沉积参数对含氢非晶碳膜结构及性能的影响

本文利用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)技术,以CH4、H2为气源,Ar为稀释气体,通过增加过渡层和改变输入功率和气体成分比例(CH4/H2),在不锈钢基底上制备了含氢非晶碳膜(a-C:H)。利用拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、纳米显微硬度计和摩擦磨损试验机等研究手段对含氢非晶碳膜的形貌、结构、显微硬度和耐磨性进行了表征。Ramas光谱和XPS分析表明,薄膜是由sp2和sp3杂化组成的非晶碳膜。显微硬度和摩擦学测试表明,在较低射频功率和富氢等离子体中沉积的a-C:H膜表面光滑、结构致密,薄膜的硬度、摩擦系数、耐磨性和结合力等性能较好。

非晶碳氢薄膜结构及光学间隙

利用完全抑制网络结构 (FCN)对氢化非晶碳 (α -C :H)膜组成进行模拟计算 ,得出形成质密α -C :H膜条件是H、SP2 C和SP3 C在其三元相图中应在一个三角形区域内 .大量实验数据表明 ,模拟结果与实验结果相当吻合 .在α -C :H中主要存在氢、四面体碳、乙烯、苯环和双苯等结构 ,它们相对含量在三角形区域内变化 .该理论模拟对薄膜光学间隙的实验分析给予了很好的解释 .

真空中不同转速和对偶对a-C:H膜摩擦学性能的影响

非晶碳氢(a-C∶H)薄膜作为空间润滑材料有很大的应用前景,它在真空中的摩擦磨损行为与掺杂元素、摩擦对偶、滑动速度等因素有关。采用中频非平衡磁控溅射法在AISI202不锈钢和p(111)单晶硅基体上沉积了厚度为1.3～1.6μm的a-C∶H膜以及Cr、MoS2掺杂的a-C∶H复合膜。采用球盘摩擦试验机对3种膜的真空摩擦学行为进行了研究,摩擦性能较好的薄膜在真空中进行了GCr15、Si3N4和C不同对偶以及100、500、1000r/min的不同转速摩擦实验。结果表明:在沉积气压为5.3×10-1 Pa,Ar和CH4的气体流量比为1∶1,单纯溅射石墨靶(溅射电流12A)的条件下,制备的a-C∶H薄膜在真空中的摩擦因数最低(0.005),寿命相对最长;对偶对a-C∶H膜的摩擦因数影响不大,但薄膜的耐磨寿命随着对偶硬度的增加而降低;随着转速的增加,a-C∶H膜的摩擦因数和耐磨寿命均降低。

基于多功率源梯度过渡层的Si-DLC的制备及水润滑性能研究

采用溅射、反应溅射与RF-CVD技术相结合的多功率源沉积了梯度过渡层,在此基础上用RF-CVD法沉积了掺硅类金刚石膜,研究了梯度过渡层对薄膜结构、力学性能及水中摩擦学性能的影响.结果表明:梯度过渡层的引入可在一定程度上提高薄膜的sp3成分含量、硬度和杨氏模量,对增强膜基结合力,提高薄膜在水中的抗剥落性能有较显著的效果.

PMMA基底含氢非晶碳膜的结构和摩擦学性能

分别用磁控溅射和等离子体增强化学气相沉积方法在PMMA基底上沉积硅膜和含氢非晶碳(a-C:H)膜.用氩离子溅射硅靶制备硅膜,以甲烷和氢气为反应气体在不同自偏压下制备非晶碳膜.分别用原子力显微镜、X射线光电子能谱和紫外拉曼光谱表征薄膜的形貌和结构,并分别用纳米压痕仪和栓盘摩擦磨损试验机测试其机械和摩擦学性能.结果表明,沉积碳膜的PMMA基底呈现出高硬度、低摩擦系数和低磨损率的特性.碳膜的显微结构、机械和摩擦学特性均显著依赖薄膜沉积过程中使用的自偏压,其摩擦系数和磨损率与其硬度和sp^3含量密切相关.

使用梯度过渡层的掺Cr碳膜的显微组织特征

为了探究C、Cr两种主要成膜元素在非晶碳膜中的存在和分布状态,采用非平衡磁控溅射离子镀技术制备出了具有梯度过渡层的掺Cr碳膜,利用高分辨透射电子显微术(HRTEM)分析了薄膜的显微组织.结果表明,沉积在硅晶片上的纯Cr底层具有典型的柱状晶结构,其上的梯度过渡层则由各种形态的Cr纳米晶和富碳非晶基质构成.沿薄膜生长方向,随着Cr含量逐渐降低,过渡层中的Cr纳米晶依次形成层片晶、岛状晶和微晶.掺Cr碳膜的工作层则是一种非晶的纳米多层膜.膜中的C始终以非晶态存在,所观察到的结晶相均属金属Cr,同时纯Cr层柱状晶和过渡层中的各种Cr纳米晶都不同程度地具有(110)晶面的择优取向.

自偏压对含氢非晶碳膜光学特性的影响

利用射频等离子体增强化学气相沉积(RF PECVD)方法,以CH4、Ar和H2为气源,在CR-39树脂材料上制备出了含氢非晶碳膜(a-C∶H膜)。研究了不同偏压对a-C∶H膜生长过程和光学特性的影响。使用激光拉曼光谱(Raman)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对样品的结构和成分进行了表征,分别使用纳米压痕仪和紫外一可见光分光光度计测试了样品的机械和光学特性。结果表明,自偏压对a-C:H膜的生长具有重要影响。随着自偏压的升高,所沉积a-C∶H膜中的sp3含量降低,薄膜的硬度和光学透过率也下降。

过渡层对含氢非晶碳膜生长的影响

本文利用射频等离子体增强化学气相沉积(RF PECVD)工艺在不锈钢基底上制备了含氢非晶碳膜(a-C∶H膜)。在沉积碳膜之前,首先在基底表面预先沉积了Ti/TiC、Ti/TiN和Ti/TiN/TiC等过渡层以提高膜基结合力。利用激光Raman光谱分析了过渡层对a-C∶H膜生长过程及膜中sp3含量的影响。实验结果表明,采用Ti/TiN/TiC过渡层时所制备的a-C∶H膜中sp3含量最多,同时膜基结合力最大。

Fe掺杂氢化非晶碳薄膜制备及其热稳定性能

以H2、反式-2-丁烯(T2B)和二茂铁混合气体为工作气体,用金属有机等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)制备了Fe掺杂氢化非晶碳(a-C:H:Fe)薄膜。使用X射线光电子能谱(XPS)对a-C:H:Fe薄膜成分进行了分析。使用台阶仪、场发射扫描电镜(FESEM)、热重分析和紫外可见分光光度计(UV-VIS),对比分析了a-C:H薄膜和a-C:H:Fe薄膜的沉积速率、表面形貌、热稳定性和光学带隙变化。研究表明:相同制备条件下,相比a-C:H薄膜,a-C:H:Fe薄膜的沉积速率高,表面颗粒小,容易碳化,光学带隙变窄。

射频PECVD方法生长含氢非晶碳膜的结构及摩擦学性能

利用射频等离子体增强化学气相沉积技术在不锈钢表面制备了含氢非晶碳膜.采用Raman光谱、红外光谱、X射线光电子能谱和原子力显微镜等研究了薄膜的微观结构和表面形貌,在栓盘摩擦磨损试验机上考察了薄膜在不同载荷与滑动速度下的摩擦学性能.结果表明:所制备的含氢非晶碳膜具有典型的类金刚石结构特征,薄膜均匀、致密,表面粗糙度小;薄膜与不锈钢球对磨时显示出良好的抗磨减摩性能;薄膜的抗磨减摩性能同对磨件表面上形成的转移膜以及摩擦过程中薄膜结构的石墨化相关.

非晶碳涂层的摩擦磨损性能研究

采用多源磁控溅射物理气相沉积法在单晶硅表面制备梯度变化非晶碳涂层(类金刚石薄膜),通过调整工艺参数获得厚度在1～2μm的涂层。采用MML多功能纳米性能测试系统测试了非晶碳涂层的纳米硬度和弹性模量。采用CETRUTM-2型显微摩擦测试仪测试了非晶碳涂层在不同载荷下的摩擦磨损行为。结果表明,涂层具有较高的硬度和弹性模量,可以分别达到12.5GPa和184GPa;涂层在不同的载荷下具有较好的摩擦性能,摩擦因数基本保持在0.1左右,磨损率达到10-9mm3/N·m数量级。

纳米非晶碳膜表面氢吸附对其场致电子发射特性的影响

采用微波等离子体化学气相沉积系统在陶瓷衬底上制备了具有sp2键价结构的纳米非晶碳膜。用Raman谱、XPS谱、SEM和XRD等手段分析了薄膜结构。样品经过多次场发射测试后I-U曲线趋于稳定,然后用氢等离子体处理使碳膜表面重新吸附氢。可以发现氢吸附后场发射电流增加,相应的F-N直线的斜率减小。根据F-N理论,F-N直线的斜率正比于φ3/2β,其中是表面功函数,β是取决于形貌的场增强因子,由SEM观察可知氢吸附后样品的形貌没有变化,F-N直线的斜率减小意味着功函数的降低,即氢吸附可降低sp2碳膜表面的功函数从而提高了场发射电流。为了验证以上推论,采用密度泛函理论计算了氢原子和氢离子吸附对sp2碳表面功函数的影响。作为近似,用石墨(0001)面来代表sp2非晶碳,计算了氢原子和氢离子在石墨(0001)表面不同的位置以1/2覆盖度化学吸附后石墨(0001)表面的真空能级、费米能级和表面功函数。计算结果显示氢原子和氢离子吸附后石墨(0001)表面的功函数可降低0.6和2.5 eV左右。这和从实验中得到的结论基本一致。

a-C∶H(N)类金刚石薄膜的结构及内应力分析

采用射频等离子增强化学气相沉积法制备出a-C∶H(N)类金刚石薄膜 ,用X射线光电子能谱、红外吸收谱和慢正电子湮灭谱研究了薄膜的结构 ,用弯曲法测定了薄膜的内应力 .随着混合气体中N2 的含量从 0增加到 75 % ,薄膜中含N量可增加到 9.0 9% (摩尔分数 ) ,N原子与C原子以%DC—N ,C N和C≡N键的形式结合 .薄膜中的缺陷密度随含N量而增加 。

含氢非晶碳膜(a-C:H)红外光学特性的研究

采用端部霍尔离子源在硅基底上制备了含氢非晶碳膜(a-C:H),并测量了4 000～1 500 cm-1的红外透射光谱。基于单层薄膜的透射关系,获得了仅有六个拟合参数的光学常数计算模型。利用该模型,可以同时获得薄膜在宽波段范围内的光学常数和厚度:折射率的最大值为1.94,消光系数的最大值为0.014 9,拟合薄膜厚度为617 nm。

脉冲激光气相沉积法制备的非晶CH薄膜特性分析

采用脉冲激光气相沉积（PLD）法,研究了氢气压强对非晶CH薄膜性能的影响。原子力显微镜图和白光干涉图显示,薄膜表面平整致密,随着氢气压强增大,粗糙度变大。拉曼光谱分析表明,氢气压强增加,G峰和D峰位置都在向高波数方向移动。傅里叶变换红外光谱分析显示,薄膜中存在sp3—CH2和sp2—CH等基团。最后,采用PLD漂浮法在最优参数氢气压强为0.3 Pa下,成功制备了不同厚度（100-300 nm）、满足一定力学强度、无明显宏观缺陷的自支撑CH薄膜。

非晶碳涂层在不同环境下的摩擦磨损行为研究

采用多源磁控溅射物理气相沉积法在单晶硅表面制备梯度变化的非晶碳涂层(类金刚石薄膜),通过调整工艺参数获得厚度在1～2μm的非晶碳涂层;采用球-盘式摩擦磨损试验机探讨了非晶碳涂层在干燥空气、水润滑和油润滑环境下的摩擦磨损行为。结果表明:非晶碳涂层的摩擦因数基本保持在0.1左右,摩擦环境的变化对涂层的磨损率影响较大;非晶碳涂层在水润滑环境中的磨损率在10-7mm3/Nm数量级;在干燥空气摩擦环境中具有稳定的耐磨损性能,磨损率在10-9mm3/Nm数量级;特别在油润滑的环境下,非晶碳涂层的耐磨损性能更加优异。

聚碳酸酯表面碳基薄膜的制备及其光学性能研究

用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)方法在聚碳酸酯(PC)片上沉积类金刚石(DLC)薄膜,用射频磁控溅射方法制备过渡层以提高膜基结合力及控制光路。本文利用激光拉曼光谱检测薄膜的微观结构,利用X射线光电子能谱分析试样中元素组成,利用扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌,利用摩擦磨损试验机测试薄膜的摩擦学性能,利用紫外-可见光分光光度计研究试样在沉积碳膜后的光学性能。结果表明:利用RF-PECVD方法在PC片上沉积的薄膜为DLC薄膜,试样的摩擦系数与薄膜中sp3百分比有关,其光学特性与薄膜中sp2百分比有关,通过对不同过渡层的研究发现使用Si过渡层对形成高质量高透光率的DLC薄膜更加有利。

非晶碳氢／非晶硒复印感光体的耐磨及抗擦伤性能研究

为了考察非晶碳氢／非晶硒（ａ－Ｃ∶Ｈ／ａ－Ｓｅ）复印感光体的耐磨和抗擦伤性能，用线接触往复滑动摩擦试验，模拟感光体承受的机械摩擦状况，对（ａ－Ｃ∶Ｈ／ａ－Ｓｅ）／４５＃钢和ａ－Ｓｅ／４５＃钢试样进行了对比试验研究．结果表明，ａ－Ｃ∶Ｈ／ａ－Ｓｅ双层膜的耐磨性和抗擦伤能力均比ａ－Ｓｅ单层膜的好．扫描电子显微镜观察发现：在给定的试验条件下，双层膜中只有ａ－Ｃ∶Ｈ膜产生了磨痕，而ａ－Ｓｅ膜保持完好；相反，无ａ－Ｃ∶Ｈ膜保护的ａ－Ｓｅ单层膜的擦伤严重，而且在ａ－Ｓｅ涂层磨痕处的Ｘ射线能量色散谱中显示有微量的基体金属元素Ｆｅ存在．根据ａ－Ｃ∶Ｈ膜中原子团的红外光谱分析结果，还对ａ－Ｃ∶Ｈ／ａ－Ｓｅ双层膜良好的摩擦磨损性能作了解释：比较软的ａ－Ｓｅ膜延缓了比较硬的ａ－Ｃ∶Ｈ膜的损伤破碎，前者在后者与硬钢基体间起着固体润滑作用。

非晶碳氢薄膜完全抑制网络结构研究

利用完全抑制网络结构（ＦＣＮ）对氢化非晶碳（ａ － Ｃ∶Ｈ）膜组成进行模拟计算，得出形成质密ａ－ Ｃ∶Ｈ 膜条件是Ｈ、ＳＰ２ Ｃ和ＳＰ３ Ｃ在其三元相图中应在一个三角形区域内。大量实验数据表明，模拟结果与实验结果相当吻合。在ａ－ Ｃ∶Ｈ 中主要存在氢、四面体碳、乙烯、苯环和双苯等结构，它们相对含量可由公式理论计算得出。

掺溴非晶碳梯度薄膜的制备与分析

采用低压等离子增强化学气相沉积法用溴乙烷、氢气制备了掺溴的非晶碳梯度薄膜。通过样品的XPS能谱分析研究了薄膜沉积速率与氢气流量、溴元素原子分数与溴乙烷流量以及溴元素原子分数与刻蚀时间之间的关系,得出了溴乙烷流量、刻蚀时间对薄膜的主要键态含量、C元素sp2/sp3键态杂化比和薄膜硬度的影响。结果表明:薄膜沉积速率随氢气流量的增加而线性减小,溴元素含量随溴乙烷流量的增加先增加后降低,刻蚀时间越长,溴乙烷流量越小,薄膜越硬。