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负载泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金和银 被引量:18
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作者 刘向磊 孙文军 +4 位作者 文田耀 王腾飞 孙卫志 李永新 郭静 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1371-1376,共6页
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量银时,受到相对地球化学丰度高的Nb,Zr,Y等元素的离子化合物干扰严重,样品不经富集分离,银的测试结果偏差非常大。本研究以负载二苯硫脲泡塑选择性富集Au和Ag,实现了Au和Ag与... 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量银时,受到相对地球化学丰度高的Nb,Zr,Y等元素的离子化合物干扰严重,样品不经富集分离,银的测试结果偏差非常大。本研究以负载二苯硫脲泡塑选择性富集Au和Ag,实现了Au和Ag与其它干扰元素的分离,建立了负载二苯硫脲泡塑富集、硫脲解脱-ICP-MS同时测定痕量Au和Ag的新方法。方法采用王水(1∶1)封闭消解矿样,补加水量50 m L,振荡时间和吸附温度分别为25 min和20℃,Au和Ag的方法检出限分别为0.02和0.007μg/g。使用本方法对8个国家一级标准物质中Au和Ag的检测结果与标准值基本相符,确证了方法的可行性。 展开更多
关键词 负载泡塑 化探样品 分离富集 电感耦合等离子体质谱法
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聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊 被引量:23
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作者 徐进力 邢夏 +2 位作者 郝志红 刘彬 白金峰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期430-433,共4页
样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范... 样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0~2μg/mL,检出限为0.003μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.50%~4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。 展开更多
关键词 地球化学样品 聚氨酯泡塑 电感耦合等离子体质谱法
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TNA负载聚氨酯泡塑富集ICP-MS测定地球化学样品中痕量金、铂、钯 被引量:22
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作者 杨仲平 靳晓珠 +1 位作者 黄华鸾 韦山桃 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期99-102,共4页
研究提出了负载聚氨酯泡沫塑料富集ICP-MS测定地球化学样品中的金、铂、钯的方法,研究了样品经灼烧、王水溶样后,负载泡沫塑料吸附条件、干扰的消除、仪器的最佳化、内标元素的选择等。在本工作的实验条件下获得的方法检出限分别为Au:0.... 研究提出了负载聚氨酯泡沫塑料富集ICP-MS测定地球化学样品中的金、铂、钯的方法,研究了样品经灼烧、王水溶样后,负载泡沫塑料吸附条件、干扰的消除、仪器的最佳化、内标元素的选择等。在本工作的实验条件下获得的方法检出限分别为Au:0.12 ng/g,Pt:0.10 ng/g,Pd:0.08 ng/g。本法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相吻合。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 负载聚氨酯泡塑 富集分离 地球化学样品
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石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量金 被引量:10
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作者 宋丽华 金一 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期692-694,共3页
化探样品经650℃高温灼烧1.5 h后,用HNO3-HCl(1+1)溶解。取一块聚氨酯泡沫塑料(3 cm×2 cm×1 cm)吸附富集样品溶液中痕量金,通过将上述富集金的聚氨酯泡沫塑料置于硫脲溶液中沸水浴保持20 min,使金被释放出来,所得溶液供石墨... 化探样品经650℃高温灼烧1.5 h后,用HNO3-HCl(1+1)溶解。取一块聚氨酯泡沫塑料(3 cm×2 cm×1 cm)吸附富集样品溶液中痕量金,通过将上述富集金的聚氨酯泡沫塑料置于硫脲溶液中沸水浴保持20 min,使金被释放出来,所得溶液供石墨炉原子吸收光谱仪测定。对石墨炉原子化条件和基体改进剂抗坏血酸的用量进行了试验并予以优化。方法的检出限(3S/N)为0.06 ng.g-1。方法用于测定国家标准样品,测得值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 化探样品 聚氨酯泡沫塑料 痕量金
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聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铂和钯 被引量:11
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作者 林智辉 王英滨 黄文辉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期321-323,326,共4页
以聚氨酯泡沫塑料为吸附剂于静态操作条件下,对痕量铂和钯的选择性吸附分离的方法进行了研究。试验表明,泡塑在3.6~4.8mol·L-1HCl溶液与40g·L-1SnCl2溶液构成的吸附介质中,对铂、钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为12.90~19.2... 以聚氨酯泡沫塑料为吸附剂于静态操作条件下,对痕量铂和钯的选择性吸附分离的方法进行了研究。试验表明,泡塑在3.6~4.8mol·L-1HCl溶液与40g·L-1SnCl2溶液构成的吸附介质中,对铂、钯的吸附性能很好,饱和吸附容量为12.90~19.24mg·g-1,钯平均吸附率为95.81%,铂平均吸附率为98.35%,吸附到泡塑中的铂、钯可用灰化法回收,富集倍数可达100倍。结合电感耦合等离子体质谱法,可用于地质样品中痕量铂、钯的富集分离和测定。方法经标准样品分析验证,铂、钯的测定结果与推荐值吻合,标样及样品分析的RSD≤6.5%(n=12)。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 聚氨酯泡沫塑料 富集分离 地质样品
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Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金 被引量:15
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作者 李勇 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期305-309,共5页
用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体... 用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%-101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243-GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。 展开更多
关键词 偏振塞曼 墨炉原子吸收分光光度法 地球化学样品 聚氨酯泡沫塑料
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Z-2000石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 被引量:8
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作者 刘涛 李念占 +2 位作者 李君强 刘玖芬 谢璐 《黄金科学技术》 2009年第1期53-55,共3页
使用泡沫塑料富集金,经硫脲解脱,采用斜坡升温模式和热解涂层石墨管,经管壁原子化,分析测定化探样品中的痕量金,讨论不同曲线对测定结果的影响。通过标准回收实验和不同分析方法结果对照及对国家一级标准物质的分析测定,表明该方... 使用泡沫塑料富集金,经硫脲解脱,采用斜坡升温模式和热解涂层石墨管,经管壁原子化,分析测定化探样品中的痕量金,讨论不同曲线对测定结果的影响。通过标准回收实验和不同分析方法结果对照及对国家一级标准物质的分析测定,表明该方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限为0.1×10^-9,方法回收率在97%-106%之间,精密度(RSD,n=12)为3%~11%,满足1:5万化探样品中痕量金的分析要求。 展开更多
关键词 Z-2000石墨炉 原子吸收光谱法 痕量金 泡沫塑料 化探样品
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金 被引量:15
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作者 樊勇 修凤凤 韩一帆 《中国无机分析化学》 CAS 2017年第2期18-21,共4页
采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、... 采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%~6.7%。方法检出限为0.015ng/g,加标回收率为85.5%~100%。与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,ICP-MS法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定。 展开更多
关键词 水浴消解 地球化学样品 泡塑吸附 电感耦合等离子体质谱法
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聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定铜选矿流程样品中金 被引量:6
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作者 孔会民 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期29-33,共5页
在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立... 在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立了泡塑吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜选矿流程中金的分析方法。实验表明:高碳、高硫样品在稍开马弗炉炉门的条件下,650℃焙烧3.5h可以将碳处理干净;用0.2g经10%盐酸浸泡24h后的泡塑可将4.0mg金吸附完全;泡塑震荡吸附120min基本可以消除矿浆对吸附率的影响。在选定的实验条件下,金在0.20~1.0μg/mL质量浓度范围内与其对应的吸光度线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.024μg/g。采用实验方法对铜选矿流程中铜原矿、铜精矿、铜尾矿中金进行测定,测定结果与标准方法 GB/T 3884.2—2012或GB/T 20899—2007均较为一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于10%。 展开更多
关键词 聚氨酯泡沫塑料 火焰原子吸收光谱法(FAAS) 铜选矿流程样品
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P_(507)负载泡塑分离-电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中银钨钼 被引量:6
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作者 邢智 漆亮 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期486-490,共5页
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要将干扰元素分离才能得到较准确的结果。当前应用P507萃淋树脂分离样品溶液中Zr... 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中的Ag时,由于受到Zr、Nb氧化物离子91Zr16O和93Nb16O的严重干扰,直接测定时低含量Ag的分析结果误差较大,需要将干扰元素分离才能得到较准确的结果。当前应用P507萃淋树脂分离样品溶液中Zr和Nb等干扰元素已经成功应用于化探样品中Ag的测定。本文将此方法进一步改进,用氢氟酸、硝酸、高氯酸和逆王水敞开溶样,通过P507负载泡塑进行振荡吸附,实现了化探样品中Ag和内标元素Rh与干扰元素Zr的有效分离,应用ICP-MS可同时测定Ag、W和Mo。标准样品的测定结果准确可靠,方法检出限为Ag 0.0045μg/g,W 0.023μg/g,Mo 0.060μg/g,均低于多目标地球化学调查(1∶250000)样品分析的检出限。P507负载泡塑分离流程操作简便,无交叉污染,一次振荡可处理100件样品,其分析效率显著优于P507萃淋树脂交换柱,更加适合大批量化探样品Ag与W、Mo及微量元素的同时测定。 展开更多
关键词 化探样品 P507负载泡塑 电感耦合等离子体质谱法
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聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金 被引量:8
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作者 马怡飞 汪广恒 高文旭 《化学分析计量》 CAS 2018年第1期59-63,共5页
建立聚氨酯泡沫塑料富集–电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中金的方法。泡沫塑料预处理:用5%NaOH溶液浸泡60 min,再用10%HCl溶液浸泡120 min。金矿样品用王水溶解,再用预处理的泡沫塑料吸附其中的金,灰化后用王水溶解,在选定的... 建立聚氨酯泡沫塑料富集–电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中金的方法。泡沫塑料预处理:用5%NaOH溶液浸泡60 min,再用10%HCl溶液浸泡120 min。金矿样品用王水溶解,再用预处理的泡沫塑料吸附其中的金,灰化后用王水溶解,在选定的仪器工作条件下进行测定。金的质量浓度在0.00~20.00μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,方法的检出限为9.9 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为1.15%~3.99%(n=10),用该法测定金矿石国家标准物质,测定值与标准值基本一致。该方法准确、可靠,能够满足地质样品中金的分析测试要求。 展开更多
关键词 聚氨酯泡沫塑料 电感耦合等离子体发射光谱法 地质样品
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负载泡沫塑料吸附化学光谱法测定化探样品中痕量金 被引量:2
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作者 凤吾利 王进 +1 位作者 张超辉 秦晓丽 《科技信息》 2013年第3期72-73,103,共3页
本文以聚氨酯泡沫塑料为载体,采用负载一定量的磷酸三丁酷(TBP)预处理、吸附、洗涤、灰化、装样摄谱6个步骤,可以有效解决一些实验室化探样品中痕量金测定问题,其方法具有检出限低,成本低。通过对国家化探级标准物质进行分析测定,表明... 本文以聚氨酯泡沫塑料为载体,采用负载一定量的磷酸三丁酷(TBP)预处理、吸附、洗涤、灰化、装样摄谱6个步骤,可以有效解决一些实验室化探样品中痕量金测定问题,其方法具有检出限低,成本低。通过对国家化探级标准物质进行分析测定,表明该方法具有较好的精密度和准确度,能满足化探痕量金的测定。 展开更多
关键词 泡沫塑料 光谱 化探样品 痕量金
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聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金 被引量:24
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作者 赵延庆 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期34-38,共5页
由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金(Ⅲ),采用经20g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰... 由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金(Ⅲ),采用经20g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0ng/mL185 Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定。实验表明:用取样器加入1.0mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35min,金的吸附率可达到98.9%。金在1~10μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%。 展开更多
关键词 聚氨酯泡沫塑料 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 化探样品
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聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金 被引量:6
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作者 金倩 李晓敬 +2 位作者 陈庆芝 孙孟华 柳燕云 《黄金》 CAS 2018年第3期80-82,共3页
试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0 m L,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00 ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标... 试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0 m L,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00 ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标准物质回收率为94.0%~108.0%。该方法操作简单、耗时短、检出限低、精密度和准确度良好。 展开更多
关键词 化探样品 微量金 聚氨酯泡沫塑料吸附 电感耦合等离子体质谱法 硫脲
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ICP—MS测定化探样品中的金 被引量:2
15
作者 王飞 张亚峰 刘伟洪 《当代化工》 CAS 2015年第11期2726-2728,共3页
选择ICP-MS测定化探样品中的金,该方法简单,精密度好,效率高,标准曲线线性范围较宽,重现性好,测定速度快。化探样品金含量极低,一般需富集之后进行测定,利用泡沫塑料富集是主要方法之一,用王水进行溶解、测定。
关键词 ICP-MS 泡沫塑料 化探样品
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电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金铂钯 被引量:4
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作者 梁慧贞 虞洁 《黄金》 CAS 2018年第4期78-80,共3页
地球化学样品中的金、铂、钯含量极低,测定前必须进行有效分离。实验采用氯化钠、浓盐酸和饱和高锰酸钾分解混合液冷浸取分解试样,聚氨酯泡沫塑料富集、灰化,残渣王水溶解,电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的超痕量金、铂... 地球化学样品中的金、铂、钯含量极低,测定前必须进行有效分离。实验采用氯化钠、浓盐酸和饱和高锰酸钾分解混合液冷浸取分解试样,聚氨酯泡沫塑料富集、灰化,残渣王水溶解,电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的超痕量金、铂、钯。该方法的检出限分别为Au 0.039 ng/g、Pt 0.040 ng/g、Pd 0.058 ng/g,加入标准物质回收率为95.6%~102.5%,测定结果的相对标准偏差为0.33%~8.20%。该方法操作简单,分析速度快,准确度和精密度良好,适合大批量样品的分析测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 区域地球化学样品 分解混合液 冷浸取 聚氨酯泡沫塑料富集
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王水水浴消解泡塑吸附电感耦合等离子体质谱测定化探样品中金的条件优化 被引量:4
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作者 马辉太 《分析测试技术与仪器》 CAS 2018年第2期97-103,共7页
为了简单、快速地测定化探样品中的金(Au),主要研究了王水水浴消解泡塑吸附,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化探样品中金的方法.经过对前处理过程以及仪器测定过程中影响参数的优化,方法的各项指标均满足分析要求.试验结果:方法的检... 为了简单、快速地测定化探样品中的金(Au),主要研究了王水水浴消解泡塑吸附,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化探样品中金的方法.经过对前处理过程以及仪器测定过程中影响参数的优化,方法的各项指标均满足分析要求.试验结果:方法的检出限为0.014 ng/g,回收率为91%~102%,通过国家一级标准样品的验证,结果与推荐值吻合,方法的相对标准偏差RSD为3.3%~9.4%.方法适用于化探样品中金的检测. 展开更多
关键词 水浴消解 泡塑吸附 电感耦合等离子体质谱 化探样品
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聚氨酯泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金 被引量:2
18
作者 苏广东 孟宪伟 +3 位作者 洪博 穆岩 关国军 白贺 《云南冶金》 2020年第3期104-108,共5页
用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金,对实验条件进行探索,采用王水溶解地质样,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,用10μg/L^103 Rh做内标元素校正基体干扰及仪器信号漂移,金的线性范围为(1~300)μg/L。该方法测定范围为(5~300)... 用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金,对实验条件进行探索,采用王水溶解地质样,聚氨酯泡沫塑料富集金,硫脲解脱,用10μg/L^103 Rh做内标元素校正基体干扰及仪器信号漂移,金的线性范围为(1~300)μg/L。该方法测定范围为(5~300)ng/g,加标回收率为95.70%~104.69%。实验考察了聚氨酯泡沫塑料的质量、震荡吸附时间及标准曲线的制备方式对金测定的影响。该方法简单、快速、结果准确、精密度好,适合地质样品中痕量金的测定。 展开更多
关键词 聚氨酯泡沫塑料 富集 ICP-MS 地质样
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