加工工艺对n-HA/PA66复合材料结晶行为和力学性能的影响

采用X射线衍射、差示量热分析和常规力学性能等测试方法研究了纳米羟基磷灰石增强聚酰胺66(n-HA/PA66)复合材料在不同加工条件和后处理工艺下的结晶行为和力学性能。结果表明,提高样品的退火温度会降低纯PA66及其复合材料中PA66的结晶峰强度。在n-HA/PA66复合材料中,基体树脂PA66的α晶体中只有α2的结晶峰存在,α1的结晶峰基本消失。提高复合材料的注射压力,PA66结晶峰的强度降低,结晶度增加;退火温度对材料的结晶度没有明显的影响。复合材料的结晶行为与其力学性能之间有着紧密的联系。

n-HA/PA66与PEEK cage在颈前路椎间盘切除减压术后椎间隙重建的比较研究

目的观察比较纳米羟基磷灰石／聚酰胺66颈椎融合器（n—HA／PA66 Cage）与聚醚醚酮颈椎融合器（PEEK Cage）在颈前椎间盘切除减压术后椎间隙植骨重建的初期疗效。方法回顾性分析2008年6月-2011年6月手术治疗资料完整的57例颈椎病患者，行颈前路椎间盘切除减压Cage植骨融合钛钉板系统内固定治疗，其中31例采用n-HA／PA66cage，26例采用PEEKcage。术后随访包括影像学及临床疗效评价，影像学评价包括术前、术后正侧位片、动力位片观察植骨融合率、塌陷率、颈椎曲度及手术节段椎间隙高度情况；临床疗效采用Odom标准评定。结果n-HA／PA66组患者6月时获得97．7％植骨融合，PEEK组融合率100％，两组融合率无统计学差异（P〉0．05）；n-HA／PA66组术后颈椎丢失的角度为（2．06±1．77）°较PEEK组（2．39±1．56）°稍低，两组数据无统计学差异（P=0．384）；n—HA／PA66组与PEEK组术后平均椎间隙丢失高度无统计学意义（0．46±0．52mm，0．41±0．18mm，P=0．599），其中n—HA／PA66组出现1例患者1个节段塌陷，塌陷率2．3％，与PEEK组塌陷率（0％）比较无统计学差异（P=0．372）；PEEK组获得81％临床优良率对比n—HA／PA66组77％的优良率无统计学差异（P=0．757）。结论颈前路椎间盘切除减压后，n-HAfPA66与PEEKcage椎间隙植骨融合并内固定治疗颈椎病的初期临床疗效与影像学结果均较好且相似。

多孔n-HA／PA-6复合材料的制备及性能

采用注塑方法制备了多孔纳米磷灰石／聚酰胺-6（n—HA／PA-6）复合材料，采用SEM、XRD、IR、力学性能测试考察了多孔材料的性能。结果发现：多孔纳米磷灰石／聚酰胺-6复合材料的孔隙分布均匀，贯通性良好，孔的尺寸约为100～700μm，平均孔径约300～500μm，大孔壁上有丰富的微孔；所得多孔复合材料的孔隙率可控，总孔隙率最高可达88．6％；多孔材料的总孔隙率降低，则开孔率随之降低；多孔纳米磷灰石／聚酰胺-6复合材料的抗压强度为1．1～15．6MPa，压缩模量为0．4～1．4GPa；在总孔隙率相近的条件下，多孔材料的抗压强度随n—HA质量分数增加而升高；发泡剂和发泡过程对组成纳米磷灰石／聚酰胺-6复合材料的两组元材料的性质和结构无影响。这种多孔材料可望作为人体非承重部位的植入骨修复体和组织工程支架使用。

纳米羟基磷灰石/聚酰胺66多孔材料制备和生物安全性初步评价

采用注塑方法,以医用纳米羟基磷灰石/聚酰胺66(n-HA/PA66)复合材料为原料,使用专用发泡剂,制备出了一种具有贯通孔,平均孔隙尺寸约为500μm的多孔材料,并参照GB/T16886和GB/T16175标准方法,对其生物安全性进行了相关评价。细胞毒性试验、致敏试验、热原试验和溶血试验结果表明本研究制备的多孔n-HA/PA66复合材料无细胞毒性、无致敏性、无热原反应,溶血率为0.59%(<5%),可初步认为n-HA/PA66多孔材料具有良好的生物安全性,可用于骨组织修复。

新型n-HA增强复合生物材料的结构与性能

在双螺杆挤出机上制备了新型纳米羟基磷灰石增强聚酰胺66/高密度聚乙烯(n-HA/PA 66/HDPE)复合生物材料,研究了不同配比复合材料的微观结构、相界面作用对力学性能和吸水性能的影响及作用机理。分析表明,通过n-HA粒子与极性PA相界面的结合,减少了酰胺基与水分子的结合,实现了复合体系强韧性的提高和吸水率的下降。PE在PA基体中微观形态的不同导致了复合材料性能的差异,球状分布有利于材料的韧性增加,但吸水率降低很少;网状分布时,PE/PA两相间空隙较多,材料力学性能降低,但吸水率却大幅下降。

灭菌处理对纳米羟基磷灰石增强聚酰胺66复合材料性能的影响

不同灭菌方法都有可能对骨修复生物材料的物理和化学性能产生影响。骨修复生物材料的力学性能决定了整形外科手术的短期或中长期结果。文中采用IR,XRD和常规力学性能测试等方法研究了蒸汽灭菌和γ射线辐照灭菌对纳米羟基磷灰石增强聚酰胺66(n-HA/PA66)骨修复复合材料的物理化学性能的影响。XRD和IR分析结果表明,两种灭菌方法都不会改变n-HA/PA66骨修复材料中两相的功能团结构和晶体结构。蒸汽灭菌过程会降低材料的拉伸强度,杨氏模量,压缩强度和弯曲强度;而γ射线辐照灭菌处理对材料的力学强度有一定增强作用。

新型纳米骨重建和修复材料羟基磷灰石/聚酰胺体内植入的生物相容性及安全性

目的评价新型纳米骨修复和重建材料纳米羟基磷灰石/聚酰胺(n-HA/PA66)植入动物体内后可能引发的急、慢性全身毒性反应及植入机体后对动物机体局部组织的影响,皮内刺激反应的潜在性和程度。方法:参照GB/T16886.5-1997-ISO10993-5:1992对医用植入材料的评价标准和所推荐的生物学和动物试验,将n-HA/PA66埋植在动物体肌肉内,在不同时相点抽血对血液常规、炎性指标、血生化指标及肝、肾功能指标进行检测,以评价急性全身性毒性反应;又在不同时相点取材,行大体标本和病理组织切片观察。以不同浓度的材料浸提液加入动物血样中,用分光光度计测取各自的吸光度并算出相应的溶血率。通过在动物背部皮内注射材料浸提液,在规定时相点观察并计算其刺激指数(PII)。结果:n-HA/PA66在动物体内的急慢性毒性反应为无毒,各期试验组和对照组各项化验结果组间差异无显著性意义(P>0.05),证实材料埋置动物体内后未引起明显的血常规、炎性指标、血生化指标及肝肾功能变化,病理组织切片示材料周围的包裹组织,其炎性变化符合一般的炎症变化转归规律;不同浓度的材料浸提液与血液混溶的溶血率均<3%,低于标准规定的5%;动物背部皮内注射材料浸提液后观察期原发性刺激指数(PII)均在0～0.4区间内,按标准刺激反应判为极轻微。结论:新型骨修?

前路减压纳米羟基磷灰石-酰胺66人工椎间支撑体治疗爆裂性胸腰椎骨折的中期疗效观察

目的评价纳米羟基磷灰石／聚酰胺66（ nano - hydrxyapatite crystal, n - HA/polyamide 66, PA66）椎间支撑体治疗爆裂性胸腰椎骨折的中期临床效果。方法2007年12月-2008年12月，对87例爆裂性胸腰椎骨折患者采用前路减压n—HA／PA66椎间支撑体植骨融合内固定治疗，对临床效果、安全性及影像学结果进行评估。结果平均随访21．3个月（17—24个月）。术后无神经损害加重患者。除4例FrankelA级患者，所有患者神经功能均有1—2级恢复。矢状位后凸角术前为（14．4±12．6）°，术后为（3．7±8．7）°，末次随访时为（4．0±8．3）°。伤椎邻近上下椎体间高度术前为（96．9±17．2）mm，术后为（109．5±17．1）mm，末次随访时为（108．3±16．4）mm。随访期间未见椎间支撑体移位、内固定断裂或神经功能损害加重。58例达到E级融合，22例D级融合，7例C级融合。结论前路减压n—HA／PA66椎间支撑体植骨融合内固定治疗爆裂性胸腰椎骨折安全可行。术后椎间高度恢复满意，后凸畸形纠正明显，中期随访椎体间高度无丢失，融合满意。