基于UPLC-Q-TOF MS的水栀子药材指纹图谱建立及其与栀子药材成分差异分析

建立水栀子药材超高效液相—质谱联用指纹图谱,分析水栀子与栀子药材指纹图谱的差异.采用80%甲醇超声提取,超高效液相色谱法测定指纹图谱,结合质谱、保留指数和相关文献对部分色谱峰定性鉴别;并通过相似度评价和主成分分析水栀子与栀子药材所含主要指标性成分的差异.结果显示,水栀子指纹图谱共有24个共有峰,确定了其中的14个成分.水栀子与栀子药材相似度较为一致,主成分分析可以准确区分水栀子与栀子药材.所建立的指纹图谱测定方法可以用于水栀子与栀子药材的鉴别,研究结果为水栀子与栀子药材真伪品鉴定提供了实验依据.

水栀子化学成分研究

目的:研究水栀子Gardenia jasminoides Ellis var.grandiflora Nakai的化学成分。方法:采用硅胶、MCI、凝胶、ODS等柱色谱和制备液相对水栀子50%丙酮提取物进行分离纯化,根据化学性质及波谱数据鉴定所得化合物结构。结果:从水栀子中分离得到15个化合物,分别鉴定为:脱落酸(1)、burmannic acid(2)、1-hydroxy-2,6,6-trimethylcyclohex-2-enecarboxylic acid(3)、10-O-(4″-O-methylsuccinoyl)-geniposide(4)、7,8,11-trihydroxyguai-4-en-3-one-8-O-β-D-glucopyranoside(5)、umuhengerin(6)、芥子酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、麦芽酚(9)、5-羟基麦芽酚(10)、烟酰胺(11)、methyl hematinate(12)、loliolide(13)、(E)-2-methyl-6-oxohept-2-enoic acid(14)和4-hydroxy-2(E)-nonenoic acid(15)。结论:其中,化合物2、3、9、10、12、14和15为首次从栀子属植物中分离得到,化合物4、5、8、11和13为首次从该植物中分离得到。

2种栀子果主要经济性状及栀子果仁油成分分析

为系统研究我国主要栀子果实的品种品质,以山栀子和水栀子果实为原料,测定果重、果皮厚度、果高、果直径、壳仁比、出籽率、出油率等主要经济性状及粗蛋白、粗脂肪、膳食纤维、可溶性总糖等营养成分和总环烯醚萜类、总藏红花素、总胡萝卜素和总黄酮等功能成分含量。同时对栀子果仁油的理化性质、脂肪酸和不皂化物组成及主要生物活性物质进行测定和分析。结果表明水栀子果在单果重量(2.10 g)、果实直径(20.47 mm)等经济指标上显著高于山栀子果(单果重量和果实直径分别0.91 g、10.84 g),而总环烯醚萜含量(5.35%)显著低于山栀子果(8.77%),其余主要营养功能成分无显著性差异。两种栀子果的油脂含量相近(约25%),理化指标均无显著性差异,主要脂肪酸均为亚油酸,含量高于48%。栀子果仁油的不皂化物主要有甾醇类、三萜醇类、烃类和维生素E类,其中以甾醇类含量最高(均超过50%)。山栀子果仁油中的总甾醇(59.37%)、角鲨烯(11.42%)等主要生物活性物质含量高于水栀子,而维生素E类含量低于水栀子。综合分析,水栀子从果实产量及产油量上优于山栀子,但总环烯醚萜含量及油中主要生物活性物质含量较低。两者从栀子果及果仁油的营养、功能方面评价各有千秋,故在食用特别是栀子果仁油的利用方面两者可混用。试验结果为栀子果资源的综合利用、开发提供新的思路和理论基础。

微波辅助酶法提取大叶栀子花总黄酮的工艺研究

为优化微波辅助酶法提取大叶栀子花(Gardenia jasminoides var.grandiflora)总黄酮工艺。在单因素试验基础上,应用中心组合设计,采用二次多项式逐步回归分析对提取工艺条件进行优化,确定了微波辅助酶法提取大叶栀子花总黄酮工艺的最佳条件,即酶用量为1.8%,p H为5.0,酶解温度为70℃,酶解时间为1.0 h;按此工艺条件,大叶栀子花总黄酮提取率可达2.16%。

不同采收期水栀子果实中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和栀子苷含量变化研究

建立水栀子药材中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ超高效液相色谱法(UPLC)含量测定的方法,研究不同采收期的水栀子药材中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和栀子苷含量的变化趋势。西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量测定采用80%甲醇超声提取,通过UPLC-DAD法测定。色谱条件:Aglient Pro120 EC-C18(50 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,0~5 min,5%~20%B;5~17 min,20%~27%B;柱温15℃,流速0.8m L/min,检测波长440 nm。栀子苷含测采用《中国药典》2015年版一部栀子项下的含量测定方法检测。通过实验,红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ分别在49.5560~955.6000 ng、5.9045~1180.9000 ng线性范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996、r=0.9998),平均回收率分别为98.17%、99.67%(n=9)。表明建立的西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量测定方法简便,稳定性、重复性、分离度均好;随着采收期的延长,样本中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量逐步增加,而栀子苷含量先降低后再逐步增加到一个平衡值。本研究为水栀子药材最佳采收期的确定提供了实验依据。

水栀子的形态学和组织学研究

本文应用扫描电镜等较先进的实验研究方法,对水栀子(大花栀子Gardeniajdsminoides Ellis. var. grandiflora Nakai. 的果实)进行了形态学和组织学研究。发现其侧膜向果腔延伸,并产生桔红色的、肉质分枝的假隔膜,其与种子相间排列并将种子包裹而交结成球状体,种皮石细胞五面增厚,细胞腔中填充色素块,薄壁细胞富含栀子索等,特征明显,为水栀子的鉴定提供了重要的科学依据。水栀子所含的色素和药用有效化学成分栀子甙较栀子高,对水栀子进一步的开发利用,向人们显示了可观的前景。

环剥促进大花栀子花芽分化的生理机理研究

以生长于重庆缙云山北坡海拔７５０ｍ的３０年生大花栀子（Ｇａｒｄｅｎｉａｊａｓｍｉｎｏｉｄｅｓｖａｒ．ｇｒａｎｄｆｌｏｒａ）为材料，研究了环剥促进花芽分化的效应及其所引起的叶片内一些生理生化变化．结果表明，环剥的枝条平均成花率为对照的１４７倍；叶片内内源激素ＺＲ／ＧＡ的比值明显提高；环剥显著的提高了叶片内总糖的含量，降低了总氮的含量，使Ｃ／Ｎ比显著提高．环剥促花是通过内源激素促进糖类等营养物质在叶片及芽内积累，提高了Ｃ／Ｎ比，从而促进成花．

水栀类与山栀类栀子药理作用比较实验

本实验研究表明,水栀类不具有山栀类利胆作用,但在降压、镇静、降温、抑菌、消炎、抗惊等方面与山栀类药理作用相似。

基于聚类分析和主成分分析的栀子指纹图谱研究

目的建立栀子的HPLC指纹图谱,为其真伪鉴别及质量评价提供依据。方法采用HPLC法建立栀子及其主要混淆品(水栀子、大红栀子)的指纹图谱,并通过HPLC-ESI-MS对指纹图谱中的色谱峰进行鉴定。同时采用聚类分析及主成分分析对样品进行分类分析。结果获得了栀子的HPLC指纹图谱,共有峰17个,鉴定出15个共有峰。聚类分析及主成分分析能将22批栀子类药材区分为栀子、水栀子、大红栀子。结论栀子指纹图谱的构建和化学模式识别为栀子的真伪鉴别和质量控制提供科学依据。

栀子及其混淆品水栀子的蛋白高效毛细管电泳法鉴别

目的探求更便捷、精准的栀子及其伪品水栀子的鉴定方法。方法采用高效毛细管电泳法(HPCE)对栀子及其伪品水栀子蛋白多肽进行分析。结果栀子及其伪品水栀子蛋白多肽高效毛细管电泳图谱有明显的差异,重复性良好。结论高效毛细管电泳可作为栀子及其伪品水栀子的鉴定方法。