牛黄益金片GC特征图谱研究及4种挥发性成分的含量测定

目的建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量。方法采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250℃,检测器温度250℃。载气为氮气,流速为1.0 mL·min^(-1)。柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4min,以1.5℃·min^(-1)的速率升温至130℃1,再以20℃·min^(-1)的速率升温至200℃;进样量为2μL,分流比为2∶1。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对3家企业的15批次牛黄益金片特征图谱的相似度进行分析,同时对4种成分的含量进行测定和分析。结果15批样品色谱图与对照特征图谱相似度均在0.99以上,特征图谱共有7个特征峰,指认了其中4个共有峰。15批样品中柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的质量浓度分别在0.1246~6.232μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994)、0.1893~1.893μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994)、1.384~276.8μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999)、67.76~677.6μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)及RSD分别为91.61%(1.5%)、91.25%(1.5%)、96.05%(1.5%)、99.21%(1.1%)。结论建立的GC特征图谱结合4种成分的含量测定方法,能较全面地反映牛黄益金片中挥发性成分的质量,可用于牛黄益金片中挥发性成分的质量控制。

建立火场样品中汽油残留物ATD-GC-MS检验结果的评价方法

目的建立火场中汽油燃烧残留物ATD-GC-MS检验结果评价方法。方法将模拟燃烧样品用ATD-GC-MS法检验,检验结果通过对芳烃、烷烃、茚满、和萘系列的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并利用向量夹角法计算样品与汽油色谱指纹图的相似度来对检验结果作评价。结果有汽油作助燃剂的模拟燃烧样品与汽油色谱指纹图的相似度一般大于90%,无汽油作助燃剂的样品则在60%以下。结论利用样品的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并结合样品与汽油色谱指纹图相似度的计算,能对检验结果作出客观、可靠和准确的评价。

感冒清热颗粒挥发油GC特征图谱研究

目的建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱,对其部分成分归属进行初步判定,为其全面质量评价提供依据。方法 Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25μm);进样口温度300℃,检测器温度320℃;柱温:初始温度65℃,保持5 min,1℃.min-1升至75℃,保持2 min,再以10℃.min-1升至180℃,保持10 min,然后以5℃.min-1升至300℃,保持10 min;载气为氮气;流速:3.8 ml.min-1;进样量为2μl,不分流。结果特征图谱中共标定了6个共有峰,精密度、稳定性、重复性都达到了要求(RSD<5%),相似度分析中,不同厂家、批次各成分的种类差异不大,但成分的比例和量上差异较大。结论建立的气相特征图谱中,各共有峰分离较好,大部分批次均检出胡薄荷酮及薄荷脑,两者分离效果达到要求,可为感冒清热颗粒的质量评价提供借鉴,为进一步严格规范中成药从选材到制备工艺的全过程提供一定的参考。

药对木香-乌药与其单味药挥发油化学成分GC-MS的比较分析

目的分析比较药对木香-乌药与其单味药的挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法从药对及其木香、乌药中提取挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分离检测,通过质谱自动解析鉴定系统(AMDIS)结合色谱保留指数辅助定性。结果从单味药木香、乌药及其药对挥发油中分别鉴定出72、79、99种化学成分;药对与单味药挥发油共有成分26种,为药对挥发油总含量的12.4%。结论已鉴定的药对主要成分多来自单味药木香,药对挥发油组分种类为单味药的综合结果。

用气相色谱最佳分离条件的特征值rt_0/β确定GC/MS的操作条件

作者从理论和实践上证明了在检测器、载气及色谱柱参数不同的条件下，通过改变死时间ｔ０和升温速率ｒ，保持特征值ｒｔ０／β不变。

药对萸黄连-木香挥发性成分的GC-MS分析

将药对萸黄连-木香中的挥发油成分进行气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测,并用自动质谱去卷积软件(AMDIS)和保留指数(RI)定性分析,利用峰面积归一化法对化学成分定量。从药对中鉴定出76种化学组分,主要成分为去氢木香内酯(9.51%)、异土木香内酯(2.90%)、α-木香醇(4.94%)、α-檀香醇(4.40%)等。

羚羊感冒片的GC指纹图谱研究

目的:建立羚羊感冒片的气相色谱(GC)指纹图谱。方法:毛细管柱为DB-5 ms毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为240℃,检测器温度为250℃,程序升温,载气为氮气,流速为1.0 mL/min,进样量为1μL,进样方式为分流进样,分流比为20∶1。以薄荷酮为参照物,测定10批羚羊感冒片的GC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批羚羊感冒片的GC图谱有14个共有峰,相似度均>0.98。经验证,10批样品GC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为羚羊感冒片的鉴别和质量评价提供参考。

八角茴香中挥发油的GC特征图谱研究

目的:研究八角茴香中挥发油的GC特征图谱,为科学评价和有效控制质量提供可靠方法。方法:采用GC分析方法,聚乙二醇20000(PEG-2M)的弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm)为分析柱。FID检测器。进样口温度:220℃,检测器温度:250℃,分流进样。程序升温:初温75℃,保持6min,以5℃·min^(-1)速度升至200℃,保持10 min,载气为氮气,载气流速:3 ml·min^(-1)。结果:测定了133批八角茴香样品,建立了对照特征图谱,有6个共有的特征峰,第4个峰为参照物反式茴香脑峰。结论:建立的GC特征图谱分析方法,简单、准确,可用于八角茴香的质量控制。

烷基苯杂质的GC/MS分析

该方法介绍了用质量色谱法对烷基苯中茚满、萘满和二苯烷进行族组成分析。

藿香祛暑软胶囊GC特征图谱研究及2种成分的含量测定

目的:建立藿香祛暑软胶囊的GC特征图谱,同时测定丁香酚和百秋李醇的含量。方法:采用GC分析方法,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器。进样口温度:250℃,检测器温度:280℃,分流进样。程序升温:初温80℃,以6℃·min^-1速度升至160℃,保持3 min,以10℃·min^-1速度升至210℃,保持20 min,载气为氮气,载气流速:1.2 ml·min^-1。结果:特征图谱共有9个特征峰,18批样品与对照图谱相似度均在0.90以上,丁香酚和百秋李醇分别在15.586~779.315μg·ml-1(r=0.9999)和17.736~886.800μg·ml-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.46%,104.02%,RSD分别为1.87%,2.33%(n=6)。结论:该方法简单,快速,准确,重复性好,GC特征图谱结合2成分含量测定可用于藿香祛暑软胶囊中挥发性成分的质量控制。

SPE-GC法联用快速检测果蔬中的有机磷农药残留

建立了SPE-GC法同时对果蔬中有机磷农药残留进行定性及定量分析的检测方法。以乙腈为提取剂,采用浸液提取法与超声波提取法相结合方式提取样品,GCB/PSA双层固相萃取柱净化,丙酮/二氯甲烷(1:1)溶剂洗脱,通过优化气相色谱条件后检测。结果表明:(1)敌敌畏、乙酰甲胺磷及溶剂峰所呈现的分离效果良好;敌敌畏与乙酰甲胺磷浓度在0.16~8.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数均在0.995以上。敌敌畏的检测限为0.015μg/m L,乙酰甲胺磷的检测限为0.086μg/m L。(2)敌敌畏的回收率在89.32%~109.93%之间,RSD为2.67%~5.26%;乙酰甲胺磷的回收率在80.27%~93.68%之间,RSD为3.22%~9.76%。结论:此法简单快速,提取净化效果好,回收率高,适用于对果蔬中有机磷农药残留的筛选和检测。

草豆蔻与小草蔻的比较鉴别研究

目的通过比较草豆蔻和小草蔻生药学方面的特征,为二者的准确区分提供参考依据。方法采用性状、显微、薄层色谱、高效液相特征图谱以及GC-MS分析方法对草豆蔻与小草蔻进行比较。结果草豆蔻种子团明显大于小草蔻,每室种子数远大于小草蔻;种子横切面观察可见草豆蔻色素层占种皮厚度的比值大于小草蔻,可作为二者性状及显微特征的区别点;草豆蔻与小草蔻成分差异显著,草豆蔻中主要活性成分小豆蔻明、桤木酮、山姜素以及乔松素等均未在小草蔻中检测到;草豆蔻挥发油含量在1.0%~1.8%,而小草蔻挥发油含量≤0.2%,且二者挥发性成分的种类和相对含量亦有区别。结论该研究可为草豆蔻与小草蔻的鉴定及深入研究提供科学依据。

鲜竹沥气相色谱特征图谱建立及不同炮制方法质量评价

目的建立鲜竹沥气相色谱特征图谱,评价不同炮制方法鲜竹沥的质量。方法色谱柱为DB-WAX柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,柱流速为3.5 mL/min,进样口温度为260℃,氢火焰离子化检测器温度为300℃,分流比为50∶1。结果直火烧制法和干馏法的鲜竹沥有共有色谱峰,相似度为0.992~0.999;水蒸气蒸馏法和水煮法的鲜竹沥除溶剂峰外无其他色谱峰。共标定14个共有峰,并指认6个特征峰,其中4号峰为愈创木酚,5号峰为4-甲基愈创木酚,6号峰为苯酚,7号峰为6-甲氧基愈创木酚,8号峰为对甲基苯酚,9号峰为对乙基苯酚。不同基原的鲜竹沥质量无显著差异,但不同制备工艺的鲜竹沥质量存在显著差异。结论所建立的方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于鲜竹沥的质量评价。

电子鼻在食品工业中的应用研究进展

电子鼻是一种新颖的模拟人的嗅觉来分析、识别和检测复杂嗅味和挥发性成分的仪器。电子鼻由气体传感器、信号处理和模式识别系统等组成。介绍了电子鼻的组成和工作原理,综述了电子鼻在食品原料、加工、质量监测、成份检验以及农产品贮藏中的应用研究进展,并指出了电子鼻目前存在的主要问题。

利用气质联用技术对木材进行分类和鉴别

采用气质联用技术(GC-MS)对不同类及不同产地的同类木材进行分析,结果发现:不同类木材的总离子流图差别非常明显,相关系数非常小;而同类木材总离子流图基本相同,相关系数较高,并且都含有相同的特征峰.上述实验结果表明,鉴别木材有2种有效方法:一是利用相关系数,即相关系数大于0.900的可认为是同类木材;二是根据特征成分,即每种木材在其总离子流图中都有一组特征峰.

超临界二氧化碳萃取酸枣仁油的指纹图谱研究

目的:建立酸枣仁有效部位的指纹图谱,为酸枣仁的质量控制提供依据。方法:采用J&W Scientific DB-WAX石英毛细管柱,120℃程序升温到220℃,FID检测器,汽化温度240℃,检测温度250℃,分流比1∶10。结果:确立了酸枣仁有效部位指纹图谱的气相分析条件,建立了酸枣仁有效部位的特征指纹图谱。结论:酸枣仁有效部位中各成分得到较好分离,可作为中药酸枣仁质量控制的依据。

油炸食品中反式脂肪酸的研究

对几种油炸食品中的反式脂肪酸进行研究,采用氯仿-甲醇提取脂肪,甲醇钠甲基化脂肪酸,再通过薄层层析纯化甲酯,用气相色谱检测其中脂肪酸的含量。实验发现,油炸后食品中饱和脂肪酸和反式脂肪酸含量比油炸前食品中含量有升高,而油炸后食品中多不饱和脂肪酸和顺式脂肪酸含量比油炸前食品中含量显著降低。

闪蒸-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析用于烟用香精香料的测定

采用闪蒸-气相色谱法(FE-GC)对不同黏度的烟用香精香料样品进行测定,考察了影响测定的主要因素。结果表明,0.40 mg样品在350℃下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图。与超声辅助液-液萃取-气相色谱法(ULLE-GC)分析结果的比较表明,FE-GC适用于不同黏度样品的分析。采用该法检测了中等黏度的烟用香精香料1184号8个批次样品,并建立其指纹图谱。利用系统聚类分析法可以明显区分1184号样品及掺兑10%～30%其他种类烟用香精香料的样品。FE-GC法简便、快速、灵敏,适用于不同黏度的烟用香精香料样品的检测和质量控制分析。

生物质与煤共热解时COS的析出特性研究

采用热重分析和色谱、质谱偶联技术,对三种秸秆类生物质与煤混合热解过程中产生的含硫气体进行了在线检测,研究生物质对煤热解析出的COS气体的影响.研究表明:生物质与煤混合热解时,对析出的含硫气体有明显影响.生物质的加入对COS的释放有明显的促进作用,随着生物质比例的增加,促进作用增强.

生物质与煤混合热解时硫化氢的析出特性

采用热重分析和色谱、质谱偶联技术,对3种秸秆类生物质(稻秆、麦秆、玉米秆)与一种烟煤混合慢速热解中产生的H2S气体进行了在线检测,研究生物质对煤热解析出H2S气体的影响.研究表明:生物质与煤混合热解时,对析出的H2S气体有明显影响.煤单独热解时H2S在300~480℃范围内析出;生物质的加入,使煤热解析出H2S提前,析出在200~490℃范围内.这种规律源于生物质提前热解,释放出活性甲基和氢,使其与硫反应的氢量增多,在混煤热解过程中起到了加氢的作用,促使H2S析出提前,析出量增加.从H2S析出总量上看,生物质对H2S的析出量影响可分为小比例时的抑制作用和大比例时的促进作用,这种规律来源于生物质的加氢作用和碱金属矿物质固硫作用的综合结果.