HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同部位中绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的含量。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素分别在0.046~4.6μg/mL,0.212~21.2μg/mL,0.055~5.5μg/mL,0.084~8.4μg/mL,0.114~11.4μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为97.65%~102.09%,RSD为1.76%~2.44%。不同部位中5种成分含量差异较大,绿原酸和咖啡酸2个成分在叶中含量高,且远远高于根和茎中的含量;芦丁和阿魏酸主要存在于茎和根中,叶中未检测到;槲皮素在茎中含量最高,叶中次之,根中最低。结论建立的HPLC方法准确可靠、重复性好、专属性强,可用于杠板归不同部位中5个成分含量的同时测定。

HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。

HPLC-MS/MS法同时测定清开灵口服液中7种成分的含量

目的 建立高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法同时测定清开灵口服液中7种成分含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×10 mm,1.7μm);以含10 mmol·L^(-1)乙酸铵和0.1%甲酸的水溶液(A)及甲醇(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,正、负离子多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果 腺苷、绿原酸、咖啡酸、栀子苷、黄芩苷、猪去氧胆酸和胆酸质量浓度分别在0.100 4~3.213、0.784 5~8.982、0.998~3.194、0.622 5~19.92、25.05~300.6、2.513~30.15和7.775~93.30μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 0);平均回收率(n=6)分别为100.9%、98.74%、101.2%、100.2%、100.8%、99.97%和98.94%,RSD分别为1.58%、0.59%、1.78%、1.25%、0.65%、1.69%和1.07%。15批样品中腺苷、绿原酸、咖啡酸、栀子苷、黄芩苷、猪去氧胆酸和胆酸的含量范围分别为0.12~0.18、0.19~0.24、0.06~0.09、0.34~0.37、4.54~4.85、0.49~0.67和1.82~2.19 mg·m L^(-1)。15批样品测定结果较为接近。结论 该方法具有良好的灵敏度、准确性和重复性,可为清开灵口服液的质量控制和后续研究提供参考及数据支持。

HPLC法测定蒙药材金露梅中没食子酸含量

目的:建立高效液相法测定金露梅中没食子酸含量。方法:采用Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(10∶90)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长273 nm,柱温30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸在3.44~137.52μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=1.000;平均回收率为99.4%(RSD%=1.588%);6批不同产地金露梅中没食子酸含量在3.156~11.537 mg/g之间。结论:所建立的高效液相法稳定可靠,可用于金露梅中没食子酸的含量测定。

HPLC-DAD法测定康复新液中10种抑菌剂含量

目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫描波长为200~700 nm。结果:在相应的浓度范围内,10种抑菌剂质量浓度与峰面积的线性关系良好,r≥0.9998;精密度试验良好,RSD在0.33%~0.38%;重复性试验与稳定性试验的RSD<0.5%,加标回收范围为97.4%~101.1%,RSD在0.4%~1.8%之间。按拟定方法测试样品苯甲酸含量在0.15%~0.34%范围,山梨酸含量在0~0.48%范围,羟苯乙酯含量在0~0.02%范围、羟苯丙酯含量再0~0.02%范围。结论:该方法灵敏快速、专属性强、准确度高,可用于康复新液中抑菌剂的含量测定。

HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质

为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。

基于HPLC指纹图谱的高酚酸耐盐金银花品种筛选

为了筛选出高酚酸含量且耐盐的金银花品种,在河北、山东、河南不同地点采集金银花品种17个,统一移植到河北省农林科学院滨海农业研究所实验基地的盐渍土(NaCl含量0.1%)上栽培繁殖,盐胁迫14 d后取枝条进行酚酸物质含量检测。采用高效液相色谱法(HPLC)与指纹图谱综合质量评价相结合的方法,以酚酸含量高为目标,对金银花品种进行筛选。结果表明:不同的金银花品种具有共同的特征色谱峰12个,特征峰中以绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草苷这4种酚酸物质含量表现较高;不同品种的酚酸物质含量差异较大,其中变异株的绿原酸(15.7 mg/g)以及总酚酸物质含量(20.35 mg/g)均为最高,其次是古郡红(绿叶)(绿原酸含量为11.87 mg/g,总酚酸物质含量为17.05 mg/g),二者指标值均显著>其他品种。变异株和古郡红(绿叶)为本次试验筛选出的适合在盐碱地推广种植的品种。

Determination of Gallic Acid in Rotala rotundifolia and Shuijia Zhixue Capsule by HPLC

[Objectives] To establish a method for the determination of gallic acid in Shuijia Zhixue capsule and Rotala rotundifolia .[Methods] High performance liquid chromatography (HPLC) and Phenomenex C 18 column were used, the mobile phase was 0.1% phosphoric acid∶ methanol=85∶ 15, the flow rate was 0.5 mL/min, and the detection wavelength was 270 nm.[Results] In the range of (2-25)μg/mL , the concentration of gallic acid had a good linear relationship with the peak area, r =0.990 8;the average recovery was 96.88%.[Conclusions] The method was simple, sensitive and reproducible. It provided a basis for the analysis of gallic acid in Rotala rotundifolia and Shuijia Zhixue capsule and the establishment of quality detection methods in the future.

HPLC-DAD法测定铁筷子中香草酸和阿魏酸的含量

本研究旨在建立高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定铁筷子药材中香草酸和阿魏酸的含量。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×25.0 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长(0~15 min,280 nm,香草酸;15~70 min,327 nm,阿魏酸);进样量10μL。香草酸、阿魏酸的分离度均>1.5,分离效果好,分别在22.72~727.00μg/mL、9.69~310.00μg/mL范围内呈良好线性关系,r> 0.999;平均回收率(RSD)分别为101.08%(3.09%)、98.98%(3.11%),铁筷子样品S1中阿魏酸和香草酸的含量最高,S1中香草酸含量为(0.77±1.42) mg/g,阿魏酸含量为(0.36±1.32)mg/g。本研究建立的HPLC-DAD波长切换法灵敏、准确,重复性好,可用于铁筷子药材中香草酸和阿魏酸含量的测定。

Simultaneous Determination of Gallic Acid and Cinnamic Acid Content in Rhubarb by HPLC

[Objective]The paper was to determine the contents of gallic acid and cinnamic acid in Chinese herb rhubarb by HPLC.[Method]High performance liquid chromatography(HPLC)was established with the following conditions:Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD Dim column(4.6 mm×250 mm,5μm),mobile phase methanol-0.1%phosphoric acid solution,gradient elution,detection wavelength 278 nm,flow rate 1.0 mL/min,column temperature 30℃,injection volume 10 pL.[Result]The content of gallic acid and cinnamic acid in rhubarb was determined by HPLC,and they showed good linear relationship in the linear ranges of 0.125-1.250 pg(E2=0.9998)and 0.0382-0.3820μg(E2=0.9994),respectively.[Conclusion]A HPLC method is established to determine gallic acid and cinnamic acid content in rhubarb.The method will provide a scientific basis for quality control of rhubarb and its traditional Chinese medicine.

在线衍生HPLC快速测定聚酯纤维中TPA与IPA的含量

聚酯纤维在氢氧化钾-乙醇溶液中解聚,解聚液用水定容后采用在线衍生高效液相色谱法(HPLC)分析苯二甲酸,建立了快速测定聚酯纤维中对苯二甲酸(TPA)与间苯二甲酸(IPA)含量的方法。结果表明:聚酯纤维在65℃氢氧化钾-乙醇溶液中振荡处理35min后完全解聚;在190~360nm检测波长范围内,TPA和IPA的最大吸收波长分别为196、212nm,次吸收波长分别为241、220nm,流动相为乙腈-水(0.1%甲酸,V_(乙腈)∶V_(水)=15∶85)时的保留时间分别为6.038、7.776min;TPA和IPA的检出限分别为0.50、1.58mg/L,加标回收率高,相对标准偏差小。该方法样品前处理简单,分析快捷,结果可靠。

HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量

目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A1采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^(-1)。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1进样量分别在1.764~35.28μg、0.6903~13.81μg、0.9524~19.05μg、0.4067~8.134μg、0.2136~4.272μg、0.9182~18.36μg和0.7665~15.33μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),平均回收率及RSD分别为100.01%(0.81%)、99.14%(0.84%)、99.40%(0.92%)、99.34%(1.02%)、99.20%(1.04%)、98.83%(1.09%)、98.99%(1.08%)。4批消炎宁胶囊中上述7个成分的含量测定结果分别为6.812~6.901 mg·g^(-1)、1.726~1.789 mg·g^(-1)、2.391~2.422 mg·g^(-1)、1.134~1.155 mg·g^(-1)、0.6087~0.6105 mg·g^(-1)、2.306~2.324 mg·g^(-1)和1.995~2.016 mg·g^(-1)。结论 所建立的方法简捷,重复性好,可用于消炎宁胶囊中7个成分的含量测定,为消炎宁胶囊全面的质量控制提供科学依据。

RP-HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸和栀子苷的含量

建立RP-HPLC法同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸和栀子苷的含量。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C_(18)柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈‒甲醇‒0.1%磷酸(11∶8∶81),等度洗脱,检测波长为(235±1)nm,流速为1 mL/min。结果显示,绿原酸的线性范围为0.0943~0.7544μg,r=0.999999(n=5),平均回收率为99.25%(n=6);栀子苷线性范围为0.1971~1.5766μg,r=0.999999(n=5),平均回收率为99.56%(n=6)。该方法检测效率高、专属性强、重复性好,为茵栀解毒颗粒的质量评价提供了简便、准确、可靠的定量方法。

藏药五味清热汤散的HPLC指纹图谱及5种成分含量测定方法的研究

目的 建立藏药五味清热汤散的HPLC指纹图谱并测定指标成分没食子酸、没食子酸甲酯、诃子联苯酸、诃子酸、鞣花酸的含量。方法 采用Ultimate XB-C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10 μL。结果 五味清热汤散指纹图谱中标识出18个共有峰,指纹图谱相似度>0.99;指标成分没食子酸、没食子酸甲酯、诃子联苯酸、诃子酸和鞣花酸线性范围分别为2.76~55.17 μg·mL^(-1)(r=0.9998)、1.56~31.13 μg·mL^(-1)(r=0.9997)、5.51~110.17 μg·mL^(-1)(r=0.9999)、7.27~145.31 μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.90~18.08 μg·mL^(-1)(r=0.9997);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为98.27%(RSD=0.72%)、98.31%(RSD=0.94%)、96.48%(RSD=0.73%)、96.86%(RSD=0.80%)、96.07%(RSD=0.81%)。8批样品中没食子酸、没食子酸甲酯、诃子联苯酸、诃子酸和鞣花酸的含量分别为7.85~8.25、4.02~4.23、16.85~17.77、23.55~24.51、3.09~3.18 mg·g^(-1)。结论 建立的指纹图谱和指标成分含量测定方法具有简便、准确、稳定、快速等优点,可为五味清热汤散的质量评价提供参考。

HPLC法同时测定植物饮料中7种绿原酸

建立一种同时测定植物饮料中7种绿原酸的HPLC法:采用C18色谱柱,以乙腈+0.1%甲酸+0.1%乙酸作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为327 nm,参比波长400 nm。7种绿原酸检出限为0.25 mg/L,在0.5~20μg/mL浓度范围内成线性关系,新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、1,5-二咖啡酰奎尼酸、异绿原酸A、异绿原酸C回收率分别为99.0%~108%、97.9%~101%、96.9%~102%、96.2%~106%、95.1%~96.7%、94.9%~99.6%、96.3%~108%。该方法简单、快捷、定性定量准确,可同时测定植物饮料中7种绿原酸。

HPLC法测定骨伤跌打康复凝胶贴膏剂中7种成分含量

目的 建立测定骨伤跌打康复凝胶贴膏剂中7种主要成分质量分数的HPLC法。方法 色谱柱为Agilent ZORBA×SB-C18S tableBond Analytical柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);测定波长为290 nm,流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL。结果 骨伤跌打康复凝胶贴膏剂中的原儿茶酸、咖啡酸、阿魏酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄素、大黄酚7种主要有效成分在浓度线性范围内与色谱峰面积的标准曲线线性关系良好;原儿茶酸、咖啡酸、阿魏酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄素、大黄酚的平均回收率分别为93.79%、95.86%、96.12%、95.31%、96.58%、107.43%、97.12%,7种成分的平均回收率均在93.79%~107.43%范围内。结论 建立的方法适合作为骨伤跌打康复凝胶贴膏剂质量控制的方法。

HPLC法同时测定复方甘草合剂中苯甲酸和甘草酸的含量

目的:建立同时测定复方甘草合剂中苯甲酸和甘草酸含量的HPLC法。方法:高效液相色谱法,色谱柱:CAP CELL PAK MGⅡC 18(5μm,250 mm×φ4.6 mm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长:237 nm。结果:苯甲酸、甘草酸检测质量浓度线性范围分别为10.67~80.03μg/mL(r=1.0000)、38.1765~286.3238μg/mL(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性实验的RSD<2.0%(n=6);苯甲酸平均加样回收率为98.5%(n=9)、甘草酸为97.4%(n=9)。结论:方法操作便捷,易于掌握,分离度高,响应强,结果可靠,方法可行,可用于复方甘草合剂的质量控制和评价。

HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为:岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6~58.0μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^(-1)、37.20 mg·g^(-1)、114.24 mg·g^(-1)、102.50 mg·g^(-1),乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为:叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。

利鼻片HPLC指纹图谱及多组分含量测定

目的建立多组分含量测定结合化学计量学分析,评价利鼻片质量。方法采用高效液相色谱法,Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-0.55%磷酸水溶液(B)为流动相;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);切换检测波长:323、280、248 nm;柱温:35℃,进样量:10μl。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析与正交偏最小二乘判别分析评价15批利鼻片质量。结果建立的利鼻片HPLC指纹图谱共确定了19个共有峰,并指认出其中7个色谱峰;利鼻片中菊苣酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的平均回收率分别为100.30%、99.87%、99.25%、99.45%、99.08%、98.75%和98.58%,RSD均<1.5%(n=6)。15批利鼻片中上述7个成分的含量测定结果分别为15.05~17.93、10.17~12.51、7.03~9.30、4.42~6.50、1.08~2.76、1.01~1.76、1.00~1.90 mg·g^(-1)。不同批次利鼻片存在差异,区分的特征峰为菊苣酸、绿原酸和木兰脂素。聚类分析结果表明3家企业的样品各自聚为一类,S1~S4(陕西康惠)聚为一类,S5~S10(通化民泰)聚为一类,S11~S15(长春银诺克)聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果表明这4种化学成分〔10号峰菊苣酸(VIP值为2.216)、6号峰未知(VIP值为1.934)、4号峰绿原酸(VIP值为1.438)、13号峰木兰脂素(VIP值为1.013)〕显著影响利鼻片的分类,是引起该制剂质量差异的潜在标志性成分,可以考虑将这些差异标志性成分作为指标成分监控利鼻片的质量。结论建立的综合质量评价法简便、专属、准确,可客观评价利鼻片质量。

HPLC法测定杜仲叶提取物中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、芦丁含量

研究旨在建立高效液相色谱法同时测定杜仲叶提取物中尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、芦丁含量的方法。试验选择Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,波长235 nm。结果显示:4种成分在检测范围中所呈现出的线性关系良好,平均加样回收率为100.8%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~2.37%。不同生产厂家的杜仲叶提取物中4种成分含量存在一定差异。研究表明,试验建立的方法操作简单、稳定可靠、重复性好,可以用于杜仲叶提取物的质量控制。