QuEChERS结合在线GPC-GC-MS/MS法测定川牛膝中24种农药残留

目的:建立QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS法)测定川牛膝中24种农药残留的方法。方法:粉碎混匀后的川牛膝样品经乙腈提取,采用QuEChERS净化处理,以在线凝胶渗透色谱气质联用法进行分析,用农药残留的特征碎片离子建立气质联用检测条件,采用内标法定量。结果:在0.0~0.5μg/mL质量浓度范围内,线性关系良好,24种农药残留检测限范围为0.001~0.008 mg/kg,定量限为0.003~0.020 mg/kg,回收率为68.4%~111.9%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。结论:该方法操作简便、批量处理时间短、定性定量准确、灵敏度高,适合道地药材川牛膝中农药残留的检测。

在线GPC-GC-MS/MS法直接检测烟叶中的农药残留

为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法（GPC-GC-MS/MS）测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明：①在优化的条件下,目标分析物的检出限在1.95～212 ng/L之间,决定系数均大于0.99,日内和日间相对标准偏差分别不大于6.3%和10.2%,实际样品的加标回收率为82.2%～121.5%。②该方法成功应用于实际烟叶样品的检测,且检测结果与标准方法相吻合。

GPC-GC-MS对食用植物油中多种类型农药残留的同步测定

基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法。样品用凝胶渗透色谱提取净化,然后用自动快速浓缩仪浓缩后直接用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,其在0.05、0.10、0.20mg/kg3个添加水平的平均回收率为82%～119%,相对标准偏差为1.35%～10.2%,29种农药方法检出限和定量下限分别为0.1～10.0μg/kg和0.4～33.0μg/kg,可以满足食用植物油中农药残留限量的检测要求。

GPC-GC-MS测定动物组织中甲羟孕酮和乙酸甲羟孕酮的残留量

样品用乙酸乙酯提取，提取液过凝胶渗透色谱，溶液浓缩后，再用C。。小柱净化，洗脱液吹干后，经七氟丁酸酐衍生，气相色谱一质谱选择离子定量，两组分分离良好。在兔肉、猪肾和鱼肉样品中进行添加试验，添加水平为1～5μg/kg时，回收率为72．7％～113．8％，测定结果的相对标准偏差为3．90％～12．21％（n=10），检测限为1μg/kg。

GPC-GC-MS法测定冰淇淋、果冻中的塑化剂

建立了冰淇淋、果冻中4种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)测定方法,并对结果产生原因进行了分析。样品用乙酸乙酯提取,经GPC净化浓缩后,用GC-MS测定。采用HP-5毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子定量。方法检出限0.1mg/kg,平均加标回收率92.0%-105.0%,相对标准偏差0.89%-3.14%。

GPC-GC-MS/MS法测定稻虾种养系统土壤稻瘟灵残留量

建立了稻虾种养系统土壤环境中稻瘟灵残留量的检测方法。采用改进的QuEChERS法处理样品,样品溶液经过在线凝胶色谱(GPC)进一步净化后直接进入气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用仪检测,采集模式为多反应监测,内标法定量。结果表明:稻瘟灵化合物在10~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;回收率范围为96%~109%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.0%。该方法操作简单,快速准确,在线GPC能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足农药残留定量分析的要求。

GPC-GC-MS检测奶粉中有机氯农残

建立在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定奶粉中有机氯农药残留的检测方法。简单处理样品后,采用平行浓缩仪进行浓缩,在线凝胶渗透色谱串联气质联用系统进行在线净化,自动进样到质谱进行分析。结果显示,在5-100μg/L浓度范围内,线性相关系数均>0.998,方法检出限<0.5μg/kg;3个水平(10、50、100μg/L)加标回收实验,回收率为70%-95%,相对标准偏差(n=6)<10%。本方法准确可靠,灵敏度高,操作简便,快速测定,可满足检测工作需求。

GPC-GC-MS对食用植物油中多种农药残留的同步测定分析

农药在农业生产中的大量使用,虽能提高农作物产量,但其残留也会影响农产品的质量,尤其是农药在油料作物中的使用会转移到植物油中,危害到植物油。本文基于GPC(凝胶渗透色谱)的良好脂类分离能力,研究其对油脂基体与不同类型农药的分离行为,构建能同步测定食用植物油中农药残留的分析方法,以保障食用植物油中的农药残留限量能满足相关检测要求。

GPC-GC-MS测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯

建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X-56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。

菜籽油中5种高毒农药GPC-GC-MS/MS检测方法

建立凝胶渗透色谱―气相色谱―串联质谱法测定菜籽油中5种高毒农药的检测方法。样品经乙酸乙酯―环己烷（体积比1∶1）溶解,凝胶渗透色谱（GPC）净化,利用GC–MS/MS检测,外标法定量。方法检测限为0.2-1.9μg/kg,在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收实验,样品回收率为75.2%-95.7%,RSD为2.0%-6.1%。该方法具有操作简单,快速,净化效果好,精密度高,重现性好等优点,可应用于菜籽油中的5种高毒农药残留量的检测。

GPC-GC-MS法测定大豆中的敌敌畏

基于凝胶渗透色谱技术(GPC)的去油酯效果,建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子法测定大豆中的敌敌畏残留量的检测方法。样品经凝胶渗透色谱净化后,经过自动快速浓缩后直接用GC-MS进行检测并确证,最后用外标法进行定量。方法检出限为0.002 mg/kg,加标水平为0.05 mg/kg时,样品平均回收率为89%,相对标准偏差为3.1%。该方法操作简单,净化效果好,具有良好的回收率、精密度,而且检出限低,适合于日常大豆中敌敌畏残留量的检测。

GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯

研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0～16 mg·kg^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R^2在0.998 64～0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%～107.45%;方法检出限为100～200μg·kg^(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。

QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS检测冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留

目的：建立QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS测定冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留的分析方法。方法：样品经乙腈涡旋提取，加入N-丙基乙二胺（PSA）、C18-N进行分散固相萃取净化后，经在线凝胶渗透色谱（GPC）净化，采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定，以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别，以外标法定量。结果：20种有机氯农药在2～100μg·L^-1范围内均呈良好的线性关系，相关系数为0．9997～0．9999；3个水平加标回收率为82．3％～113．1％，RSD（n=3）为0．5％～9．1％；检出限为0．04～0．78μg·kg^-1，定量限为0．13～10．4μg·kg^-1，进样精密度RSD〈5％。结论：本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求，适用于冠心丹参胶囊中20种有机氯农药残留的检测。

QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS测定独活中27种农药残留

目的:采用QuEChERS样品前处理方法与在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用仪(GPC-GC-MS)联用,建立独活中27种农药多残留的快速检测方法。方法:以1%醋酸的乙腈为提取溶剂,超声提取,分散固相萃取净化,采用在线GPC-GC-MS分析,以选择离子检测(SIM)模式检测。结果:27种农药成分的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均在0.994 3～0.999 9。方法的检出限和定量限分别在0.037 5～3.040 0μg·L和0.125 0～10.100 0μg·L-1;在加标0.1 mg·L-1情况下,回收率均在61.7%～114%,RSD 1.03%～13.9%。结论:该方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,符合农药多残留检测的要求,可用于独活中27种农药多残留的测定。

在线GPC-GC-MS法测定玉米中砜嘧磺隆和莠去津残留

【目的】建立在线GPC—GC—MS测定玉米中砜嘧磺隆和莠去津农药残留的分析方法。【方法】样品经乙腈-水（体积tP,50：50）震荡提取后，Florisil固相萃取小柱净化，采用在线GPC—GC—MS进行测定，以保留时间定性，外标法定量。【结果】在该条件下，砜嘧磺隆和莠去津最小检出质量分数分别为0．05、0．01mg／kg。砜嘧磺隆添加回收率为112．22％~118．04％，相对标准偏差为3．38％-17．01％；莠去津平均回收率为84．36％2-95．98％，相对标准偏差为6．94％-15．37％。【结论】建立了一套快速、灵敏的玉米中砜嘧磺隆和莠去津残留气相色谱-质谱检测方法。

GPC-GC-MS/MS法测定食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

该试验建立了食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四极杆串联质谱分析测定。结果显示:在5~100 mg/L的质量浓度范围内各组分具有良好的线性关系,相关系数R在0.999 1以上;BHA、BHT和TBHQ的方法检出限分别为0.1,0.1,0.4 mg/kg;在1.0,5.0,50 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%~99.2%,相对标准偏差S_(RSD)为2.6%~4.6%(n=5)。该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ检测,还可为其他产品的抗氧化剂检测提供技术参考。

QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。

在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法检测稻虾种养水环境中4种酰胺类除草剂残留量

本文建立了4种酰胺类除草剂残留的GPC-GC-MS/MS检测方法.采集稻虾综合种养系统中的水样,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取液浓缩富集后,通过GPC-GC-MS/MS联用仪在线净化和检测,加入外环氧七氯使用内标法定量分析.结果表明,甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺等4种化合物在20—300 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;4种酰胺类除草剂的回收率范围为79%—102%,精密度范围为2.5%—6.1%.该方法操作简单,快速准确,能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足4种酰胺类除草剂残留定量分析的要求.

分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留

建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ GCB）和 N-丙基乙二胺粉（ PSA）分散固相萃取净化和 GPC 在线净化，气相色谱-质谱联用法分析，外标法定量。结果表明，此方法实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数 r﹥0.995；采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度，检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70％-120％之间，相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性，适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。