GPC-ELSD测定VGO馏分油的相对分子质量及其分布

应用高效凝胶色谱仪(GPC)、蒸发光散射检测器(ELSD)及已知相对分子质量的标样,采用线性校正法进行校正,经过复杂的数学运算得到VGO馏分油的相对分子质量及其分布。考察了该方法测定的精密度,并与传统蒸汽压渗透计法(VPO)进行了对比实验。结果表明,该实验相对偏差小于1%,与传统VPO方法相比分析速度提高5倍,进样量减少到1/10。该方法具有准确快速、自动化高的特点。

GPC-ELSD测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚

建立了凝胶渗透色谱分离,蒸发光散射检测器检测测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚含量测定方法。前处理采用甲苯萃取发酵液中消泡剂,0.45μm膜过滤。取适量滤液进行液相分析。选用Shodex GPC KF-802色谱柱(300 mm×8.0 mm i.d),四氢呋喃为流动相,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.1～0.8 mg.mL-1浓度范围内,相关系数均达到0.995以上,加标回收率为96.0%～102.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便、准确、灵敏度高。

凝胶色谱-蒸发光散射检测法检测中药注射剂中吐温80的含量

目的:运用凝胶色谱-蒸发光散射检测法(GPC-ELSD)建立一种中药注射剂中吐温80检测的通用方法。方法:采用TSK gel G2000SWXL(8.7 mm×30.0 cm)色谱柱,柱温30℃;以0.02 mol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(90∶10)为流动相,流速0.6mL.min-1,进样量20μL;采用Alltech ELSD2000ES检测器,漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:吐温80浓度在0.5～3.1 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9961);吐温80的回收率范围在93.8%～99.2%之间(n=5),RSD范围在0.8%～2.8%之间(n=5);检出限为1.27μg。用该方法检测了19种78批中药注射剂,吐温80含量在0～20 mg.mL-1。结论:该检测方法灵敏、简便,专属性强,重复性好,能够满足吐温80的含量测定。

凝胶色谱-蒸发光散射检测法测定紫杉醇脂肪乳注射液中泊洛沙姆188的含量

目的：建立凝胶色谱-蒸发光散射检测法（GPC-ELSD）测定紫杉醇脂肪乳注射液中泊洛沙姆188的含量。方法：采用UltrahydrogelTM（7.8 mm×300 mm,250）水性凝胶柱,以乙腈-水（20∶80）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,蒸发光散射器的漂移管温度为50℃,载气流速为1.9 L·min^-1,进样量20μL。结果：泊洛沙姆188浓度在0.4～1.2 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9998）;定量限为0.8μg;泊洛沙姆188的平均回收率（n=9）为101.6%,RSD为0.65%;脂肪乳中的其他成分对检测没有干扰。结论：该检测方法经方法学验证,适用于紫杉醇脂肪乳注射液中泊洛沙姆188的含量测定。