GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定

采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。

QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估

比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_（18）吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_（18）的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）,实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20,50,100μg/kg）下的平均回收率为85.7%～120.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～11.5%,在10～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998;检出限为0.9～9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明：测定辣椒酱中8种有机氯农药的标准曲线相关系数为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58％～102.86％之间,日内相对标准偏差均小于5.45％（n=5）,方法检出限为0.40～1.20 μg/kg.该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药残留同时检测.

QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。

超声波萃取-GPC净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

建立了测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）样品中7种多氯联苯（PCBs）的气相色谱电子捕获检测方法（GC—ECD）。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后，除肌肉部分样品，已经基本除杂干净，可直接上机分析；内脏部分和整贝需经佛罗里硅土固相萃取小柱进一步净化，再采用GC-ECD法检测，外标法定量。结果表明：7种PCBs在1．25～100μg／L质量浓度范围内，组分含量与峰面积呈线性相关，相关系数为0．9990-0．9999，检出限为0．04～0．06μg／kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为80．9％～105％、71．2％～92．3％3172．6％491．4％，相应的相对标准偏差分别为3．22％-6．80％、3．46％-7．01％、3．83％-6．86％（n=5）。本方法简单快速、基体干扰小、线性范围宽，灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。

QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。

ASE-GPC-GC法测定大豆及豆制品中六六六、滴滴涕农药残留

建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配备电子捕获检测器进行分离测定。0.005～0.100mg/kg范围内各残留药物线性良好,相关系数r均在0.9990以上;在0.005、0.020、0.050mg/kg3个加标水平下进行了方法验证,平均回收率为78.3%～107.6%,相对标准偏差为2.1%～5.5%;方法检测限(LOD)为0.2～1.8μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析迅速,各项指标均满足国内外法规要求,适用于大豆及豆制品中六六六和滴滴涕残留的分析检测。

微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药

利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术，分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明，农药经V（丙酮）：V（二氯甲烷）：V（环己烷）-4：3：3的混合溶剂微波辅助萃取，凝胶色谱自动净化浓缩至2mL，待GC／MS／SIS测定，各类农药的回收率为68％～91％，检测限为0．001-0．47mg·L^-1，部分药物的线性相关系数为0．990O～O．9976。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小，可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。

库拉索芦荟凝胶多糖的GPC指纹图谱研究

目的:建立同一产地(北京)和不同产地库拉索芦荟凝胶多糖的凝胶渗透色谱(GPC)指纹图谱,并将其用于市售芦荟产品的质量评价及常见掺假物检测。方法:库拉索芦荟凝胶多糖采用水提醇沉法制备,GPC分析采用Shodex SUGAR KS-805色谱柱(300 mm×8.0 mm,7μm)和Shodex SUGAR KS-803色谱柱(300 mm×8.0 mm,6μm)串联,以0.1 mol/L NaNO_3溶液(含0.2‰Na N3)洗脱,流速0.8 m L/min,柱温60℃,示差折光检测器(RID)检测温度50℃。结果:建立了库拉索芦荟凝胶多糖GPC指纹图谱的共有模式,标定4个共有峰,10批次同一产地(北京)和10个不同产地样品的相似度均高于0.9。用指纹图谱判断市售的3种芦荟产品均含有芦荟凝胶多糖,但制作工艺不同,并有效鉴别出了几种常见掺假物。结论:该文建立的方法简单、准确、重复性好,为库拉索芦荟凝胶产品的真伪鉴别和品质评价提供了依据。

GPC净化-GC-MS法测定烤鳗中硫丹及其代谢物残留

建立了烤鳗中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留的GPC净化-GC/MS检测方法。样品经丙酮等溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS(NCI)检测和确证。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯混合标准溶液的质量浓度在0.5 g/L^20 g/L范围内线性关系良好,在烤鳗中不同质量浓度水平的加标平均回收率为76.9%~86.6%,相对标准偏差(RSD=6)为4.6%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.01μg/kg^0.03μg/kg。

在线GPC-GC-MS/MS法直接检测烟叶中的农药残留

为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法（GPC-GC-MS/MS）测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明：①在优化的条件下,目标分析物的检出限在1.95～212 ng/L之间,决定系数均大于0.99,日内和日间相对标准偏差分别不大于6.3%和10.2%,实际样品的加标回收率为82.2%～121.5%。②该方法成功应用于实际烟叶样品的检测,且检测结果与标准方法相吻合。

全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留

建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法，并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品，乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容，凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（Carb／NH：）联合净化，以GC—MS检测，选择离子扫描（SIM）模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0．01～1．0mg／L范围内线性关系良好（r〉0．994），各有机氯的检出限（S／N=3）为0．1—1．5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5，10，20μg/kg3个水平的加标实验，方法的回收率为71．3％～117．3％，相对标准偏差为0．6％-7．5％。该方法选择性好、灵敏度高，样品净化效果好，适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。

高温凝胶渗透色谱(GPC)测试聚乙烯分子量的条件研究

研究了Polymer Laboratories(PL)GPC 200型高温凝胶渗透色谱测试聚乙烯分子量的精密性和重复性,并对线性低密度聚乙烯(LLDPE)、聚乙烯蜡(PEW)PEW1、PEW2的分子量进行了测试。结果表明,一份样品连续进样8次,其重均分子量Mw、数均分子量Mn和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.3%,0.5%和0.3%,说明仪器精密度良好;对3份样品进行测定,其Mw,Mn和峰面积的RSD分别为0.4%,5.9%,0.6%,说明仪器的重复性良好;测得LLDPE的Mw为117 443,分散系数为4.0,PEW1的Mw为4 892,分散系数为10.5,PEW2的Mw为3 536,分散系数2.0。

GPC凝胶色谱法检测聚羧酸减水剂的方法研究

对现行聚羧酸减水剂相关国家标准和铁路标准中的检测方法进行总结,指出其中存在的不足之处,会造成聚羧酸减水剂某些特殊性能指标的缺失。在现有方法基础上,提出补充GPC凝胶色谱法作为检测聚羧酸减水剂母液和复配产品的必要手段,并通过实例说明该方法的优势,对进一步完善聚羧酸减水剂产品的检测工作具有重要的意义。

GPC-GC-MS法测定冰淇淋、果冻中的塑化剂

建立了冰淇淋、果冻中4种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)测定方法,并对结果产生原因进行了分析。样品用乙酸乙酯提取,经GPC净化浓缩后,用GC-MS测定。采用HP-5毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子定量。方法检出限0.1mg/kg,平均加标回收率92.0%-105.0%,相对标准偏差0.89%-3.14%。

GPC-ELSD测定VGO馏分油的相对分子质量及其分布

应用高效凝胶色谱仪(GPC)、蒸发光散射检测器(ELSD)及已知相对分子质量的标样,采用线性校正法进行校正,经过复杂的数学运算得到VGO馏分油的相对分子质量及其分布。考察了该方法测定的精密度,并与传统蒸汽压渗透计法(VPO)进行了对比实验。结果表明,该实验相对偏差小于1%,与传统VPO方法相比分析速度提高5倍,进样量减少到1/10。该方法具有准确快速、自动化高的特点。

GPC浓度效应的研究——聚异丁烯的GPC浓度效应

本文对橡胶类型—聚异丁烯的浓度效应进行了研究,用多分散试样的模型理论所推导出的关系式,处理了多分散聚异丁烯(=2.8×10~4～22.0×10~4;=2.20～3.92,C=0.05～1.20g/100ml)试样实验数据,得到了理论与实验很好符合的结果。这证明了所提出的多分散试样的模型理论适用于柔性链线型高聚物。

凝胶渗透色谱(GPC)表征聚丙烯相对分子量及其分布的方法研究

本文研究了一种凝胶渗透色谱表征聚丙烯树脂相对分子质量及其分布的方法,并将本方法的重复性、准确度与ASTM标准进行了对比,与文献方法进行对比。结果表明,本方法表征聚丙烯树脂相对分子质量及分布重复性好,准确度高。

GPC浓度效应的研究——用多分散试样标定普适标定曲线方程新方法

在GPC浓度效应的模型理论基础上,提出了用多分散试样标定普适标定曲线方程的新方法。采用数理分析方法,经过多重数学转换,把多分散试样的分子参数转变成单分散标样的有效流体力学体积的直接解析函数,得到了用多分散试样来建立单分散标样的普适标定曲线方程式,并按该方程式分析和处理了多分散PS,PDCMA和PTDMA试样数据,所得到的普适标定曲线方程与单分散标样的普适标定曲线方程一致,经过浓度效应修正后,两者重合。

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮(体积比1∶1)为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0.05 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88.2%～102%,RSD为4.5%～7.6%,符合农药残留分析的要求。