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304不锈钢晶间腐蚀敏感性的EPR法和H_2SO_4-CuSO_4-Cu法对比测定 被引量:3
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作者 姜爱华 陈亮 +1 位作者 丁毅 孟宪虎 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期58-59,61,共3页
目前,将电化学动电位再活化(EPR)法和传统H2SO4-CuSO4-Cu法结合研究不锈钢晶间腐蚀敏感性的报道较少。用EPR法和H2SO4-CuSO4-Cu法分别测试了不同敏化温度、时间下304不锈钢的晶间腐蚀敏感性。结果表明:EPR法和H2SO4-CuSO4-Cu法都能准确... 目前,将电化学动电位再活化(EPR)法和传统H2SO4-CuSO4-Cu法结合研究不锈钢晶间腐蚀敏感性的报道较少。用EPR法和H2SO4-CuSO4-Cu法分别测试了不同敏化温度、时间下304不锈钢的晶间腐蚀敏感性。结果表明:EPR法和H2SO4-CuSO4-Cu法都能准确评价304不锈钢的晶间腐蚀倾向,二者结果一致;增加敏化时间和敏化温度都会加大304不锈钢的晶间腐蚀倾向;当敏化度高于19.4%时,304不锈钢易发生晶间腐蚀。 展开更多
关键词 304不锈钢 晶间腐蚀 ERP法 h2SO4-cuso4-cu 敏化度
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水热法制备Ni/Zr_(0.4)Ce_(0.6)O_2-Al_2O_3催化剂上CH_4-CO_2重整反应研究:NiO含量的影响 被引量:5
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作者 李春林 伏义路 卞国柱 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期468-472,共5页
采用水热合成法制备不同NiO含量的Ni Zr0 4 Ce0 6 O2 Al2 O3催化剂 ,使用X射线衍射 (XRD)和H2 的程序升温还原 (H2 TPR)对样品进行表征 ,研究了NiO的含量对催化剂结构和CH4 CO2 重整性能的影响。结构表征表明 ,少量Ni组分能在催化... 采用水热合成法制备不同NiO含量的Ni Zr0 4 Ce0 6 O2 Al2 O3催化剂 ,使用X射线衍射 (XRD)和H2 的程序升温还原 (H2 TPR)对样品进行表征 ,研究了NiO的含量对催化剂结构和CH4 CO2 重整性能的影响。结构表征表明 ,少量Ni组分能在催化剂表面分散并进入CeO2 ZrO2 固熔体晶格间隙而被固熔体包裹 ,并使固熔体晶粒变小 ,促进了固熔体的低温还原 ,而过量的NiO暴露在外生成NiO颗粒。活性测试结果表明 ,NiO含量少的样品活性随反应进行有较高的增长。选择适当空速 ,能使CH4 CO2 以 1∶1反应。 展开更多
关键词 水热法 制备 Ni/Zr0.4Ce0.6O2-Al2O3催化剂 氧化铝 掺杂 镍基催化剂 催化重整 铈锆固熔体 甲烷 二氧化碳
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亚铁法测定HNO_3-H_2C_2O_4混合液中的NO_3^- 被引量:4
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作者 郭一飞 焦荣洲 +1 位作者 梁俊福 刘秀琴 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期123-128,共6页
对测定TRPO流程H2 C2 O4反萃液中的NO3- 的分析条件进行了研究。在H2 SO4介质中 ,Fe2 +与NO3- 作用 ,定量释放出NO ,并立即同过量Fe2 +反应生成有色的亚硝酰配合物 ,利用这种性质用分光光度法或容量法测定NO3- 浓度。实验结果表明 :在... 对测定TRPO流程H2 C2 O4反萃液中的NO3- 的分析条件进行了研究。在H2 SO4介质中 ,Fe2 +与NO3- 作用 ,定量释放出NO ,并立即同过量Fe2 +反应生成有色的亚硝酰配合物 ,利用这种性质用分光光度法或容量法测定NO3- 浓度。实验结果表明 :在氨磺酸存在下 ,质量比R(NO2 - /NO3- ) =3和R (C2 O42 - /NO3- ) =1 90时 ,对NO3- 的测定无影响。分光光度法测定NO3- 的检测下限为 0 1mg/L ,相对标准偏差为 3% ,重加回收率为 97%~ 1 0 3%。 展开更多
关键词 亚铁 分光光度法 硝酸根 测定 硝酸-草酸混合液
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乙醇热合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的工艺研究 被引量:2
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作者 倪浩 张昌朋 +3 位作者 曹立 杨瑞卿 杜恣毅 谢永荣 《赣南师范学院学报》 2008年第6期48-50,共3页
利用氨基磺酸作催化剂,在乙醇热条件下合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,优化了工艺条件.结果表明:当苯甲醛用量为10 mmol,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、氨基磺酸投料比为1∶1.2∶1.5∶0.8,无水乙醇为10 mL,温度为80℃... 利用氨基磺酸作催化剂,在乙醇热条件下合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,优化了工艺条件.结果表明:当苯甲醛用量为10 mmol,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、氨基磺酸投料比为1∶1.2∶1.5∶0.8,无水乙醇为10 mL,温度为80℃时,反应2 h产物收率达93.6%.该工艺是一种简便有效的方法. 展开更多
关键词 3 4-二氢嘧啶-2-酮 合成 乙醇热法
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(4″R,5″R)-1,1'-双(2″-4″,5″-二氢-4″,5″-二苯基-1″-H-咪唑基)二茂铁的合成新方法
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作者 陈金全 邓玉华 +2 位作者 姚子丽 马春惠 康泰然 《西华师范大学学报(自然科学版)》 2013年第1期83-85,共3页
研究了(4″R,5″R)-1,1'-双(2″-4″,5″-二氢-4″,5″-二苯基-1″-H-咪唑基)二茂铁的合成新方法.以二茂铁为起始原料,通过双甲酰化形成双甲酰二茂铁,再与手性1,2-二苯基乙二胺缩合环化,两步快速有效的合成了目标产物.研究表明该方... 研究了(4″R,5″R)-1,1'-双(2″-4″,5″-二氢-4″,5″-二苯基-1″-H-咪唑基)二茂铁的合成新方法.以二茂铁为起始原料,通过双甲酰化形成双甲酰二茂铁,再与手性1,2-二苯基乙二胺缩合环化,两步快速有效的合成了目标产物.研究表明该方法安全快速方便,产物易分离纯化,后处理操作简单. 展开更多
关键词 (4'R 5'R)-1 1′-双(2″-4 5″-二氢-4' 5″-二苯基-1″-h-咪唑基)二茂铁 合成 新方法
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[C_(2)mim][BF_(4)]离子液体^(1)H NMR性质的理论研究
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作者 杜昊 周广丽 +2 位作者 冷霞 李云志 夏其英 《山东化工》 CAS 2023年第10期73-75,共3页
本研究选择1-甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐(简称[C_(2)mim][BF_(4)])离子液体为研究对象,计算其^(1)H NMR化学位移。首先,我们构建了含有20对阴阳离子的凝聚相体系,采用分子动力学模拟方法获得其凝聚相的平衡态结构。随后,我们等间距的选... 本研究选择1-甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐(简称[C_(2)mim][BF_(4)])离子液体为研究对象,计算其^(1)H NMR化学位移。首先,我们构建了含有20对阴阳离子的凝聚相体系,采用分子动力学模拟方法获得其凝聚相的平衡态结构。随后,我们等间距的选择5个平衡态结构,用于构建QM/MM模型,详细考察两种QM/MM模型对离子液体^(1)H NMR性质的影响。选取的两种QM/MM模型中的QM分别是一个阳离子、一对阴阳离子。在QM/MM计算中,QM层采用B97-2/pcseg-2模型,MM层采用UFF点电荷模型。我们发现,QM/MM计算结果比仅采用一个阳离子的计算结果与实验值更加的接近。我们考察了MM背景电荷对计算结果的影响,研究表明,当MM层有背景电荷时,其实验值与计算值的偏差为0.30,当MM无背景电荷时,其实验值与计算值的偏差为0.31,表明MM的背景电荷对计算结果的影响较小。 展开更多
关键词 离子液体 ^(1)h NMR性质 QM/MM 分子动力学模拟 [C_(2)mim][BF_(4)]
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A novel wet-chemical method for preparation of silver flakes 被引量:4
7
作者 翟爱霞 蔡雄辉 杜斌 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第5期1452-1457,共6页
A novel wet-chemical method for the preparation of silver flakes was studied. The well-defined particles were prepared by directly adding FeSO4 solution into AgNO3 solution containing citric acid at an agitation speed... A novel wet-chemical method for the preparation of silver flakes was studied. The well-defined particles were prepared by directly adding FeSO4 solution into AgNO3 solution containing citric acid at an agitation speed of 150 r/min at room temperature. The products were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The results show that particles are irregular thin silver flakes. And the sizes of them range from 2 to 10 μm. It is found that citric acid plays an important role in the formation of sliver flakes. There is an optimum amount of citric acid for the preparation of silver flakes by this method. It is also found that high reduction rate is favorable for the formation of silver flakes. 展开更多
关键词 silver flake wet-chemical method FeSO4·7h2O citric acid
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Fabrication and properties of high efficiency luminescent nanorods EuPO_4·H_2O by soft template method 被引量:2
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作者 Tran Thu Huong Tran Kim Anh +3 位作者 Le Thi Vinh W.Strek Hoang Thi Khuyen Le Quoc Minh 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2011年第12期1174-1177,共4页
Europium orthophosphate monohydrate (EuPO4·H2O) nanorods with typical dimensions of about 10-30 nm in diameter and 300-500 nm in length were prepared by using the soft template method. The effects of using diet... Europium orthophosphate monohydrate (EuPO4·H2O) nanorods with typical dimensions of about 10-30 nm in diameter and 300-500 nm in length were prepared by using the soft template method. The effects of using diethylene glycol (DEG) and polyethylene glycol (PEG) polymers as well as the pH values on the size, crystalline structure and morphology of EuPO4·H2O nanorods were investigated. Field emission scanning electron microscopy (FESEM) and X-ray diffraction (XRD) data of the prepared samples were elucidated. The nanorods were highly uniform and their mean length was reduced by using DEG and PEG as soft template agents. For all prepared samples, the rhabdophanetype hexagonal EuPO4·H2O was the dominated phase. The photoluminescence (PL) spectroscopy measurements of EuPO4·H2O nanorods revealed that, under UV excitation, EuPO4·H2O nanorods exhibited strong luminescence with narrow bands corresponding to the intra-4f transitions of ^5D0→^7Fj (j=1, 2, 3, 4) of Eu^3+ ions. The peaks were found at 594 nm (^5D0→^7F1), 619 nm (^5D0→^7F2), 652 nm (^5D0→^7F3), and 697 nm (^5D0→^7F4), with the strongest emission at 594 nm. 展开更多
关键词 soft template method EuPO4·h2O nanorods FLUORESCENCE rare earths
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TiO_2薄膜光催化效果的强化(1) 被引量:1
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作者 吴光辉 杨莉 万诗贵 《江西化工》 2004年第4期125-128,136,共5页
采用溶胶 -凝胶法制备Ti0 2 溶胶 ,将其涂覆在普通钠钙玻璃上 ,以Ti0 2 对甲基橙的光分解率探讨Ti0 2 薄膜的最佳焙烧时间、焙烧温度、光催化性能。结果表明 ,当焙烧温度为 45 0℃、焙烧时间为 1h时 ,Ti0 2 的晶型为锐钛矿型 ,对甲基橙... 采用溶胶 -凝胶法制备Ti0 2 溶胶 ,将其涂覆在普通钠钙玻璃上 ,以Ti0 2 对甲基橙的光分解率探讨Ti0 2 薄膜的最佳焙烧时间、焙烧温度、光催化性能。结果表明 ,当焙烧温度为 45 0℃、焙烧时间为 1h时 ,Ti0 2 的晶型为锐钛矿型 ,对甲基橙的光分解率最高 :水加入量为 0 .2 5g时 ,镀膜效果较为理想 :未修饰的Ti0 2 薄膜在pH =2时 ,光催化活性最高 ;Ti0 2 与H2 S0 4的摩尔比为 1 :1 .5时 ,超强酸化薄膜的光催化活性最高 :La3 + 掺杂量为 5 %、Fe3 + 掺杂量为 0 .0 3 %时 。 展开更多
关键词 超强酸 加入量 摩尔比 TIO2薄膜 光催化活性 涂覆 h2SO4 甲基橙 焙烧温度 焙烧时间
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微反应器策略实现γ-CuI的形貌调控
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作者 占思进 游立 +5 位作者 刘飞 王诗瀚 胡国涛 杨晓健 张丹 王先炜 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2023年第10期1887-1896,共10页
γ-CuI较宽的能带空隙及较高的离子电导率等特点,使其在光能利用和超快闪烁材料领域有着广泛的应用。γ-CuI的形貌往往对其结构性质有重要的影响,精准地调控其形貌有很大的意义。因此,本文采用微反应法,通过控制不同NH_(3)·H_(2)O... γ-CuI较宽的能带空隙及较高的离子电导率等特点,使其在光能利用和超快闪烁材料领域有着广泛的应用。γ-CuI的形貌往往对其结构性质有重要的影响,精准地调控其形貌有很大的意义。因此,本文采用微反应法,通过控制不同NH_(3)·H_(2)O用量、Cu源、管内反应停留时间及合成温度等因素,结合SEM、XRD和FT-IR等测试手段,对不同合成条件下制备得到的γ-CuI的晶型与形貌进行了研究。并对传统液相沉淀法和微反应法制备的γ-CuI进行了比较。结果表明,当NH_(3)·H_(2)O使用量(C NH_(3)·H_(2)O/C N_(2)H_(4))为0.4、管内停留时间为10 s、反应温度为20℃的条件下达到90.5%的最高产率。其中,NH_(3)·H_(2)O的使用量对形貌的影响最大,当NH_(3)·H_(2)O的使用量为0.4时,合成了形貌均一的棒状γ-CuI。对比不同的铜源,除Cu(CH 3 COO)2·H 2 O制备得到棒状的γ-CuI,其余Cu源均主要生成颗粒状γ-CuI。增加管内时间则有助于棒状γ-CuI的形成,但进一步增长时间会导致样品在管内损失。此外,过高的反应温度会导致棒状γ-CuI逐渐向颗粒状γ-CuI转化。 展开更多
关键词 γ-cuI N_(2)h_(4h_(2)O 微反应器 微流控法 微筛孔板 形貌调控
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Heat Storage Performance of Disodium Hydrogen Phosphate Dodecahydrate: Prevention of Phase Separation by Thickening and Gelling Methods
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作者 兰孝征 谭志诚 +2 位作者 岳丹婷 史全 杨常光 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第7期921-925,共5页
Disodium hydrogen phosphate dodecahydrate (Na2HPO4·12H2O) is an attractive candidate for phase change materials. The main problem for its practical use comes from incongruent melting character during thermal cy... Disodium hydrogen phosphate dodecahydrate (Na2HPO4·12H2O) is an attractive candidate for phase change materials. The main problem for its practical use comes from incongruent melting character during thermal cycling. Experimentally, heat of fusion of the pure salt decreased from 200 to 25 jog 1 in a four-run freeze-thaw cycling. Additives such as thickening agent or in-situ synthesized polyacrylate sodium in the molten salt can prevent its phase separation to some extent. In the test, sodium alginate 3.0%-5.0% (w/w) thickened mixture containing Na2HPOn·12H2O and some water showed constant heat storage capacities. Polyacrylate sodium gelled salt was synthesized through polymerizing sodium acrylate in the melt of Na2HPOn·12H2O and some extra water at 50 ℃. Optimum conditions composed of sodium acrylate 3.0%-5.0% (w/w), cross-linking agent N,N-methylenebis-acrylamide 0.10%-0.20% (w/w), K2S208 and Na2SO3 (mass ratio 1 ; 1) 0.06%-0.12% (w/w). As opposed to normal large crystals of pure Na2HPOn·12H2O in solid state, the gelled salt existed in a large number of tiny particles dispersed in the gel network at room temperature, commonly less than 2 mm. But only those sample particles with sizes less than 0.2 mm may have relatively stable thermal storage property. A problem encountered was the poor reproducibility of the synthesis method: heat storage capacity of the product was often very different even though the synthesis was carried out in the same conditions. An alternative gelling method by sodium alginate grafted sodium acrylate was tried and it showed a fairly good effect. Heat capacities and heat of fusion of Na2HPO4·12H2O were measured by an adiabatic calorimeter. 展开更多
关键词 phase change material Na2hPO4·12h2O thickening and gelling method heat capacity
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表面等离子体无掩膜干涉光刻系统的数值分析(英文) 被引量:5
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作者 董启明 郭小伟 《光子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期558-564,共7页
表面等离子体激元具有近场增强效应,可以代替光子作为曝光源形成纳米级特征尺寸的图像.本文数值分析了棱镜辅助表面等离子体干涉系统的参量空间,并给出了计算原理和方法.结果表明,适当地选择高折射率棱镜、低银层厚度、入射波长和光刻... 表面等离子体激元具有近场增强效应,可以代替光子作为曝光源形成纳米级特征尺寸的图像.本文数值分析了棱镜辅助表面等离子体干涉系统的参量空间,并给出了计算原理和方法.结果表明,适当地选择高折射率棱镜、低银层厚度、入射波长和光刻胶折射率,可以获得高曝光度、高对比度的干涉图像.入射波长为431nm时,选择40nm厚的银层,曝光深度可达200nm,条纹周期为110nm.数值分析结果为实验的安排提供了理论支持. 展开更多
关键词 干涉光刻 表面等离子体激元 克莱舒曼结构
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EPR法评价不锈钢复合板晶间腐蚀敏感性的研究 被引量:4
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作者 查小琴 贾思庆 《腐蚀科学与防护技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期224-226,共3页
采用电化学动电位再活化法(EPR法)测得的反向扫描电流的最大值与正向扫描电流的最大值的比值(Ir/Ia)评价去应力处理和未处理的堆焊不锈钢复合板00Cr17Ni14Mo2/20R复层晶间敏感性,并与传统的H2SO4-CuSO4-Cu法结果进行了对比.结果表明:EP... 采用电化学动电位再活化法(EPR法)测得的反向扫描电流的最大值与正向扫描电流的最大值的比值(Ir/Ia)评价去应力处理和未处理的堆焊不锈钢复合板00Cr17Ni14Mo2/20R复层晶间敏感性,并与传统的H2SO4-CuSO4-Cu法结果进行了对比.结果表明:EPR法能定量、定性地检测不锈钢的晶间腐蚀敏感性,与传统H2SO4-CuSO4-Cu法试验结果相吻合;对堆焊不锈钢复合板00Cr17Ni14Mo2/20R进行(610±10)℃的去应力处理,将导致不锈钢复层的晶间敏感性,EPR法电流比值Ir/Ia达到37.5%,H2SO4-CuSO4-Cu法晶间腐蚀后弯曲,在弯曲外表面产生许多交叉小裂纹. 展开更多
关键词 EPR法 晶间腐蚀 敏化 不锈钢复合板 h2SO4-cuso4-cu
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氯胺酮复合乌司他丁对大鼠内毒素性急性肺损伤的影响
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作者 曹殿青 蔡伟华 +2 位作者 刘欣 郭翠容 余艳丽 《国际麻醉学与复苏杂志》 CAS 2012年第10期674-677,682,共5页
目的 探讨氯胺酮复合乌司他丁对大鼠内毒素性急性肺损伤(acute lung injury, ALI)的影响。方法 成年雄性SD大鼠100只,体重280 g ~ 320 g,采用计算机简单随机分组法随机分为5组(每组20只):对照组(C组)、内毒素组(L组)、氯胺... 目的 探讨氯胺酮复合乌司他丁对大鼠内毒素性急性肺损伤(acute lung injury, ALI)的影响。方法 成年雄性SD大鼠100只,体重280 g ~ 320 g,采用计算机简单随机分组法随机分为5组(每组20只):对照组(C组)、内毒素组(L组)、氯胺酮组(K组)、乌斯他丁组(U组)、氯胺酮复合乌斯他丁组(K+U组)。除C组外,其余大鼠腹腔注射0.03 %脂多糖(lipopolysaccharide, LPS)1 mg/kg,注射后16 h时,由尾静脉再次注射0.l % LPS 1.5 mg/kg,建立大鼠ALI 模型。U组、K+U组分别在第2次注射LPS后经尾静脉注射乌司他丁 50 000 U/kg,注射乌司他丁后即刻,K 组、K+U 组经尾静脉以微量泵持续输注氯胺酮 10 ㎎?㎏-1?h-1,其余组注射等容量生理盐水。于第2次注射 LPS 后1、2、3、4 h (T1~4)时,各组取5只大鼠,抽取腹主动脉血样0.5 ml,测定氧分压(PaO2),抽取下腔静脉血样2 ml,测定血清肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)-α和白介素(interleukin,IL)-6浓度;放血处死大鼠,取右肺上叶组织,光镜下观察肺组织病理学结果,进行肺组织病理半定量评分及测定核因子(nuclear factor-κB, NF-κB)抑制蛋白α (inhibitor of nuclear factor-κBα, IκBα)表达;取右肺中叶组织100 mg测定肺组织NF-κB活性;取右肺下叶组织,计算肺湿干重比(W/D)。结果 与C组比较,L组、K组、U组和K+U组PaO2降低,血清TNF-α、IL-6浓度和肺组织NF-κB活性升高,IκBα表达降低, W/D升高(P〈0.01);与L组比较,K组、U组和K+U组PaO2升高,血清TNF-α、IL-6浓度和肺组织NF-κB活性降低,IκBα表达升高,W/D降低,肺组织病理评分降低 (P〈0.05或0.01);与K组和U组比较,K+U组各时点PaO2升高,血清TNF-α、IL-6浓度和肺组织NF-κB活性(2.49±0.23)降低,IκBα表达(35.1±3.4)升高,W/D(4.91±0.16)降低,肺组织病理评分(7.8±0.8)降低(P〈0.05或0.01) 。结论 氯胺酮复合乌司他丁可减轻大鼠ALI,较两者单独应用效果显著。 展开更多
关键词 氯胺酮 乌司他丁 内毒素血症 呼吸窘迫综合征
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