其二级结构明显与其混伪品存在差异,可以根据NJ tree将其与其他混伪品区分开来。微量元素标准曲线线性相关度均大于0.999 0,Cd、Cu、Pb、Cr、Ca、Mg、Na、K、Fe元素的回收率分别为93.2%、96.7%、95.4%、102.7%、94.3%、95.7%、105.9%、96.4%、98.1%。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的重金属元素限量标准,部分产地玛咖中的Cd元素含量超标,并且不同产地玛咖中各个元素的含量有一定的差异。结论:ITS2可以作为DAN条形码对玛咖与其混伪品进行准确、快速的鉴别,为玛咖的鉴定提供准确的分子依据。GFASS法快速、准确,灵敏度高,无背景影响,成本低廉,可较好地用于中药材中重金属残留量的测定,并且通过对玛咖中元素的研究,对确保其质量和安全性有着重要的意义。

灵芝、人参中锗的原子吸收测定研究

锗,当今被称之为是一种重要的抗癌元素、含锗药物在临床中显出抗癌活性,对癌细胞起一定的抑制作用。因此对于各种药物和营养口服液,滋补品中这种具有一定疗效的锗元素的含量分析有一定的意义。近几年有关石墨炉原子吸收法测定常量至痕量级锗时有报导,由于锗是属于低温易挥发元素,在石墨炉原子吸收法测定锗的过程中,锗与未原子化的气态 GeO 易挥发而损失。因此锗的测定灵敏度和重现性难以提高。文献采用 CCl4萃取和水反萃取分离试样中的共存离子和有机组分,并采用涂钨石墨管以减少锗的挥发损失,文献采取萃取的手段和塞曼效应扣除背景测定了人参中的锗,本文研究了一种只用氘灯扣除背景。