注射用单磷酸阿糖腺苷细菌内毒素检查方法研究

目的:建立注射用单磷酸阿糖腺苷的细菌内毒素检测方法并进行方法学验证,以期对该品种的质量控制标准进行统一规范。方法:按照《中国药典》2020年版四部通则1143“细菌内毒素检查法”,确定细菌内毒素的限值,进行干扰试验,并进行内毒素检查。结果:按经验拟定的限值标准(每1mg单磷酸阿糖腺苷中含内毒素的量应小于0.06EU)对15个厂家提供的25个批次的供试品进行细菌内毒素检查,结果均符合规定。结论:本文建立的细菌内毒素检查法检查,可用于注射用单磷酸阿糖腺苷的质量控制。

氟维司群注射液前处理及细菌内毒素检查方法研究

目的建立氟维司群注射液细菌内毒素的检查方法。方法取样品0.5 mL,加细菌内毒素检查用水(BET用水)5 mL,2000 r/min振荡5 min后,3000 r/min离心5 min,取水相,用BET用水稀释至所需倍数系列溶液。按2020年版《中国药典(四部)》通则1143细菌内毒素检查法,分别采用凝胶法、动态显色法、动态浊度法检测样品中的内毒素,考察水萃取液(水相溶液)的干扰及内毒素回收比。结果水相溶液稀释至2倍及以上时对鲎试剂均无干扰;外加20 EU/mL内毒素时回收比均在50%~200%范围内。结论氟维司群注射液经水萃取后,采用凝胶法、动态显色法、动态浊度法进行细菌内毒素检查均可行。

氢氧化铝佐剂细菌内毒素凝胶法检测方法验证

目的:建立氢氧化铝佐剂的鲎试剂凝胶法检测方法。方法:按《中国药典》2020版通则1143细菌内毒素检查法,采用3种缓冲液、钙镁离子添加剂正交设计进行干扰预试验;2个厂家的鲎试剂对不同批号氢氧化铝佐剂进行干扰试验、样品处理的有效性验证。结果:通过干扰预试验,筛选到排除干扰条件。在验证条件下,氢氧化铝佐剂以PBS缓冲液、钙镁离子添加剂排除干扰,对细菌内毒素检查法无干扰作用。结论:建立的凝胶法检测方法用于检查氢氧化铝佐剂的细菌内毒素可行。

葡萄糖酸钙注射液中细菌内毒素的定量检测

目的建立葡萄糖酸钙注射液中细菌内毒素的定量检测方法,以便准确实时评估注射液中内毒素的含量变化。方法采用微量动态显色法,选取2个不同厂家共6批样品,通过标准曲线可靠性试验、预干扰和干扰实验,确定样品不被干扰的稀释倍数,并将检测结果与凝胶法进行比较。结果标准曲线可靠性回归方程为lg T=2.8974-0.29133lg C,相关系数│r│=1.0000,本品稀释至50倍时无干扰,回收率值在60%~70%之间;微量动态显色法与凝胶法检查结果一致。结论微量动态显色法相较于凝胶法,操作更方便快捷,可实现定量检测,结果灵敏度更高。

盐酸利多卡因注射液中细菌内毒素定量检测法探究

目的建立盐酸利多卡因注射液中细菌内毒素定量检测方法,准确实时评估注射液中内毒素含量,并与凝胶法检测结果相比较,以确定微量动态显色法用于盐酸利多卡因注射液中细菌内毒素定量检测的可行性和准确性。方法采用微量动态显色法,选取2家不同厂家共6批样品进行实验,通过标准曲线可靠性试验、预干扰和干扰实验,确定本品不被干扰的稀释倍数,并将结果与凝胶法比较。结果标准曲线可靠性的回归方程为lgT=2.8974-0.29133lgC,相关系数|r|=1.0000,本品稀释至10倍时无干扰,回收率在60%~75%之间;微量动态显色法与凝胶法检查结果一致。结论微量动态显色法可用于定量检测盐酸利多卡因注射液中的细菌内毒素含量,相较于凝胶法,操作更方便快捷,可实现定量检测,结果灵敏度更高。

凝胶法与动态浊度法检测维生素B_6注射液细菌内毒素

目的 建立维生素B_6注射液细菌内毒素的检测方法。方法 根据《中国药典》2020年版四部通则1143和指导原则9251,分别采用凝胶法与动态浊度法检查维生素B_6注射液细菌内毒素。结果 凝胶法稀释120倍可消除试验干扰,动态浊度法稀释500倍细菌内毒素回收率范围在79%~121%,符合药典规定。结论 凝胶法和动态浊度法均可用于检测维生素B_6注射液细菌内毒素。

细菌内毒素检测法用于蔗糖铁注射液检测的可行性研究

目的:建立蔗糖铁注射液的细菌内毒素检查方法。方法:采用细菌内毒素凝胶法,用不同厂家的鲎试剂对提供的蔗糖铁注射液连续3批样品进行了干扰试验。结果:蔗糖铁注射液稀释至0.5mg·mL-1,用灵敏度分别为0.25EU·mL-1和0.125 EU·mL-1的鲎试剂检测细菌内毒素,无干扰因素影响。结论:蔗糖铁注射液细菌内毒素限值确定为1.5 EU·mg-1,可应用鲎试剂进行细菌内毒素法检查。

盐酸克林霉素注射液细菌内毒素检查法的改进

按《中国药典》2015年版四部进行盐酸克林霉素注射液细菌内毒检查,发现盐酸克林霉素注射液对细菌内毒素与鲎试剂反应存在抑制干扰作用.用稀释剂Ⅰ代替BET水进行样品的稀释,干扰试验结果表明,样品在15倍以上稀释质量浓度时可排除干扰.对3批盐酸克林霉素注射液进行检查,结果均符合规定.所建立的细菌内毒素检查法可用于盐酸克林霉素注射液的细菌内毒素检查.

注射用复方甘草酸苷细菌内毒素检查方法的研究

目的研究注射用复方甘草酸苷对细菌内毒素检查试验的干扰情况,建立其细菌内毒素限量检查的方法。方法采用细菌内毒素凝胶法,用不同厂家的鲎试剂对3批注射用复方甘草酸苷进行干扰试验。结果注射用盐酸赖氨酸最大非干扰浓度为0.25mg/ml。结论注射用复方甘草酸苷细菌内毒素限值确定为1.5EU/mg,可应用鲎试剂进行细菌内毒素检查。

冠心宁注射液中细菌内毒素含量的微量动态显色法定量检测研究

目的:探讨微量动态显色法用于冠心宁注射液类复方中药制剂中细菌内毒素定量检测的可行性。方法:应用微量动态显色法对冠心宁注射液中细菌内毒素进行定量检测,并与家兔热原法及凝胶法试验结果进行比较。结果:应用微量动态显色法试剂对冠心宁注射液稀释80倍及以下浓度时,微量动态显色法鲎试剂与细菌内毒素凝集反应无干扰作用,回收率50%~200%,该检测结果与凝胶法一致,家兔法检查热原均符合规定。结论:微量动态显色法可用于冠心宁注射液细菌内毒素定量检测,结果准确,灵敏度高,过程可监控。

添加表面活性剂检测西罗莫司原料药细菌内毒素的含量

目的:采用添加表面活性剂建立难溶性西罗莫司原料药细菌内毒素的检测方法。方法:以0.1%(W/V)聚山梨酯-80溶解西罗莫司原料药,用细菌内毒素检查用水(BET水)稀释后进行凝胶法细菌内毒素检查的方法学研究。结果:西罗莫司原料药用0.1%(W/V)聚山梨酯-80溶解并用BET水稀释至0.4 mg·mL^(-1)浓度及以下时对鲎试剂凝集反应无干扰作用。结论:通过添加聚山梨酯-80的凝胶法可检测西罗莫司原料药细菌内毒素的含量,操作简便。

高浓度维生素B6注射液细菌内毒素检查方法学验证

目的建立高浓度维生素B6注射液的细菌内毒素检查方法。方法采用《中国药典》2015年版四部通则1143细菌内毒素检查法进行检测。结果用pH6.5~7.5的缓冲液将高浓度维生素B6注射液稀释至1.04 mg/ml,用λ为0.06 EU/ml的鲎试剂可以有效去除干扰。结论该方法可行,可用于高浓度维生素B6注射液的细菌内毒素检查。细菌内毒素的限值确定为0.06 EU/mg。

动态浊度法检测三种自制注射液中的细菌内毒素

目的:通过考察含糖平衡盐、替硝唑葡萄糖和氧氟沙星葡萄糖注射液对鲎试剂的干扰作用。探讨以细菌内毒素检查法中的凝胶法取代热原检查法检查含糖平衡盐等3种自制注射液细菌内毒素限值的可行性。方法:采用动态浊度法,用EDS-99细菌内毒素测定仪对含糖平衡盐、替硝唑葡萄糖和氧氟沙星葡萄糖注射液进行干扰试验并用凝胶法进行验证。结果:用两个厂家生产的鲎试剂以动态浊度法检测3个不同批号的含糖平衡盐和替硝唑葡萄糖注射液,样品不经稀释,其细菌内毒素回收率均在50%-200%范围内,标准曲线的相关系数绝对值大于0.980,表明含糖平衡盐、替硝唑葡萄糖注射液对鲎试剂反应无干扰作用,3批样品同时用凝胶法检查,其结果均为阴性;氧氟沙星葡萄糖注射液对鲎试剂有干扰,稀释4倍可消除干扰。结论:含糖平衡盐、替硝唑葡萄糖注射液对鲎试剂反应无干扰作用,凝胶法可作为生产含糖平衡盐和替硝唑葡萄糖注射液时日常检查其细菌内毒素限值的方法;氧氟沙星葡萄糖注射液稀释4倍后可用凝胶法检查。

凝胶法检测替硝唑葡萄糖注射液的细菌内毒素

目的 :确定凝胶法代替家兔热原检查法检测替硝唑葡萄糖注射液细菌内毒素的可能性。方法 :用 3个批号 4个浓度的替硝唑葡萄糖注射液对鲎试剂进行干扰试验。结果 :3个批号 4个浓度的替硝唑葡萄糖注射液对细菌内毒素的凝集反应均无干扰作用。结论 :初步认为可用凝胶法检查替硝唑葡萄糖注射液的细菌内毒素 ,其细菌内毒素限值定为 0 .

20AA复方氨基酸注射液细菌内毒素检查法的研究

目的研究20AA复方氨基酸注射液对细菌内毒素检查试验的干扰情况,建立其细菌内毒素的限量检查方法。方法参照《中国药典》2005年版二部附录细菌内毒素凝胶限量检查法进行实验,以不同生产厂家、不同批号的鲎试剂对多批供试品进行干扰试验。结果20AA复方氨基酸注射液经4倍稀释后对检测无干扰作用。结论该制剂可用细菌内毒素检查法替代家兔热原检查法控制产品质量,其内毒素限值为含内毒素量应<1.2EU·ml-1。

盐酸罂粟碱氯化钠注射液细菌内毒素检测法实验研究

目的:建立盐酸罂粟碱氯化钠注射液的细菌内毒素检查方法。方法:用两个生产厂的鲎试剂对盐酸罂粟碱氯化钠注射液进行干扰试验研究。结果:盐酸罂粟碱氯化钠注射液对细菌内毒素检查无干扰作用。结论:可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替家兔热原检查法控制其热原。

人血凝块DNA三种提取方法的比较

采用高盐法、硅珠法、改进的经典酚抽提法三种方法提取人血凝块DNA,通过紫外分光光度仪及琼脂糖凝胶电泳测定DNA的纯度和含量.实验结果表明,硅珠法提取时间快,所提取的DNA含量高;经典酚抽提法操作过程简单,但用有机溶剂提取,污染比较严重;高盐法提取要用大量的血凝块,且提取的DNA含量很不稳定.因此,硅珠法是提取人血凝块DNA的一种比较好的方法.

血液透析系统内毒素检测及其浓度含量控制

目的:依据血液透析治疗对内毒素的相关标准要求,采用鲎试剂法对透析液的内毒素含量进行检测,基于戴明循环(PDCA)管理模式加强对透析治疗过程管控,以提高透析治疗的医疗质量。方法:使用透析专用鲎试剂(凝胶法)对内毒素进行定性及半定量检测,动态浊度法鲎试剂检测内毒素浓度,根据国际标准及行内标准,判断所测的透析液是否合格。结果:利用凝胶法和动态浊度法检测,有少数透析液样本出现不合格的结果,针对不合格结果,及时进行了消毒处理。鲎试剂检测透析液的内毒素含量方法,能够强化血液透析内毒素浓度含量控制,有效地控制了微生物及内毒素污染,提高透析液质量。通过对处置过程形成记录,持续修订处置预案,改进处置措施,确保透析治疗医疗安全。对于异常检测结果,应迅速判明原因,启动处置预案,再次检测直至合格。结论:血液透析内毒素浓度含量控制是医院感染控制的重要内容,必须依据行业标准和医院感染控制要求,执行操作规程,加强预防控制。

凝胶法和动态浊度法在b型流感嗜血杆菌结合疫苗细菌内毒素控制中的应用比较

目的在b型流感嗜血杆菌结合疫苗生产过程中采用凝胶法和动态浊度法检测中间品、原液和成品中细菌内毒素含量,以此控制热原,提高制品质量,并对两种方法进行比较。方法采用《中华人民共和国药典》(2010年版)三部附录ⅫE细菌内毒素检查法中的凝胶法和动态浊度法。结果 Hib中间品、原液及成品经凝胶法和动态浊度法测定,内毒素含量均<25EU/μg、5EU/μg、25EU/剂,符合规定。结论各项检定结果表明:应用动态浊度法和凝胶法检测b型流感嗜血杆菌结合疫苗中间品、原液和成品细菌内毒素含量结果相符,动态浊度法定量检测对于内毒素含量内控指标有很好的指导意义。

多西他赛脂质微球注射液细菌内毒素检查方法

目的建立多西他赛脂质微球注射液的细菌内毒素检查方法。方法采用《中国药典》2015年版四部通则细菌内毒素检查法进行细菌内毒素的检查。结果用稀释剂Ⅱ对多西他赛脂质微球注射液进行8倍稀释,用λ为0.06EU·ml^(-1)的鲎试剂可以有效去除干扰。结论该方法可行有效,可用于该品种的细菌内毒素检查,多西他赛脂质微球注射液细菌内毒素限值确定为0.5EU·ml^(-1)。