基于HPLC-MS/MS的羊乳寡糖GP衍生化条件优化

高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS/MS)广泛应用于寡糖分析,但寡糖的复杂结构使寡糖的数据分析准确性存在诸多变数,衍生化效果的好坏对检测灵敏度与准确性至关重要。通过衍生化可以改变寡糖的疏水性或电荷性质,为提高质谱分析中多糖的电离效率和分析灵敏度提供了一种可行的方法。采用吉拉德试剂P(Girard’s Reagent P,GP)对母乳和羊乳寡糖的衍生化效率进行研究,结果表明随着GP溶液质量浓度和体积的增加,寡糖原型显著减少,50 mg 2’-岩藻糖基乳糖(2’-FL)中加入0.1 mol/L GP溶液5 mL时,GP衍生化效率达到99%以上,羊乳寡糖衍生化后6种寡糖检测结果与2’-FL平行一致,表明该种衍生化方法效果良好,此法可为乳寡糖的精准检测分析提供技术参考。

(S)-N-苯亚甲基对甲苯亚磺酰胺与1°RMgBr选择性加成反应的研究

(S) N 苯亚甲基对甲苯亚磺酰胺与 1°RMgBr通常发生 1,2 加成反应。在催化量CuI存在下 1,4 加成产物明显增加 ,采用烷基铜溴化镁 ,反应具有高的区域选择性和立体选择性。当用 3 丁烯基铜溴化镁时 1,4 加成产物收率达 80 % ,1,4 加成异构体 (SS,S)和 (SS,R)的摩尔比为

基于衍生化技术的羰基化合物分析技术研究

目的建立提高羰基化合物质谱检测灵敏度的衍生化方法。方法以苯甲醛、己醛、庚醛、2-壬酮、2-庚酮5种羰基化合物为样品,用吉拉德试剂P(GP)作衍生化试剂,采用液相色谱串联质谱法分析衍生化产物。结果苯甲醛、己醛、庚醛、2-壬酮、2-庚酮5种样品衍生前质谱无法检测到,衍生后均能被检测到,检测限分别为0.81,0.53,0.26,0.02,0.28 pmol。结论所建立的衍生化方法提高了羰基化合物在质谱中的检测灵敏度,丰富了羰基化合物的质谱检测方法。

双重衍生化-质谱法同时分析检测人血清中酸性与中性N-糖链

本文发展了一种新型"双重衍生化"策略,即首先以甲胺化衍生修饰酸性聚糖中的唾液酸残基,然后采用吉拉尔特试剂P(GP)对N-糖链还原端进行标记,最后以基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)进行检测。该衍生化方法不但保护了酸性聚糖中的唾液酸残基,而且大大提高了N-糖链的离子化效率。采用该方法,在25ng人血清样品中成功检测出16种N-糖链,其中包括9种酸性糖链和7种中性糖链,为中性、酸性N-糖链的同时检测提供了新的途径,并有望将其用于疾病相关糖链标志物的研究。

Fenton氧化对硝基苯酚过程中Fe^(2+)/Fe^(3+)的氧化还原机制

Fenton降解对硝基苯酚(PNP)过程中,Fe2+经历一个快速氧化后快速还原,最后在高浓度水平上保持稳定的变化过程。通过分析中间产物的变化过程,发现有机中间产物氢醌和苯醌构成一对氧化还原体系催化Fe3+向Fe2+的转化,本研究从Fe2+/3+转化机制的角度进一步明确了Fenton降解PNP的机理。