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Analyzing crude oils from the Junggar Basin(NW China) using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry(GC×GC-TOFMS) 被引量:1
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作者 Yuce Wang Wanyun Ma +2 位作者 Ni Zhou Jiangling Ren Jian Cao 《Acta Geochimica》 EI CAS CSCD 2017年第1期66-73,共8页
As a new technology of analyzing crude oils, comprehensive two-dimensional gas chromatography cou- pled with time-of-flight mass spectrometry (GCxGC- TOFMS) has received much research attention. Here we present a ca... As a new technology of analyzing crude oils, comprehensive two-dimensional gas chromatography cou- pled with time-of-flight mass spectrometry (GCxGC- TOFMS) has received much research attention. Here we present a case study in the Junggar Basin of NW China. Results show that the hydrocarbons, including saturates and aromatics, were all well-separated without large co- elution, which cannot be realized by conventional one-dimensional GC-MS. The GC×GC technique is especially effective for analyzing aromatics and low-to-middle- molecular-weight hydrocarbons, such as diamondoids. The geochemical characteristics of crude oils in the study area were investigated through geochemical parameters extracted by GC×GC-TOFMS, improving upon the understanding obtained by GC-MS. Thus, the work here represents a new successful application of GC×GC- TOFMS, showing its broad usefulness in petroleum geochemistry. 展开更多
关键词 Comprehensive two dimensional gas chromatography coupled with time of flight mass spectrometry (GCxGC toFMS) Petroleum geochemistry Biomarkers Diamondoid Junggar Basin
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TOPO萃取色层分离-ICP-MS法测定土壤中痕量铀的同位素丰度比 被引量:11
2
作者 吉艳琴 李金英 罗上庚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期88-94,共7页
为了测定土壤中痕量铀的同位素丰度比,对TOPO萃取色层分离环境样品中U的方法进行了探讨。通过对色层柱体积、吸附酸度、洗涤酸度,以及不同洗脱剂的条件实验,确定了分离流程。获得U的全程回收率为(98.1±1 5)%,对土壤样品中基体元素... 为了测定土壤中痕量铀的同位素丰度比,对TOPO萃取色层分离环境样品中U的方法进行了探讨。通过对色层柱体积、吸附酸度、洗涤酸度,以及不同洗脱剂的条件实验,确定了分离流程。获得U的全程回收率为(98.1±1 5)%,对土壤样品中基体元素的去污因子为1 4×103~1 8×105。通过对不同丰度铀同位素标样的测量,确定了ICP MS测量铀同位素的质量偏倚系数。采用了扫描和跳峰两种数据采集方式,获得235U/238U的相对标准偏差优于1%,234U/235U,236U/235U,234U/238U和236U/238U的相对标准偏差优于5%。两种方式测量实际样品的结果吻合。 展开更多
关键词 土壤 同位素丰度比 含量测定 电感耦合等离子体质谱 核保障 toPO 萃取色层 分离
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GC-MS法测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类基因毒性杂质
3
作者 秦玲萍 王恩 兰公剑 《山东化工》 CAS 2024年第4期190-192,共3页
目的:使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250... 目的:使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250℃;载气为氦气,流速为1.5 mL/min;分流比为5∶1,进样体积1μL;采用质谱检测器,电子轰击离子源(EI),电压为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃;检测模式为SIM模式;甲磺酸甲酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸乙酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸丙酯检测离子(m/z)为109,甲磺酸异丙酯检测离子(m/z)为123。结果:在各离子通道下,空白溶剂、空白辅料不干扰各溶剂检测,各个溶剂之间分离度均大于1.5,各杂质在质量浓度0.04~1.0μg/mL范围内线性关系良好,r不小于0.990,各杂质定量限为0.02 ng,检测限为0.01 ng,各杂质重复性考察结果RSD均小于3.0%(n=6)。结论:方法精密度好、准确度高。可应用于甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类杂质的检测。 展开更多
关键词 甲磺酸仑伐替尼胶囊 磺酸酯类杂质 气相色谱仪联用质谱检测器(GC-MS)
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超声辅助热酸提取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定香辛料中6种砷形态 被引量:1
4
作者 曹璨 吴志刚 《化学分析计量》 CAS 2023年第6期11-16,共6页
建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用法测定香辛料中6种砷形态(亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱)含量的分析方法。样品采用质量分数为1%的硝酸溶液在80℃条件下超声辅助提取10min,使用PRPX-100... 建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)联用法测定香辛料中6种砷形态(亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱)含量的分析方法。样品采用质量分数为1%的硝酸溶液在80℃条件下超声辅助提取10min,使用PRPX-100阴离子色谱柱,以25mmol/LNH4H2PO4-乙醇(体积比为99∶1)溶液为流动相进行等度洗脱。6种砷形态的质量浓度在1.0~100μg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9990~0.9999,检出限为0.26~0.76 g/kg。肉蔻样品加标回收率为97.6%~104.7%,6种砷形态测定结果的相对标准偏差为1.73%~2.80%(n=6)。将所建方法应用于茴香、草果、胡椒、肉蔻、辣椒5种香辛料的测定,总砷提取率为96.7%~102.0%,6种砷形态检测回收比率为96.5%~103.9%。不同种类香辛料存在2~6种不同砷形态,其中无机砷含量为0.078~0.40mg/kg,均占总砷的80%以上,砷酸盐为香辛料中砷的主要存在形态,参考国家标准食品中污染物限量要求,存在安全风险。 展开更多
关键词 超声辅助热酸提取 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 香辛料 砷形态
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气相色谱/质谱法检测灰尘、土壤和沉积物中有机磷酸酯 被引量:33
5
作者 鹿建霞 季雯 +5 位作者 马盛韬 于志强 王昭 李寒 任国发 傅家谟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期859-865,共7页
本研究对实验过程中可能存在的污染源进行了定性筛查,采用不同的质控措施以降低实验过程中的背景污染。在严格的质控措施下研究了不同净化方法对样品中有机磷酸酯(OPEs)的净化效果,建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测灰尘、土壤和... 本研究对实验过程中可能存在的污染源进行了定性筛查,采用不同的质控措施以降低实验过程中的背景污染。在严格的质控措施下研究了不同净化方法对样品中有机磷酸酯(OPEs)的净化效果,建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测灰尘、土壤和沉积物中7种主要OPEs的分析方法。以正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取灰尘样品,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏抽提土壤和沉积物样品中的待测组分,灰尘样品经一步固相萃取柱净化,土壤和沉积物样品经两步串联固相萃取柱联合净化后采用气相色谱/质谱进行定量。结果表明:采用上述净化手段,实验过程省时省力,基质去除率高,7种OPEs的回收率可稳定在67%以上。在高、低2个添加浓度水平下,不同基质样品(灰尘、土壤)中平均回收率为67.9%-117.4%;仪器检出限(LOD)为2.5-25.8μg/L,方法定量限(LOQ)分别为1.4-15.7 ng/g(灰尘)和0.3-2.9 ng/g(土壤)。采用此方法检测6份实际样品(包括2份灰尘样品、2份土壤样品、2份沉积物样品),OPEs在所有样品中均有检出,其浓度范围分别在1313-1988 ng/g、29.9-32.0 ng/g和682-739 ng/g之间。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂 有机磷酸酯 气相色谱/质谱 土壤 沉积物 灰尘
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色谱、光谱及联用技术在多农药残留检测中的应用 被引量:23
6
作者 康长安 何娟 +3 位作者 杨柳 高会云 刘德仓 卢奎 《环境监测管理与技术》 北大核心 2007年第4期9-14,31,共7页
介绍了国内外多农药残留检测的发展状况,综述了色谱法、光谱法、色谱-质谱联用技术、色谱-光谱联用法、多维气相色谱技术的特点及在多农药残留检测中的应用,指出多农药残留检测在今后的农药残留检测中将占据主导地位。
关键词 多农药残留 检测 色谱法 光谱法 质谱法 联用技术
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现代分析技术在中药质量评价中的应用 被引量:6
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作者 南洋 徐鹏 +3 位作者 丁宏 刘莉莉 董辉 马薇薇 《环球中医药》 CAS 2015年第11期1421-1424,共4页
中药在世界各地得到广泛使用,西方国家也逐渐选择中药作为辅助治疗的药物。然而,中药存在成分不明确等质量和安全问题,阻碍了中药在国际社会医疗保健中的应用与普及,这正是前沿的分析技术急需解决的关键问题,确保可重复识别和检验中药... 中药在世界各地得到广泛使用,西方国家也逐渐选择中药作为辅助治疗的药物。然而,中药存在成分不明确等质量和安全问题,阻碍了中药在国际社会医疗保健中的应用与普及,这正是前沿的分析技术急需解决的关键问题,确保可重复识别和检验中药所含的化学成分。近年来技术先进的分析仪器不断研发,灵敏度和精确度得到明显的提高,可采用更高分辨率仪器分析多组分混合物,推动中药的质量控制标准朝着标准化方向进行。本文主要综述分析技术在中药材及其提取物质量监控和鉴定上的最新应用。 展开更多
关键词 分析仪器 中药材 色谱指纹图谱 超高速液相 液质联用 气质联用 多组分
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放射化学分离结合ICP-MS法测量土壤样品中钚的研究 被引量:5
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作者 吉艳琴 李金英 罗上庚 《辐射防护》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期72-78,83,共8页
建立了三正辛胺(TOA)萃取色层法快速分离,电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测量土壤样品中钚的方法。通过条件实验,确定了含钚样品上柱(色层柱的直径为3.5mm)的最佳流速小于0.2mL/min,用加热的0.02mol/L H2C2O4+0.16mol/... 建立了三正辛胺(TOA)萃取色层法快速分离,电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测量土壤样品中钚的方法。通过条件实验,确定了含钚样品上柱(色层柱的直径为3.5mm)的最佳流速小于0.2mL/min,用加热的0.02mol/L H2C2O4+0.16mol/L HNO3洗脱色层柱上的钚,回收率为87.3%-96.8%,同时研究了阴离子交换法对土壤样品中Pu的分离。两种分离方法均能有效地排除ICP-MS测量钚含量时238↑U和基体的干扰,ICP-MS测量239↑Pu的检测限为0.48pg/mL(相当于1.1mBq/mL)。 展开更多
关键词 土壤样品 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 萃取色层 离子交换
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异丙醇-NaCl-H_2O双水相体系样品前处理结合GC/MS测定饼干中的抗氧化剂 被引量:1
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作者 王雪梅 潘琳 +3 位作者 李玲 宋跃进 刘永明 李桂芝 《烟台大学学报(自然科学与工程版)》 CAS 2017年第2期93-98,共6页
用异丙醇-NaCl-H_2O双水相体系结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法高效提取并测定了饼干中的两种抗氧化剂:叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT).实验考察了双水相体系的形成条件,并探讨了双水相体系对BHA、BHT的萃取效率.结... 用异丙醇-NaCl-H_2O双水相体系结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法高效提取并测定了饼干中的两种抗氧化剂:叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT).实验考察了双水相体系的形成条件,并探讨了双水相体系对BHA、BHT的萃取效率.结果表明:异丙醇对样品中BHA、BHT有较高的提取效率,NaCl具有较好的盐析分相作用.饼干中的抗氧化剂(BHA、BHT)的萃取率与异丙醇水溶液的体积分数有关,当双水相体系中水与异丙醇的体积之比约为3∶2时,异丙醇与饼干中的抗氧化剂(BHA、BHT)可充分接触,萃取率较高.比较了双水相萃取法与非水溶性溶剂提取法的提取液中脂溶性杂质的含量,结果表明,双水相体系萃取液中脂溶性杂质含量较低,加入C_(18)与PSA吸附剂即可去除杂质,简化了净化步骤.该方法适用于测定饼干中的抗氧化剂(BHA、BHT),回收率为85.7%~99.7%,检出限为2.6~5.3ng/g. 展开更多
关键词 抗氧化剂 双水相体系 饼干 气相色谱-质谱联用
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高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定水产品中5种形态砷 被引量:2
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作者 张春林 高镯 +4 位作者 王岩 曹梦 马俊美 张雷雷 吴春敏 《肉类研究》 2021年第7期27-31,共5页
建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消... 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消除干扰,流动相由10 mmol/L C_(2)H_(3)NaO_(2)、3 mmol/L KNO_3、12 mmol/L NaH_(2)PO_(4)等组成,采用梯度洗脱,As7阴离子交换色谱柱分离。结果表明:5种形态砷可完全分离,三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷和砷甜菜碱都具有良好的线性相关系数,检出限依次为0.00594、0.00528、0.00817、0.00841、0.01170 mg/kg,满足检测要求;加标回收率为83%~116%,相对标准偏差均小于5%;该方法具有简便快捷、准确度高、分离明显、检测效率高等特点,可对水产品中多种形态砷进行评价分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱仪 水产品 形态砷 梯度洗脱 阴离子交换色谱柱
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离子色谱—电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿配方乳粉和米粉中的碘 被引量:11
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作者 周谙非 《粮油食品科技》 2011年第1期43-46,共4页
采用溶剂提取法对婴幼儿配方乳粉和米粉样品进行前处理,样液通过离子色谱进行分离,由电感耦合等离子体质谱进行碘的定量分析。方法优化了样品前处理条件及仪器条件,可对样品中碘酸根及碘离子进行分离测定,仪器检出限均可达到0.10μg/L,... 采用溶剂提取法对婴幼儿配方乳粉和米粉样品进行前处理,样液通过离子色谱进行分离,由电感耦合等离子体质谱进行碘的定量分析。方法优化了样品前处理条件及仪器条件,可对样品中碘酸根及碘离子进行分离测定,仪器检出限均可达到0.10μg/L,样品测定的精密度为1.16%~3.12%,加标回收率为94.0%~108.0%。采用所建立的方法对国家标准物质奶粉GBW 10017进行了测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 离子色谱 电感耦合等离子体质谱 碘酸根 碘离子 乳粉 米粉
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硫代砷化物的合成、鉴定和定量分析方法研究 被引量:11
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作者 王敏黛 郭清海 +2 位作者 郭伟 彭月娥 赵倩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1715-1720,共6页
制备了4种硫代砷酸盐,采用电喷雾-高分辨质谱(ESI-HR-MS)进行鉴定,确证为一硫代砷酸盐(H_nAsSO_3^(n-3))、二硫代砷酸盐(H_nAsS_2O_2^(n-3))、三硫代砷酸盐(H_nAsSO_3^(n-3))和四硫代砷酸盐(H_nAsS_4^(n-3))。以合成的硫代砷酸盐为标准... 制备了4种硫代砷酸盐,采用电喷雾-高分辨质谱(ESI-HR-MS)进行鉴定,确证为一硫代砷酸盐(H_nAsSO_3^(n-3))、二硫代砷酸盐(H_nAsS_2O_2^(n-3))、三硫代砷酸盐(H_nAsSO_3^(n-3))和四硫代砷酸盐(H_nAsS_4^(n-3))。以合成的硫代砷酸盐为标准品,建立了基于离子色谱-电感耦合等离子质谱(IC-ICP-MS)同时测定4种硫代砷酸盐、亚砷酸盐和砷酸盐的方法。本方法线性范围为3.3~833μg/L,线性相关系数R^2>0.99,方法检出限为0.4~25μg/L。本研究合成的硫代砷酸盐标准物质及建立的定量分析方法,对后续富含硫化物的天然水体中不同形态砷的迁移和转化研究具有重要意义。 展开更多
关键词 硫代砷化物 合成 鉴定 电喷雾-高分辨质谱 离子色谱-电感耦合等离子体质谱 定量分析
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电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镨中稀土杂质 被引量:13
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作者 尹明 李冰 +1 位作者 曹心德 张岩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期304-308,共5页
深入考察了ICP-MS法测定高纯氧化镨时基体对稀土杂质测定的影响,研究了P_(507)萃淋树脂分离大量基体Pr_6O_(11)的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经P_(507)萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Tb相结合测定高纯Pr_6O... 深入考察了ICP-MS法测定高纯氧化镨时基体对稀土杂质测定的影响,研究了P_(507)萃淋树脂分离大量基体Pr_6O_(11)的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经P_(507)萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Tb相结合测定高纯Pr_6O_(11)中稀土杂质的ICP-MS分析方法.方法检出限为0.005~0.021mg/L;加标回收率为89.1~102%;测定精度RSD为0.76%~3.2%.本法适用于纯度为99.99%~99.9999%的高纯Pr_6O_(11)中稀土杂质的分析. 展开更多
关键词 ICP MS 高纯氧化镨 稀土杂质 氧化镨 杂质 测定
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定接骨七厘片中总砷含量及砷形态分析 被引量:4
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作者 朱琼 方静 +1 位作者 蔡鹏 钱保勇 《中国药业》 CAS 2020年第15期78-81,共4页
目的建立测定接骨七厘片中总砷含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,以及测定砷形态含量的高效液相色谱仪-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)法。方法采用ICP-MS法测定接骨七厘片中总砷的含量;采用HPLC-ICP-MS法测定接骨七厘片... 目的建立测定接骨七厘片中总砷含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,以及测定砷形态含量的高效液相色谱仪-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)法。方法采用ICP-MS法测定接骨七厘片中总砷的含量;采用HPLC-ICP-MS法测定接骨七厘片中砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(As C)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)的含量。结果总砷质量浓度线性范围是2.0~20.0 ng/m L(r=0.9992);检测限为0.0016 ng/m L;加样回收率为98.23%~99.95%,RSD小于3.25%(n=3);As B,As C,MMA,DMA,As(Ⅲ),As(Ⅴ)6种砷形态线性关系均良好(r>0.999),检测限范围为0.0029~0.0103 ng/m L,加样回收率为89.15%~95.89%,RSD小于7.14%(n=3)。接骨七厘片中含有MMA,DMA,As(Ⅲ),As(Ⅴ),其中As(Ⅴ)含量最高,其次是As(Ⅲ),以及少量的MMA和DMA。结论该方法经方法学验证,可用于中药材及制剂中砷含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法 接骨七厘片 砷形态 含量测定
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liver and the defects of cholesterol and bile acids biosynthesis: rare disorders many diagnostic pitfalls 被引量:2
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作者 Gaetano Corso Antonio Dello Russo Monica Gelzo 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS 2017年第29期5257-5265,共9页
In recent decades, biotechnology produced a growth of knowledge on the causes and mechanisms of metabolic diseases that have formed the basis for their study, diagnosis and treatment. Unfortunately, it is well known t... In recent decades, biotechnology produced a growth of knowledge on the causes and mechanisms of metabolic diseases that have formed the basis for their study, diagnosis and treatment. Unfortunately, it is well known that the clinical features of metabolic diseases can manifest themselves with very different characteristics and escape early detection. Also, it is well known that the prognosis of many metabolic diseases is excellent if diagnosed and treated early. In this editorial we briefly summarized two groups of inherited metabolic diseases, the defects of cholesterol biosynthesis and those of bile acids. Both groups show variable clinical manifestations but some clinical signs and symptoms are common in both the defects of cholesterol and bile acids. The differential diagnosis can be made analyzing sterol profiles in blood and/or bile acids in blood and urine by chromatographic techniques(GC-MS and LC-MS/MS). Several defects of both biosynthetic pathways are treatable so early diagnosis is crucial. Unfortunately their diagnosis is made too late, due either to the clinical heterogeneity of the syndromes(severe, mild and very mild) that to the scarcity of scientific dissemination of these rare diseases. Therefore, the delay in diagnosis leads the patient to the medical observation when the disease has produced irreversible damages to the body. Here, we highlighted simple clinical and laboratory descriptions that can potentially make you to suspect a defect in cholesterol biosynthesis and/or bile acids, as well, we suggest appropriate request of the laboratory tests that along with common clinical features can help to diagnose these defects. 展开更多
关键词 CHOLESTEROL Bile acids Liver metabolism gas chromatography coupled to mass spectrometry Liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry
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HPLC-ICP-MS法测定牛肝菌中汞的形态 被引量:4
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作者 杨玲春 丁元明 +8 位作者 王英 张薇 张银 殷红 陈宏仙 李云飞 朱红玉 陈芸 陈丽萍 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第9期108-112,共5页
建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牛肝菌中的无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。采用微波萃取技术对样品进行前处理,并对液相色谱和电感耦合等离子体质谱的参数进行优化,结果表明:在优化条件试验下,3种汞化合物在1μ... 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牛肝菌中的无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。采用微波萃取技术对样品进行前处理,并对液相色谱和电感耦合等离子体质谱的参数进行优化,结果表明:在优化条件试验下,3种汞化合物在1μg/L~20 0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.005 mg/kg~0.008 mg/kg之间,加标回收率在72%~93%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于7%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高、耗时短,适用于牛肝菌中不同形态汞的筛查和测定。 展开更多
关键词 牛肝菌 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 形态分析 重金属
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Estimation of the Postmortem Interval Using Chromatographic Fingerprints of Volatile Organic Compounds from Muscle
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作者 Zhiyuan Xia Beibei Liu +2 位作者 Haimei Zhou Ping Lv Jinqi Ma 《Journal of Forensic Science and Medicine》 2019年第1期13-19,共7页
Estimation of the postmortem interval(PMI)is a crucial task in the field of forensic pathology and has unfortunately not been properly resolved.In this study,we analyzed volatile organic compounds(VOCs)in rat muscle s... Estimation of the postmortem interval(PMI)is a crucial task in the field of forensic pathology and has unfortunately not been properly resolved.In this study,we analyzed volatile organic compounds(VOCs)in rat muscle samples collected at different PMIs and studied the feasibility of muscle VOC fingerprinting as a new method for PMI estimation.In total,110 rats were sacrificed and stored at a constant temperature(25℃).Rat skeletal muscle samples were collected at 0-10‑day postmortem,and then the VOCs were determined using a method of headspace solid‑phase microextraction coupled with gas chromatography‑mass spectrometry.The correlations between the VOCs(species and quantities)and PMIs were carefully analyzed and standard muscle VOC fingerprints at 25℃were established for different PMIs.To further test the accuracy of muscle VOC fingerprinting as a method for PMI estimation,ten additional rats with known PMIs were studied.We identified 15 kinds of VOCs and the number of VOC species increased with the PMI.The total peak areas of the VOCs increased significantly with the postmortem day(adjusted R^(2)=0.96-0.97).The mean error of the VOC fingerprinting for PMI estimation was 0.5 days and the mean relative error was 8.33%.We concluded that muscle VOC fingerprinting combining the use of VOC species and peak areas is accurate and effective and could be used as an alternative approach for PMI estimation in forensic practice.Although the preliminary results are encouraging,further studies in human cadavers under real case conditions are needed. 展开更多
关键词 chromatographic fingerprint gas chromatography‑mass spectrometry MUSCLE postmortem interval solid‑phase microextraction volatile organic compound
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Antioxidant and Antifungal Activities of the Essential Oils of Ocimum gratissimum from Yaounde and Dschang (Cameroon)
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作者 Jean Baptiste Hzounda Fokou Pierre Michel Jazet Dongmo +6 位作者 Fabrice Fekam Boyom Elizabeth Zeuko'o Menkem Issakou Bakargna-Via Ide Flavie Kenfack Tsague Marguerite Simo Kamdem Paul Henri Amvam Zollo Chantal Menut 《Journal of Pharmacy and Pharmacology》 2014年第4期257-268,共12页
Due to the harmful effect of free radical on physiological and pathological state of our body on one hand, and the increase of the fungal infection on the other hand, drug that can reduce free radical and inhibit fung... Due to the harmful effect of free radical on physiological and pathological state of our body on one hand, and the increase of the fungal infection on the other hand, drug that can reduce free radical and inhibit fungal growth is needed. This work aims to evaluate the antioxidant and antifungal activities of the Ocimum gratissimum L. essential oils from center and west region of Cameroon. Essential oil was analyzed by GC (gas chromatography) and GC coupled with MS (mass spectrometry). The antioxidant activities of essential oils were studied by the Diphenylpicrylhydrazyl method and the β-carotene bleaching test. The antifungal activities were assessed using micro-dilution technique for yeasts and agar dilution method for Aspergillus. Thymol and γ-terpinene, eugenol and thymol were the major compounds for Yaounde and Dschang, respectively. The scavenging capacity of sample from Dschang was higher than that of Yaounde. Also, the β-carotene bleaching tests of the sample from Dschang were better than that from Yaounde. The antifungal activity of the sample from Yaounde was higher than that from Dschang on yeasts and Aspergillus isolates, respectively. This work presents and compares the chemical composition, antioxidant and antifungal activity of Ocimum gratissimum essential oil from center and west region of Cameroon. 展开更多
关键词 Ocimum gratissimum L. ANTIOXIDANT ANTIFUNGAL gas chromatography gas chromatography coupled with mass spectrometry.
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Studies of the intestinal absorption of the alkaloids in the Wu-tou decoction combined with different incompatible medicinal herbs in a Caco-2 cell culture system using UPLC-MS/MS 被引量:5
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作者 Hong Kan Wen-Yue Jiang +3 位作者 Ru Ding Zhong-Ying Liu Zi-Feng Pi Zhi-Qiang Liu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2015年第5期590-594,共5页
In this study, seven alkaloids were detected in Wu-tou decoction using ultra performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (UPLC-MSn). The aim of this study was to investigate the effect of... In this study, seven alkaloids were detected in Wu-tou decoction using ultra performance liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (UPLC-MSn). The aim of this study was to investigate the effect of Fritillariae Cirrhosae Bulbus, Fritillariae Thunbergii Bulbus, Pinelliae Rhizoma in different ratios with Wu-tou decoction (2:1, 1:1, 1:2) by measuring the therapeutic effects in Wu-tou decoction of main seven alkaloids including benzoylaconitine (BA), benzoylmesaconitine (BM), benzoylhypaconitine (BH), hypaconitine (HA), fuziline (FU), niaolin (NE) and deoxyaconitine (DA). The permeability of aconitum alkaloids extract through a Caco-2 cell monolayer was analyzed in the absence and presence of Fritillariae Cirrhosae Bulbus, Fritillariae Thunbergii Bulbus, and Pinelliae Rhizoma, respectively. The results showed that Pinelliae Rhizoma could reduce the absorption of the alkaloids and increase the excretion of the alkaloids, which would attenuate the therapeutic effects of Wu-tou decoction. Therefore, Pinelliae Rhizoma is an incompatible herb of Wu-tou decoction because of the inhibition of the absorption of alkaloids in the intestine. And that Fritillariae Cirrhosae Bulbus and Fritillariae rhunbergii Bulbus showed the effects to improve the permeability of the alkaloids in Wu-tou decoction. These effects of these two herbs were similar, but the former was stronger than the latter, which most likely is due to the fact that the compositions of these two traditional Chinese medicines are similar. The in vitro data suggests that the compounds such as fritillary presented in alkaloids in the formula maybe improve the therapeutic function caused by the increased bioavailability of alkaloids in intestine. 展开更多
关键词 Wu-tou decoction Caco-2 cell Ultra performance liquid chromatographic coupled with tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS~) incompatible herbs
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中6种砷形态 被引量:6
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作者 张春华 陈亮 +4 位作者 陈春桃 韩必恺 朱志鑫 吴惠勤 黄晓兰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期709-712,共4页
建立了HPLC-ICP-MS测定尿液中6种砷形态的方法。直接过滤或是纯水稀释后过滤处理样品,以20 mmol/L NH4H2PO4(pH 8. 0)作为流动相,Hamilton PRP-X100 (250 mm×4. 1 mm,10μm)阴离子交换分析柱分离砷胆碱(AsC),砷甜菜碱(AsB),As(Ⅲ)... 建立了HPLC-ICP-MS测定尿液中6种砷形态的方法。直接过滤或是纯水稀释后过滤处理样品,以20 mmol/L NH4H2PO4(pH 8. 0)作为流动相,Hamilton PRP-X100 (250 mm×4. 1 mm,10μm)阴离子交换分析柱分离砷胆碱(AsC),砷甜菜碱(AsB),As(Ⅲ),二甲基砷(DMA),一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ),ICP-MS测定6种形态砷。在优化的测试条件下,6种形态砷在0. 5~100μg/L或1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 9998。在低、中、高3个加标浓度水平,6种形态砷的回收率为87. 0%~109. 3%,平均回收率为89. 6%~108. 0%,RSD为0. 65%~4. 3%。AsC,AsB,As(Ⅲ),DM A,M M A和As(Ⅴ)的检出限分别为0. 4,0. 3,0. 4,0. 4,0. 3,0. 5μg/L。方法可用于正常人尿液、砷中毒患者尿液或是接受砷剂治疗的白血病患者的尿液中砷形态的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态 尿液
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